81

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Николай (Фортуна) ©:

Нафига возвращать 29 ацетоновых обратно, чтобы в следующий раз из них забрать опять 1?

В следующий раз там будет 29 ацетоновых и одна метаноловая ))

Николай (Фортуна) ©:

Почему сразу не слить все 30 ацетоновых?

Подозреваю что потом будет 10 метаноловых 5 спиртовых 7 хвостовых и еще немного))

82 (2016-02-02 01:34:06 отредактировано )

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Николай (Фортуна) ©:

взять одну ацетоновую, а 29 капель спирта

В составе этой капли будет в основном ацетон но и частично спирт.
в наших колоннах мы не можем получить абсолютно чистое вещество, всё равно это смесь с преобладанием конкретных веществ, о чём говорит запах этой капли (пахнет ацетоном а по факту смесь ацетона и спирта с преобладанием ацетона )
если нарушить стабильность на место флегмы с составом 1 к9 (1ацетон 9 спирт) прийдёт флегма с составом
1к3(1спирт 3ацетон) и тд , потери в спирт будут большие

а как нащёт способа изложенного мною раньше? отбирать головы порциями а не каплями?

al ©:

Иван Николаевич писал, что данный способ применим для коротышек и можно несколько сэкономить время.

на высоких колоннах не сработает?
если есть ссылка дайте почитать (можно в личку) пожалуйсто!!! :rolleyes:

Стабильная РК с наклонным дефлегматором 42мм медь
царга 1500мм
насадка мочалки
тэн 2000вт
куб 22 литра

83

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

transfi ©:

Подозреваю что потом будет 10 метаноловых 5 спиртовых 7 хвостовых и еще немного))

Ну, мы же условно говорим, а не конкретно какие там гадости присутствуют.  То, что в головах до 90% спирта - об этом говорилось. Азеотроп. Но, честно говоря, убедительного разъяснения или ответа на вопрос: "Почему мы считаем, что отбирая каплю в сек. из 30мл. стакана отбора, в который стекает постоянно флегма с составом спирт+всякое  дерьмо, мы верим что отбираем именно дерьмо и как это физически происходит - выделение дерьма?" я,  лично, так и не получил. Хотя на практике - это происходит.

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

84

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Николай (Фортуна) ©:

Ну, мы же условно говорим,

Конечно условно,

Николай (Фортуна) ©:

в который стекает постоянно флегма с составом спирт+всякое  дерьмо, мы верим что отбираем именно дерьмо

Мы отбираем спирт + всякое дерьмо, если будет угодно.

85 (2016-02-02 01:59:23 отредактировано ssr_33)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Николай (Фортуна) ©:

и как это физически происходит - выделение дерьма?"


выводя колонну на режим мы раскладываем дерьмо каждое на свою полочку и отбирая медленно не даём этому дерьму перемешаться обратно в кучу
и постепенно концентрация дерьма падает а спирта ростёт
в начале отбора состав допустим 1спирта к 9 дерьма к концу отбора голов 1 дерьма 99 спирта( в каждой капле соответственно)
а прекращаем отбор голов когда дерьмо на запах не ощущается
ускорив безконтрольно этот процесс мы можем размазать это дерьмо по погону так как разделение ухудшится и у нас ешё долго будет идти спирт с дерьмом пополам. а если кран открыть и ждать пока дерьмом пахнуть перестанет то начнёт пахнуть  ещё и другим дерьмом плюсом к первому и спирту. и в итоге получаем простой дистиллятор из которого течёт простой сырец
состав флегмы определяется составом пара который в сконденсированном виде и будет той самой флегмой.

Стабильная РК с наклонным дефлегматором 42мм медь
царга 1500мм
насадка мочалки
тэн 2000вт
куб 22 литра

86

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Николай (Фортуна) ©:

Но, честно говоря, убедительного разъяснения или ответа на вопрос: "Почему мы считаем, что отбирая каплю в сек. из 30мл. стакана отбора, в который стекает постоянно флегма с составом спирт+всякое  дерьмо, мы верим что отбираем именно дерьмо и как это физически происходит - выделение дерьма?

