Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне (Страница 1 из 44)

Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне
Основные моменты в упрощенном виде опубликованы в теме Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим
Тут будет разговор только о конструкции Стабильной РК. Тут не будут названы примеси спирта, так как каждый раз будет отличаться и прежде чем говорить о примесях "поименно", нужно иметь на руках химический анализ спирта сырца.  Так что сразу к делу в упрощенном варианте..   
Немного вступления...
Имеем узел отбора с вынесенным в сторону накопителем. Этот накопитель (сепаратор или буфер) придумал не я, он давным-давно (лет как 100) используется в лабораториях и производствах.  Для чего он нужен.  Нужен он для того, чтобы в верхней точке колонны максимально сконцентрировать отходящую в определенный промежуток времени фракцию (сам процесс ректификации описан в массе литературы). Так как колонна даже высотой два метра считается сверхмалой, ее физические параметры таковы, что не позволяют по всей ее высоте выстроить все вещества строго по  температурному градиенту, просто не хватит места. Потому, имея накопитель и пару регуляторов (отбор-возврат) мы можем концентрировать в ней относительно чистые вещества.  Совсем чистые не получатся в виду того, что каждое из веществ имеет свои "ограничения" и прыгнуть выше законов физики не выйдет... то есть, азеотроп - это смесь нескольких веществ не меняющих свои физические параметры при определенных условиях.   Например, азеотропная смесь воды и этилового спирта содержит 95,57 % спирта и кипит при температуре 78,15 °C . Этим объясняется принятая промышленная концентрация этилового спирта 96 %: это азеотропная смесь, и дальнейшей ректификацией под атмосферным давлением (то самое условие) её нельзя разделить на фракции. При изменении атмосферного давления изменяется не только температура кипения, но и состав азеотропной смеси... все кто собрал колонну и поработал на ней - это поняли на практике... то есть при разном давлении температура кипения менялась  Таблица Дмитрия Васильева также как и менялась концентрация спирта в отбираемом продукте (не сильно..)   Не стоит забывать о том, что табличные температуры могут отличаться от практики, немного конечно... дело в том, что таблица нам показывает "идеальное" условие спирт-вода, но не стоит забывать и о том, что у нас куда больше примесей и даже не смотря на отличный по качеству продукт в нем присутствуют и другие микропримеси влияющие на физические параметры азеотропа, также как и на химические, если провести анализ. Так что все заявления про настройку колонны на четко указанные температуры (если вы таковые где-то ранее читали...я знаю что читали.. ) не стоят и выеденного бублика.   Сегодня у вас спирт будет отходить при 78С, а завтра при 77С... И это абсолютно нормально если обращать внимание на реальное положение дел.  И сам факт сущего беспутства природы по отношению к нам, напрочь перечеркивает огромный сегмент "недоавтоматики" продаваемой в инет шопах и разнообразными рукастыми мастерюгами... какая же это автоматика, если рядом с ней придется крутиться и постоянно настраивать и следить?  Так что и не мечтайте, что уйдете на работу, а спирт сам "сделается"
Плохо как-то написал...  потом исправлю.
К практике.
Прогрели колонну, краник отбора закрыт, возврат работает, колонна работает сама на себя. Вот тут обычно начинаются вопросы.  Чаще всего, а особенно на фруктовом сырце, в начале мы видим странные скачки температуры. Почему...  Это происходит потому, что в головных примесях не одно вещество, а несколько. Скачки температуры происходят из-за того, что в физическом (процентном) выражении этих примесей не так уж и много, это буквально несколько мл. которые "болтаются" в колонне пытаясь отойти как можно скорее и прихватить с собой часть спирта (выше-азеотроп) .  Если мы специально возьмем и испортим спирт, намеряно прилив в сырец легкокипящую примесь в объеме 10% от общего содержания спирта, мы увидим, что и головные примеси могут отходить при очень стабильной температуре... но мы этого делать конечно не будем... ну зачем портить продукт и терять еще больше спирта. ..  Вот сосбственно и причина этой пилы, мы постоянно возвращаем многокомпонентный легкокипящий азеотроп в небольшом количестве, его так мало, что он не может нормально подвиснуть (распределиться в насадке) в колонне, так как за ним ниже ползет азеотроп отличающийся по температуре кипения в большую сторону и подталкиевает  его.... как бабка в трамвай стоящая за вами в очередь на посадку.. вы ее задом открыживаете, а она всеравно толкает в спину и ворчит...

