Ректификационная колонна своими руками (фотоотчёт) (Страница 1 из 12)

Проверил, как холодильник Димрота входит в трубу дефлегматора – входит/выходит свободно (см. Фото №7).

Для увеличения площади контакта холодильника Димрота с паром я слегка растянул витки холодильника. Для этого взял пластиковое опахало для мангала и прогнал его по всем виткам, как по спирали (см. Фото №8).

Холодильник Димрота готов (см. Фото №9)!

Просверлил в заглушке три отверстия. Вставил в них выводы холодильника Димрота и трубку связи с атмосферой (в дальнейшем по тексту ТСА) (см. Фото №10).

Припаял выводы холодильника Димрота и ТСА к заглушке (см. Фото №11).

Для пайки использовал газовую горелку, безсвинцовый припой, а также специальную флюс-пасту (см. Фото №12).

По длине холодильника Димрота отмерял трубку дефлегматора и отрезал её (см. Фото №13).

В уголок 90 грд. вставил две трубы, нагрел его газовой горелкой и разогнул примерно на угол 10 грд. (см. Фото №14).

Припаял разогнутый уголок к трубке дефлегматора и тройнику (см. Фото №15).

Для дальнейшей сборки узла отбора - возврата РК отрезал две трубки длиною 47 мм и одну длиною 93 мм (см. Фото №16).

Затем посмотрел, как всё будет выглядеть в сборе (см. Фото №17).

Припаял к трубке длиною 93 мм фланец американки и прикинул, как будет располагаться трубка возврата флегмы. В качестве трубки возврата флегмы использовал медную трубку Ø 8 мм (см. Фото №18).

Просверлил отверстия и вставил трубку возврата флегмы. Дабы трубка возврата флегмы не перекрылась противоположной стенкой тройника, конец трубки предварительно обрезал под острым углом (см. Фото №19).

Чтобы при пайке трубка возврата флегмы случайно не провернулась, решил зафиксировать её с помощью деревянного бруска с просверленным в нём отверстием (см. Фото №20).

Произвёл пайку соединений (см. Фото №21).

Затем припаял трубки гидроуровня Ø 8 мм, трубку Ø 10 мм для датчика температуры и муфту для присоединения игольчатого крана. Вырезал центральную часть трубки возврата флегмы (см. Фото №22 и Фото №23).

Нашёл в сарае старую гибкую подводку со штуцером с резьбой 1/2" и заглушку с аналогичной резьбой (см. Фото №24).

Просверлил в них отверстия и припаял к выводам холодильника Димрота (см. Фото №25).

Припаял к царге муфту для присоединения к кубу и ответную часть американки (см. Фото №26).

На высоте 2/3 припаял трубку Ø 10 мм для датчика температуры (см. Фото №27).

Царга готова (см. Фото №28)!

Половина пути в изготовлении РК пройдена (см. Фото №29)!

Надел силиконовые трубки на выводы гидроуровня и трубки возврата флегмы (см. Фото №30).

Изготовление куба

Для изготовления куба решил использовать алюминиевую 25-ти литровую молочную флягу-бидон, в которую необходимо установить ТЭН и врезку для соединения с РК, а также доработать прижимной механизм крышки и заменить резиновую прокладку на силиконовую.

Сначала отсоединил крышку от бидона, разогнув алюминиевое крепление, а затем высверлил его заклёпки (см. Фото №46).

Крышка бидона имеет вогнутую форму, поэтому в месте установки врезки её необходимо выровнять. Выравнивание произвёл лёгкими ударами молотка через текстолитовую пластину толщиной 10 мм (см. Фото №47).

Просверлил в крышке фляги отверстие сначала перьевым сверлом, а затем расширил его до необходимого диаметра с помощью круглого напильника (см. Фото №48).

Так как точный состав латунного сплава врезки не известен, места контакта врезки с парами спирта решил залудить. Для этого зачистил их наждачной бумагой, затем просто намазал флюс - пастой №3 и нагрел горелкой (см. Фото №49).

Для герметизации врезки вырезал из силиконового коврика четыре прокладки (см. Фото №50).

Две силиконовые прокладки установил снизу врезки и две сверху. Чтобы верхние силиконовые прокладки не выдавило при закручивании гайки, закрыл их резиновым кольцом, которое шло в комплекте с врезкой (см. Фото №51).