Мы отбираем ровно то, что стекает в стакан отбора, никакой магии нет.  Отбирая 1 каплю из 30 "спирта+много всякого дерьма", оставшиеся 29 возвращаются в колонну, в составе "спирт+ не меньше всякого дерьма", тем самым практически не уменьшая ФЧ, а соответственно имея максимально возможное количество ТТ, позволяя фракции "спирт+много всякого...." висеть в верхней части царги, подпитываясь снизу, но не перемешиваясь с фракцией "спирт+ уже меньше всякого..."

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

87

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

al ©:

Что то мне помнится, но не утверждаю, что в головах все равно спирта до 90% и 10 % эфирных фракций.

Ну да, "начисто" головы отделить на наших колоннах не удастся, данный вопрос уже разбирали, выдержка отсюда: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Иван ©:

...Так как колонна даже высотой два метра считается сверхмалой, ее физические параметры таковы, что не позволяют по всей ее высоте выстроить все вещества строго по  температурному градиенту, просто не хватит места. Потому, имея накопитель и пару регуляторов (отбор-возврат) мы можем концентрировать в ней относительно чистые вещества.  Совсем чистые не получатся в виду того, что каждое из веществ имеет свои "ограничения" и прыгнуть выше законов физики не выйдет... то есть, азеотроп - это смесь нескольких веществ не меняющих свои физические параметры при определенных условиях...

88

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

maktub ©:

РК - возможно и более точно отсекает фракции, но как мне кажется более капризная

на бк если проморгали весь погон также на смарку.
1)бк настроить гораздо сложнее чем рк
2)на БК отходов больше т.е. тела 30-50% остальное головы и длинный хвост
хотя если ДУША ЛЕЖИТ к бк делайте лучше её, душу успокоете  поработаете а там глядиш и до рк созреете.
но то что с рк работать проще это скажет вам любой на этом форуме(у кого есть и рк и бк)

Стабильная РК с наклонным дефлегматором 42мм медь
царга 1500мм
насадка мочалки
тэн 2000вт
куб 22 литра

89

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Николай (Фортуна) ©:

Сорвать процесс - это поменять основной режим работы

Выденув флегму из возврата методом резкого слива, процесс и срывается, труба становится просто паропроводом.

Николай (Фортуна) ©:

Ну а раз так - нафига их(головы) по капле в секунду отбирать пол-дня? Слил - и дело с концом...

И-за физического взаимодействия молекул плотно цепляющихся друг за друга, чтобы их расцепить между собой, необходим тепломассообмен, когда в трубе имеется градиент температуры от горячего к холодному, а флегма с теми самыми молекулами падает сверху,за счет сил гравитации. Если мысленно разделить высоту трубы по её температурному градиенту, расчертив горизонтальными полосочками в диапазоне, грубо 0.1С в каждой из этих зон будут происходить физические взаимодействия. Более тяжело кипящие будут отпускаться вниз из-за того, что более легкокипящие будут испаряться, отрываться и стремиться вверх. Идеально их разделить не представляется возможным из-за сильного межмолекулярного взаимодействия . Если у нас будет труба высокая и толстая, мы сможем "растянуть" температурный градиент увеличив те самые температурные зоны, в каждой из мысленно прочерченных полосочек будет происходить больше физических разделений из-за того, что градиент перехода будет плавней, и его уже можно считать не грубо 0.1С на каждую из полосок, а 0.0.5 например...  Чем плавнее градиент температуры в трубе, тем лучше разделяются вещества между собой.  Причем, часть примесей, тех же тяжелокипящих, прекрасно взаимодействуют с легкокипящими, хотя и разделяются между собой весьма не плохо, необходимо время чтобы они разъединились, а сорвав процесс, мы мгновенно получаем в узле отбора часть тех самых тяжелокипящих, так как градиент температуры в трубе сорвался и пошел вверх.

