641 (2018-01-06 19:13:17 отредактировано Фортуна)

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Danil ©:

До этого стоял фубаговский, разницы не было, то же самое

Gerundey ©:

у меня например, трубка в доохладителе 6-ка. Пока отбираю головы, дистилят как бы успевает стекаеть по стенкам и все нормально. Когда "тело" то уже не успевает

Ну, тогда меняйте доохладитель. Выходит сечение мало.
У меня через Ф8мм проходит дистиллят, нет проблем.
Вот на видео литр\час. И никаких лишних трубок и иголок, всё стекает как надо, могу и два литра\час сделать, ничего не изменится, кроме грязного дистиллята на выходе.
https://youtu.be/ZHBBVCVsAro
https://youtu.be/itw8eMBc3q0

  • IMG_6762.JPG
    size: 539.38Кб type: JPG
РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

642

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Alex.bcn ©:

но выход из него 10 мм (внутренний диаметр) и далее 15 мм холодильник

А у меня внутренний 6, а на выходе из шприца - вообще канюля с микроскопическим проходом.

643

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Danil, в следующий раз попробуй пальцами наполовину пережать трубку возврата.. должно все на свои места встать.
Эффект может возникнуть по разным причинам, получается что-то типа водоструйного насоса (в лабораториях такие из трубок делают чтоб воздух из колбы откачать).  В верхней точке колонны почти всегда получаем более разряженную область, вот и подсасывает (точнее атмосфера сама давит снаружи). Иногда достаточно просто убавить мощность и все сразу потечет куда надо, но в твоем случае вероятней всего поможет увеличение диаметра ТСА или более рыхлое наполнение трубы насадкой в верхней части.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

644

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Я наблюдал этот эффект у себя. В точности, как описывает Danil:

дистилят как бы повисает в трубке отбора


Исходные данные конструкции:
Трубка доохладителя с внутренним диаметром 8мм, медь.
На выход доохладителя была натянута трубка от медицинской капельницы с внутренним диаметром 3мм (натягивал ч\з конусный переходник, который был в составе капельницы).

Проблема вылечилась заменой тонкой капельницы на силиконовую трубку с внутренним диаметром 8мм.

"Мы ленивы и нелюбопытны." Пушкин A.C.

645

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Подскажите пожалуйста несколько  моментов:
1. На ТСА надета трубка ПВХ,  это как то может влиять на качество продукта? 
2. При работе колонны в предзахлебе когда осталось добрать 150 гр расчётого тела, количество флегмы в демпферном стакане начало снижаться, трубка возврата осушилась сначала на треть потом на четверть.  Такое ощущение что колонка перешла в пленочный режим.  Отбор уменьшал, мощность добавлял,  но вернуть в предзахлеб колону не удалось- это нормально?  Опыта нет.

646 (2018-02-08 00:21:12 отредактировано al)

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Dimmka,  по п.1. практически нет, взаимодействия с выходом нет.
по п 2. я мало чего понял.
Могу предположить, что спирт в "трубе" закончился. Предзахлеб возможен при обильном орошении насадки, после отбора половина спирта отбор прижимаем, чтобы сохранить фч в системе.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

647

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Dimmka,
1. Нет;
2. Да, нормально. Очень метко подметил Александр: "спирт в трубе закончился". Что происходит при этом? Ты видимо замечал, что по мере уменьшения количества спирта в СС (четко видно при отборе последней трети/четверти спирта) нужно совсем немного увеличивать мощность (на 1 -  2 вольта), чтобы держать предзахлеб на одном уровне (на то она и стабильная колонна) - потому что в трубе преимущественно спирт (это очень грубо сказано, потому что там есть все). А когда спирт заканчивается, то трубу занимают высококипящие соединения. И это происходит достаточно резко. Поэтому в этой ситуации,  чтобы держать предзахлеб, который нам уже не нужен, нужно значительно увеличить мощность нагрева, так как темпера кипения этих фракций значительно выше (90 с копейками градусов) по отношению к спирту (77-78 ° С).
И еще одно, прозвучало 150 мл до конца расчетного. На самом деле не все так просто. А сколько голов набродило? А сколько хвостов? Например понимая процессы, которые влияют на образование тех или иных соединений, я не могу четко спрогнозировать сколько набродило голов или хвостов, еще опыта не хватает. Поэтому это все относительно. Я это к тому, что спирт может закончится гораздо раньше, чем ты думаешь и наоборот.

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

648

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

al ©:

что спирт в "трубе" закончился.

Скорее всего в трубе еще остался, а в кубе уже закончился ) Иначе на выходе помимо отсутствия предзахлеба были бы еще и все хвосы скопом.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

649

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

спасибо за ответы, значит двигаюсь в правильном направлении.

Alex.bcn ©:

И еще одно, прозвучало 150 мл до конца расчетного.