Чтобы сформировать силиконовую прокладку для крышки бидона, изготовил из куска пластика скребок. Далее очистил наждачной бумагой и обезжирил место нанесения силиконового герметика на крышке фляги. Для отливки прокладки использовал силиконовый герметик для аквариумов и бассейнов PENOSIL (см. Фото №52).

Выдавил (с запасом) силиконовый герметик в углубление крышки, обрызгал мыльной водой из пульверизатора крышку и смочил мыльной водою скребок (силиконовый герметик не прилипает к поверхностям, смоченным мылом). Протянул скребок вокруг крышки, сформировав тем самым прокладку (см. Фото №53).

Попутно решил заменить прокладку и на переходнике игольчатый кран/трубка Ø 8 мм. Для этого, старую прокладку удалил, а новую силиконовую, отлил. После высыхания силикона очистил отверстие переходника (см. Фото №54).

Высверлил заклёпки и удалил прижимной механизм крышки бидона (см. Фото №55).

«Грабли №2» - обнаружился один неприятный момент – горловина фляги имела перепады по высоте до 3-х миллиметров. Пришлось провозиться полдня, ровняя горловину – осаживать молотком через текстолитовую прокладку выступы горловины (см. Фото №56), а затем выравнивать всё с помощью напильника и наждачной бумаги, навёрнутой на деревянный брусок. Но идеально выровнять так и не получилось. Поэтому, если будете покупать аналогичную флягу, обращайте внимание на горловину!

Для установки ТЭНа просверлил в бидоне два отверстия, которые довёл до требуемого диаметра напильником и наждачной бумагой, скрученной в рулон. Чтобы фланец ТЭНа плотно прилегал к стенке бидона, последнюю выровнял ударами молотка через текстолитовую прокладку, а затем дополнительно обработал напильником. Для уплотнения фланца ТЭНа вырезал из силиконового коврика прокладки (см. Фото №57).

Смонтировал ТЭН в бидоне. Заполнил бидон до края водой и проверил на течь. Всё было хорошо, протечек не обнаружил (см. Фото №58).

Для равномерного прижатия крышки к горловине бидона изготовил из найденных в металлоломе уголков и швеллера прижимной механизм. Для крепления прижимного механизма к бидону использовал четыре крючка Ø 8 мм и гайки-барашки (см. Фото №59).

Прикинул, как будет располагаться РК на кубе (см. Фото №60).

Для крепления разъёма электропитания вырезал из текстолита толщиною 10 мм пластину и просверлил в ней отверстия для выводов ТЭНа (см. Фото №61).

Установил текстолитовую пластину на ТЭН и затянул её гайками (см. Фото №62).

Прикрутил к пластине саморезами корпус электрического разъёма. Присоединил к выводам ТЭНа провода и вывел их в разъём корпуса (см. Фото №63).

Закрыл выводы ТЭНа крышкой, установил электрический разъём (см. Фото №64).

Утеплил куб. В качестве утеплителя использовал коврик для фитнеса размером 1400*500*65 мм, который зафиксировал на кубе с помощью армированного скотча (см. Фото №65).

Запуск и промывка ректификационной колонны, ректификация виноградного СС

Для промывки РК решил использовать «головы» и «хвосты» оставшиеся у меня после вторичного перегона виноградного спирта-сырца на простом дистилляторе, а также бутылку самогона не весть откуда взявшуюся и лежавшую у меня в погребе. Все вышеперечисленные жидкости были смешаны вместе, общий объём спирта-сырца составил 2,77 литра крепостью 75% об.
Так как объёма спирта-сырца для промывки РК оказалось недостаточно для покрытия ТЭНа, я залил в куб воду на 5 см. выше уровня ТЭНа, а поверх вылил спирт-сырец. Данного объёма хватит для покрытия ТЭНа после выкипания спирта или при захлёбе колоны.
Приступил к сборке РК, для чего:
- вставил в царгу одиннадцать мочалок из нержавеющей стали свёрнутых в «колбаски» (см. Фото №77).

- продул царгу и убедился, что воздух проходит через неё свободно;
- соединил царгу с крышкой куба и узлом отбора-возврата РК. Для сбора флегмы, которая может вытечь при захлёбе колонны, вставил ТСА в бутылку. Низ бутылки, имеющий паз, установил на хомут крепления прямоточного холодильника, а саму бутылку зафиксировал на РК стяжками из липучек, которые изготовил ранее для фиксации проводов в свёрнутом виде (см. Фото №78).