Блин... сложно словами, надо какое-то анимационное кино делать, я уже про это говорил, но мультики делать не умею :)

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

90 (2016-02-02 15:39:54 отредактировано Сергеевич)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Было бы здорово, если бы такие отдельные и содержательные посты, как этот, обьединять (в один подфорум) с другими, например, с этим постом:

Иван ©:

Это примерный процент.

Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост
Источник: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост Сообщество винокуров © https://alcodistillers.ru

91

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Недоумеваю...

Заправил колонну, 8.5 л СС, расчетно 3.2 л АС.
Гоню медленно, за 1 час 20 мин. отобрал 100 мл. голов.
То, что идет сейчас - головами не пахнет! Есть приятный аромат, а на нос жены - просто пахнет спиртом!

Проверил запах старых голов - нет, все нормально, нос работает.
Может быть настолько мало головной фракции?

Сырье - смесь зернового и сахара, солод ржаной, зерновые - кукуруза, рож.ь, ячмень.

92

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Piper, это вполне нормальное явление, но головные примеси есть, просто их мало. Но лучше подстраховываться и 5%  взять, так как они на самом деле есть..  По поведению колонны лучше ориентироваться, термометр точней покажет.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

93 (2016-04-24 16:21:24 отредактировано Piper)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

термометр как раз после 100 мл. поднялся на 0.1...

В общем, 150 мл. слил в головы, а остальное в подголовники залью, пока совсем чистый не пойдет.

94 (2016-08-17 10:50:05 отредактировано Piper)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Личный опыт превысил 10 ректификаций, в т.ч. две - не бражной колонне. Нюх обострился. Процессы стали намного яснее.

С отделением хвостов на концептуальном уровне вроде ясно, дальше надо опыт нарабатывать. А вот с головами - буду благодарен за наводящие рекомендации.

Вопрос - как провести границы между ядовитыми головами, пахучими "подголовниками" и телом. Пока представление такое:

- стабилизирую колонну, покапельно отбираю 5% от АС, это считаю ядом.
- слежу за температурой, отбор продолжаю покапельно, но чуть быстрее, дроблю в баночки по 2-2.5%
- после уверенной стабилизации температуры - считаю, что вышел на "спиртовую полку", добавляю отбор, беру "тело".

Получается 2-3-4 баночки между "5% яда" и телом. По запаху, в т.ч. после разведения, они (часть из них) обычно пахнут приятно, последняя из них отбирается уже на спиртовой полке (полностью или частично).

Что с ними делать: сливать в головы, оставлять для старения отдельно, выливать в тело? Какой критерий? что Эти вопросы на форуме уже многократно затронуты, но прошу еще раз дать совета/разъяснить: понимание забуксовало.

Ну и более общий вопрос: в моих рассуждениях все ли верно, нет ли явных заблуждений?

95

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Piper, так-то уже обсуждали не один раз. Короче, тут есть два пути..
1 Научный путь. Делаем химический анализ всех отобранных фракций и уже точно знаем где чего и сколько.
2 Эмпирический, но с оглядкой на опыт предков и контролем логических операций в голове...
Какой путь выбираешь?

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

96 (2016-08-17 11:38:41 отредактировано Piper)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Так уже выбрал :) - второй.

Хим. анализ для всех вариантов сырья, условий и т.д. - представляется:
1. Избыточным для домашнего хобби,
2. Преждевременным для моего опыта: корректные выводы пока сделать не смогу. "Чтобы задать правильный вопрос - надо знать 80% ответа".

Обсуждали, да, и большую часть этих обсуждений я, надеюсь, прочитал, на основании прочитанного+своих упражнений сделал какие-то выводы, теперь прошу их прокомментировать. Образовательный процесс идёт :). Надеюсь, это может оказаться полезным не только мне, но и другим винокурам на этапе обучения.

97

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Piper ©:

дроблю в баночки по 2-2.5%

Проценты от чего? Не понял. Ну и по мне, так все не так.

Piper ©:

отбор продолжаю покапельно, но чуть быстрее

Цифр нет совсем в рассуждениях.. Есть ведь четкие рекомендации.