- это сказано что бы было понятно что это условный конец отбора тела. в тот момент температура еще не изменилась ни в 2/3 ни в голове. после того как я еще добавил на регуляторе 8-10 вольт температура сначала выросла на 2/3 потом в голове, после снижения напряжения на исходные и перекрытия отбора температура тоже вернулась на исходное значение, так я добрал еще 150 мл но это уже были эксперименты в отдельную емкость.  *COOK*

650

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Есть один момент ближе к концу ректификации. Хотелось бы его по-подробнее разобрать.
Суть заключается в том, что примерно за 300мл до конца отбора расчётного тела, коего рассчитано 4700мл, температура пара опускается на 0,1 градус ниже спиртовой полки. И процесс идёт очень стабильно до самого подхода хвоста. Когда на 2\3 уже за 80*С, а Т* пара стоит ровненько на 0,1 ниже полки. Не очень понятно, что за фракция идёт.  :[
Но пахнет спиртом, даже приятно. Я, как правило, отбираю всё в одну банку. Просто интересно.  *DONT_KNOW*

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

651

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Фортуна ©:

опускается на 0,1 градус

Это в смысле всегда, или именно сегодня? Мож давления перепад?

652

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Gerundey ©:

всегда, или именно сегодня?

Всегда. Давно уже заметил такой эффект. Давление не при чём.

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

653 (2018-02-12 02:40:11 отредактировано d.styler)

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Фортуна, если говорить честно, то как я помню, тоже поймал этот эффект, и запомнил потому что удивился. Но мой пример не показателен изза резкой смены давления..

654 (2018-02-12 08:46:48 отредактировано Piper)

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Фортуна,  обсуждали недавно. Иногда в процессе ректификации может создаваться такая ситуация с концентрациями спирта и кислот, что какое-то их количество прореагирует с образованием эфиров.

А так как у тебя состав браги всегда одинаковый - вполне возможно, что у тебя это происходит не иногда, а из раза в раз.

PS с прошедшим днем рождения!

655

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Я сейчас заново начал учиться ректификации, так как нифига не могу получить то что хочется.
В последний раз сделал так: на 70см 42мм трубы поставил диоптр (он у меня есть на трубу 42), на диоптр переход 42 в 35 и далее 35мм голова. Общая длина получилась 1м. В качестве насадки использовались намотанные пружинки из медной проволоки - высота насадки 85см - до середины диоптра (это у меня самая рыхлая насадка - просто ее тоже тестировал).
Вот что было после стабилизации колонны:

Тут видно что флегма бурлит выше насадки и примерно на уровне верха диоптра, но не достигает тркбки слива. По трубке идет слив неспеша. Это какой режим получается?

  • IMG_1123.jpg
    size: 112.48Кб type: jpg

656

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

d.styler ©:

Это какой режим получается?

Как я это понимаю. Флегма подвешена в колонне, но захлеба нет. Значит - предзахлеб. А заполнение трубки возврата начнется когда этой флегмы будет немного больше и она подопрет возврат. По возврату смотрим - когда диоптра нет, потому что больше никак не увидеть, что флегма висит над насадкой. Ведь все колонны разные, у кого-то до трубки больше места и флегмы, у кого-то меньше. Если я неправ - пусть опытные товарищи поправят.

Алкоголь – он как оружие. В умелых и правильных руках - приносит пользу. В руках идиота – опасность.

657 (2018-02-12 16:31:49 отредактировано Alex bcn)

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

d.styler, это турбулентный режим. (есть плёночный, промежуточный, турбулентный и эмульгационный). Если хочешь последний, добавь немного мощности, чтобы возврат заполнился полностью. В диоптре картинка не поменяется, но ТМО будет проходить интенсивнее.
П. С. 85 см насадки, да ещё такой, маловато, если стоит цель максимальной очистки.

Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

658

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Alex.bcn ©:

турбулентный и эмульгационный

Alex.bcn, объясни пожалуйста, в чем разница этих двух режимов? Допустим, над насадкой 100мл флегмы и она не доходит до возврата. А если ее станет 120мл и она уже будет в возврате, что тогда изменится?

Алкоголь – он как оружие. В умелых и правильных руках - приносит пользу. В руках идиота – опасность.

659

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

alex5sh, доходит или не доходит до возврата - не важно.  Я ссылку добавил выше, посмотри

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

660

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Alex.bcn ©:

(есть плёночный, промежуточный, турбулентный и эмульгационный). Если хочешь последний, добавь немного мощности, чтобы возврат заполнился полностью.

Как хорошо, что у меня нет диоптра :D  Не вижу флегму над насадкой. А возврат заполняю.

alex5sh ©:

Alex.bcn, объясни пожалуйста, в чем разница этих двух режимов? Допустим, над насадкой 100мл флегмы и она не доходит до возврата. А если ее станет 120мл и она уже будет в возврате, что тогда изменится?

И голова о различиях режимов не болит. И от полученного продукта тоже *KISSED*

Информация опубликованная этим автором может ввести в заблуждение.