Как выделить головные примеси в относительно чистом виде.
Вообще с точки зрения винокурения они нам не требуются, мы их обычно выбрасываем, но, может кому и пригодится.
  Так вот, чтобы в момент отбора избежать скачков температуры, мной (точнее не мной) предусмотрен краник возврата...этот тот самый вставыш из силиконовой трубки, мы ее ставим вместо крана. Но если мы будем использовать краник или пережималку, мы можем ограничить степень возврата концентрированного вещества (фракции) в колонну накапливая его в "буфере", а регулируя подачу мощности нагрева в кубе уменьшить скорость потока пара, тем самым "отпустив".. то есть распределив низкокипящие примеси по большей площади насадки не давая высококипящим "проталкивать" их вверх активно.  Если интересно - попробуйте поэксперементировать, настроив так, чтобы температура стабилизтровалась через каждые 0.1С Придется конечно покрутиться у колонны, так как придется регулировать все, в том числе подачу охлаждения.
 
Не все будут выделять вещества по температурному градиенту с шагом в 0.1С, это на самом деле довольно муторное занятие, время убивает...но интересно. Очень большой экономии по спирту мы не получим. Но  тут есть и приятные моменты.  Если мы накопим таких примесей довольно много (например из яблочного сырца), мы в будущем сможем выделить яблочный ароматизатор. Но для этого нужно делать предварительный химический анализ ... выясняем, что у нас в составе есть вещества отвечающие за аромат яблока.... ацетальдегид, Гексанал, Бутан-1-ол, бутил-ацетат, пропил-ацетат, этил-бутаноат и так далее (веществ на самом деле больше)...  Выяснили.  Чего делать?  Вообще, в химическом производстве используют дополнительные вещества для разгонки ЭАФ (эфирно-альдегидной фракции), но у нас их нет. Потому, единственный вариант - учить химию, брать специализированное программное обеспечение, например у конторы ProSim есть отличный, правда дорогой софт для прогнозирования химических реакций и азеотропов.  Понятное дело, что для большинства винокуров это не интересно, трудно и не гарантирует отличных практических результатов. Но я дал пищу к размышлению, надеюсь, что это не повлияет на появление очередных "умников".. Замечу еще раз, что даже имея на руках предварительный хмический анализ и очень дорогостоящее программное обеспечение, мы можем только прогнозировать результат... химия она такая.  ЭАФ разделить очень сложно, но относительно хорошо можно даже в домашних условиях.  Вобшем, я намекнул, каждый решает сам во что ему удариться, разжевать огромный раздел химии у меня не получится, да и ума точно не хватит, так как сам нахожусь в процессе..

Предупреждаю сразу специально для некоторой части аудитории дабы не "наплодить" мифов. Из голов спирт не выделить!!!  Даже не пытайтесь- это невозможно!!!

Пойдем дальше... 
Мы забили на головы и решили на них не зацикливаться... но даже с точки зрения винокура не обремененного химией, тут есть свои бонусы и минусы.  Допустим, мы отобрали наши расчетные 10% голов, но все уже прекрасно знают, что эта цифра примерно-приблизительная, когда и 5% достаточно после чего даже человек с оттоптаным на дискотеках носом чувствует, что спирт пошел и температура соответствует, а когда и 15% мало Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост
Естественно, после отбора головных сразу чистый спирт не пойдет, если мы возьмем и раздробим головные примеси на несколько небольших частей, мы прекрасно "разнюхаем" изменения каждой из частей головных, а самое "вкусное" лежит там, где мы собираем так называемые "подголовники" (обычно температура в колонне уже установилась). Это часть азеотропа уже с минимальным количеством головных примесей, где преобладает спирт и совсем немного эфиров и других веществ, тех самых ароматизаторов о которых я говорил выше, и в процентном содержании их очень мало. Не смотря на интенсивность аромата они исчисляются буквально десятыми и даже сотнями частей от 1 мл. (как хорошие французкие духи которых достаточно каплю на ведро водки чтобы все испортить)...  Нам-то портить нечего, так что предлагаю обратить внимание на эту фракцию и всегда отбирать ее в отдельную емкость. В будущем она может пригодиться для купажа. 
Если в чем-то не уверены, делайте переодически химический анализ своего продукта, частей продукта, и готового купажа.
Нормы есть на форуме Требования к безопасности спиртных напитков
Также желательно делать логирование процесса по температуре снабжая комментариями для самих себя, вот тут какраз есть простейший дешевый вариант  Изготовление самодельного высокоточного USB термометра за 20 минут Это пригодится в будущем если вы работаете со своими рецептами без существенных изменений сырья и дрожжей ... статистика никогда не повредит!
С самим телом вроде все уже разобрались, почти все прекрасно отбирают спирт 97% что более чем показатель правильных телодвижений, вот Аркадий какраз в тему сказал, я его процитирую тут

Будут вопросы- спрашивайте и делитесь опытом.