Piper ©:

после уверенной стабилизации температуры - считаю, что вышел на "спиртовую полку"

На головах она очень стабильна.
Лично я 5% не нюхая выливаю на розжиг, потом дроблю на 10 частей, примерно до 17-18%, с запасом. С этих баночек по чайной ложке развожу 2 к 3 водой и ставлю на баночки, чтобы не перепутать, на полчаса-час. Потом со середины начинаю нюхать. 3-4 банки, потом "отдых" час. Кофе нюхаю... Ну и уже потом распределяю  -головы-подголовники-выпивка  :)

Винокурня Аркадия
---
До седин я у жизни хожу в подмастерьях,
Все еще не зачислен в разряд мастеров... (c)

98 (2016-08-17 11:54:15 отредактировано Piper)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Аркадий,
Проценты от AC.

"Покапельно" - 80...100 мл/час.
"Чуть быстрее" - ~200 мл/час.

Температура на головах у меня не скачет, но равномерно растет. Посмотрел протоколы - где-то на 0.3-0.4 градуса от начала отбора голов то перехода к отбору тела, и на теле уже держится постоянной, если не завышать отбор больше 1000 мл. в час.

Методику с баночками и разнюхиванием понял, спасибо. Про кофе записал на подкорку :)

99

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Piper, если поступить эмпирическим способом, ошибки не исключены, нужно подстраховываться...собственно, это делают все.  По статистике 10% в начале всегда будут иметь какие-то количество легкокипящих примесей. Если говорить о самой простой сахарной, там примесей на самом деле не так уж и много, но 5-7% это гарантированная страховка.. Если говорить о фруктовых, вот тут уже пляски с бубнами, надо внимательно следить за термометрами и дробить как подсказал Аркадий.  Очень часто на фрукте и зерне головная фракция имеет большую плотность чем тело...то есть, замеряя ареометром мы наблюдаем не ожидаемые 96%, а даже 92 и 93... это уже признак наличия достаточно большого количества легкокипящих, и чаще всего именно метанола. Тут работает самая обычная физика... метанол не азеотропит со спиртом, но прекрасно азеотропит с водой и эфирами, вот он и "тянет за собой" дополнительные примеси, в итоге получается плотность выше чем у этанола (у основной фракции-тела)... если не меняя режим мы начинаем наблюдать переход температуры - это переход от одной фракции к следующей, он не мгновенный... плотность как правило (если отбор не сильный) уменьшается, ареометр начинает тонуть до ожидаемых 96% и даже выше...  Но, даже при переходе на спиртовую фракцию и отборе 96...96.5%, какое-то время в ней будет присутствовать часть примесей из предыдущей... Чётко выделить фракции на наших колоннах не получится, тут нужна многометровая установка с одновременным отбором минимум трёх фракций и установкой ещё парочки дополнительных колонн для более чистого разделения (промышленные варианты).
Т.Е. Мы всегда теряем какое-то количество спирта и от этого никуда не скрыться :) Но есть и приятные новости.. Именно благодаря плавным переходам от фракции к фракции, мы можем получать уникальные напитки с прекрасными ароматами и укладывающиеся в нормы по примесям с большим запасом... выше чем у продаваемых на прилавках, но и не растеряв ароматы, а наоборот, чётче их "обозначив"... тут уже опыта надо набираться, но иногда не мешает и проверяться Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

100

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Привет всем! Прошу совета уважаемые винокуры. Накопил СС развел до 40%. Начал погон при атм. давлении = 1021 мбар (два сайта). Пересчет на мм рт столба показывает - 765 ед. т.е. кипение спирта при 78,34С. Колонну стабилизировал на 77,2С. Головы почти отобрал, тут наткнулся на данные атм давления в 720 мм рт столба, то бишь кипение спирта при 76,63С (на других сайтах)!! Не понимаю почему такая разница и на какие данные ориентироваться?? В связи с чем возник вопрос, а чего я там отбирал? Только головы или головы вместе с пищевым спиртом? Теперь погон делать заново или "забить" и как быть с хвостами на какое давление ориентироваться? Или следить за температурой как попрет так и отсекать?
*DONT_KNOW*  *WALL*