- присоединил шланги подачи и отвода охлаждающей жидкости. Вставил датчики температуры в царгу и в верхнюю часть РК, а провода датчиков в разветвители. Вставил преобразователь в USB-порт ноутбука и соединил его с разветвителями. Соединил шнуры электропитания с сетью и блоком управления ТЭНом. Установил мерную ёмкость для сбора головных фракций. Убедился в том, что краник отбора находится в закрытом положении. Запустил на ноутбуке программу контроля температуры TempControl. Колонна к запуску готова!
Подал напряжение на ТЭН, включив автомат и установив ручку регулятора напряжения на максимальную мощность. Начался процесс нагрева жидкости в кубе (см. Фото №79 и Фото №80).

Исходные данные для ректификации:
Спирт-сырец, миллилитров – 2770, крепость, % об. - 75
Абсолютный спирт, миллилитров - 2077,5
Головы (15% от АС), миллилитров - 311,6
Хвосты (5% от АС), миллилитров - 103,9
Тело, миллилитров - 1662
Атмосферное давление, мм рт. ст. - 753   
Прогнозируемая температура кипения спирта, грд. С - 77,88

Параметры РК при работе (к сожалению, таблица не вставляется, буду писАть сокращённо):
- 06.50 - начало нагрева;
- 07.23 - скачок температуры «2/3», подал воду на охлаждение дефлегматора;
- 07.37 - скачок температуры «Пар», убавил напряжение до 115В (см. Фото №81), датчик «Температура 2/3» (график зелёного цвета) имеет погрешность - 0,5 грд. С;

- 07.45 - колонна стабилизировалась. Дал РК поработать «на себя» ещё 10 мин. Исчез график контроля температуры воды после дефлегматора (см. Фото №82);

- 07.55 - начало отбора голов (скорость отбора ≈200 мл. час). Появился график датчика контроля температуры воды после дефлегматора (см. Фото №83);

- 09.40 – конец расчётного отбора голов;
- 09.40 - прибавил напряжение до 150В, начал отбор тела (скорость отбора ≈550 мл. час) (см. Фото №84).

Через час вылетела программа TempControl, запускал её заново, датчики программа не видит. Пробовал запустить программу Temp. Keeper, результат аналогичен – программа не видит датчики. Запустил программу LogTermp for Dallas, по ней и ориентировался до конца отбора тела и подхода хвостов. Лог-файлы не записывал.
Уровень флегмы при работе колонны (см. Фото №85).

- 12.47 - окончил расчётный отбор тела при подъёме температуры «Пар» на 0,1 грд. С. Хвосты не отбирал, открыл полностью кран отбора и включил ТЭН на максимальную мощность. Слил ≈450 мл. жидкости (ужасно вонючей и мутноватой), после этого запаха ни в кубе ни в царге практически не осталось.
И так, в результате проведённой ректификации получил спирт 96% об. при температуре 19,8 грд. С (см. Фото №86). Спирт в дальнейшем использую для технических нужд.

Можно было получить и более высокую крепость спирта, например, увеличив ФЧ и уменьшив скорость отбора. Но задача стояла другая – запустить и промыть колонну, понять, что к чему и как работает. В принципе, всё прошло на ура, результатом ооочень доволен!!! Стабильна РК – она и в Африке стабильная РК! Единственно, немного расстроился, что дали сбой программы TempControl и Temp. Keeper, будет время, разберусь, что там случилось и отпишусь в послесловии.

И так, «проба пера» состоялась. Далее, в этот же день, так сказать «не отходя от кассы» решаюсь перегнать на РК накопленный виноградный спирт-сырец общим объёмом 15,2 литра и крепостью 45,1% об (см. Фото №87).

Исходные данные для ректификации:
Спирт-сырец, литров - 15,2, крепость, % об. - 45,1;   
Абсолютный спирт, литров - 6,85
Головы (15% от АС), литров – 1,028
Хвосты (5% от АС), литров – 0,342
Тело, литров – 5,48
Атмосферное давление, мм рт. ст. – 757
Прогнозируемая температура кипения спирта, грд. С - 78,036

Собрал колонну и включил нагрев куба. Попробовал запустить программу TempControl, но она снова не видела датчики, а потом и вовсе стала выдавать предупредительное окно (на английском языке) «Установите температуру минимума меньше, чем температура максимума», хотя 10 раз проверил, что все установки правильные. Пробовал запустить программу Temp. Keeper и о чудо – программа увидела оба датчика – температуру пара и температуру 2/3. Температуру воды после дефлегматора периодически контролировал барбекюшным термометром. Кстати, контролировать подаваемый напор воды на охлаждение РК очень удобно по струе на выходе из дефлегматора, вставив в трубку отвода воды отрезок носика от тубы герметика (см. Фото №88).

Параметры РК при работе:
- 14.52 - начало нагрева;
- 15.37 - скачок температуры, пропал график датчика 2/3, но потом появился снова (см. Фото №89), «Температура 2/3» (график зелёного цвета) имеет погрешность - 0,5 грд. С;

- 15.38 - убавил напряжение до 130 В, слегка увеличил охлаждение РК;
- 16.00 - колонна стабилизировалась. Начало отбора голов;
- 20.10 - конец расчётного отбора голов (отбор производил со скоростью ≈240 мл.час);
- 20.11 - увеличил напряжение до 150в. Приступил к отбору тела. Все параметры стабильны (см. Фото №90 и Фото №91);

- 05.31 - подход хвостов (см. Фото №93);

- 05.50 - закончил расчётный отбор тела;
- 05.51 - отключил электропитание ТЭНа, хвосты отбирать не стал.

Результат проделанной работы - 5,5 литров спирта 94,5% об (см. Фото №94).

Разобрал колонну, слил барду из куба – ну и вонище, мать-честная, а ведь при дробной перегонке на простом дистилляторе всё это «добро» попадает в дистиллят – жуть.
Вымыл куб. Снял голову колонны, вытащил из дефлегматора холодильник Димрота, мыть не стал, т.к.все пахло спиртом. А вот царгу и мочалки тщательно вымыл, ибо жутко воняли хвостами. Царгу сначала промыл ершиком с тёплой водой и Fairy, а затем сполоснул проточной водой. Мочалки промыл путём кипячения в воде с содой и капелькой Fairy, затем выполоскал в проточной воде и высушил на батарее.

Дегустация    

Разбавил 100 мл полученного ректификата до 42% об. Охладил в морозилке и попробовал.
Впечатления:
- запах сладковато-фруктово-косточковый;
- пьётся легко и мягко, посторонних привкусов нет, сразу чувствуется чистый и качественный продукт;
- разница с чачей, полученной путём двойной перегонки на простом дистилляторе, отличается так же, как небо и земля!!!

Планы на ближайшую перспективу

- учиться, учиться и ещё раз учиться работе с РК;
- заменить соединение РК с кубом на кламповое;
- заменить соединения шлангов подвода-отвода воды на быстросъёмные;
- сделать диоптр к кранику отбора дистиллята;
- купить стабилизатор напряжения (сеть ну очень не стабильная).

Послесловие

Попробовал разобраться со сбоями программ TempControl и Temp. Keeper. У меня создалось впечатление, что данные программы используют какие-то фалы совместно, от этого и возникают конфликты, а у меня как раз установлены обе эти программы. Хотя, возможно, я и не прав в своих суждениях.
В общем, проблему решил следующим образом – скачал программу Revo Uninstaller, удалил с её помощью TempControl и Temp. Keeper вместе со связанными с ними файлами, папками и записями в реестре. Затем установил заново программу TempControl и протестировал её в течение нескольких часов, программа работала без сбоев и видела все три датчика (см. Фото №95).

СПАСИБО! 

al, спасибо!
Колонна собрана благодаря всем Вам , принимающим участие в развитие этого форума и передающим читателям свои знания!
Я же, по мере возможностей, тоже постарался внести свой посильный вклад!

Из фотографии №94 видно, что потолок мешать начинает.

Совершенно верно! Потолок низкий! Поэтому РК и сделал с наклонным дефлегматором.
В наклонном/вертикальном дефлегматорах есть свои и плюсы и минусы, например:
- наклонный дефлегматор: плюс -  есть возможность сделать более длинную царгу, минус - нужен дополнительный уголок, который необходимо разогнуть на определённый угол;                                        -
- вертикальный дефлегматор: плюс - при сборке отпадает необходимость в одном уголке и соответственно, в необходимости его разгибать, минус - теряем в высоте колонны.

Тема на отлично! Молодец, с почином! Удачи в совершенстве!

Поздравляю!
Отличный отчет!!!
Иван может  на форуме в "Чертежи и схемы оборудования" , Наши аппараты темы с постройкой колонн вывести и зафиксировать в первых строчках, что бы кто начинает сразу видели отличные примеры.

Спасибо. Супер.