Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне (Страница 33 из 44)

Danil, в следующий раз попробуй пальцами наполовину пережать трубку возврата.. должно все на свои места встать.
Эффект может возникнуть по разным причинам, получается что-то типа водоструйного насоса (в лабораториях такие из трубок делают чтоб воздух из колбы откачать).  В верхней точке колонны почти всегда получаем более разряженную область, вот и подсасывает (точнее атмосфера сама давит снаружи). Иногда достаточно просто убавить мощность и все сразу потечет куда надо, но в твоем случае вероятней всего поможет увеличение диаметра ТСА или более рыхлое наполнение трубы насадкой в верхней части.

Подскажите пожалуйста несколько  моментов:
1. На ТСА надета трубка ПВХ,  это как то может влиять на качество продукта? 
2. При работе колонны в предзахлебе когда осталось добрать 150 гр расчётого тела, количество флегмы в демпферном стакане начало снижаться, трубка возврата осушилась сначала на треть потом на четверть.  Такое ощущение что колонка перешла в пленочный режим.  Отбор уменьшал, мощность добавлял,  но вернуть в предзахлеб колону не удалось- это нормально?  Опыта нет.

Dimmka,
1. Нет;
2. Да, нормально. Очень метко подметил Александр: "спирт в трубе закончился". Что происходит при этом? Ты видимо замечал, что по мере уменьшения количества спирта в СС (четко видно при отборе последней трети/четверти спирта) нужно совсем немного увеличивать мощность (на 1 -  2 вольта), чтобы держать предзахлеб на одном уровне (на то она и стабильная колонна) - потому что в трубе преимущественно спирт (это очень грубо сказано, потому что там есть все). А когда спирт заканчивается, то трубу занимают высококипящие соединения. И это происходит достаточно резко. Поэтому в этой ситуации,  чтобы держать предзахлеб, который нам уже не нужен, нужно значительно увеличить мощность нагрева, так как темпера кипения этих фракций значительно выше (90 с копейками градусов) по отношению к спирту (77-78 ° С).
И еще одно, прозвучало 150 мл до конца расчетного. На самом деле не все так просто. А сколько голов набродило? А сколько хвостов? Например понимая процессы, которые влияют на образование тех или иных соединений, я не могу четко спрогнозировать сколько набродило голов или хвостов, еще опыта не хватает. Поэтому это все относительно. Я это к тому, что спирт может закончится гораздо раньше, чем ты думаешь и наоборот.

спасибо за ответы, значит двигаюсь в правильном направлении.

- это сказано что бы было понятно что это условный конец отбора тела. в тот момент температура еще не изменилась ни в 2/3 ни в голове. после того как я еще добавил на регуляторе 8-10 вольт температура сначала выросла на 2/3 потом в голове, после снижения напряжения на исходные и перекрытия отбора температура тоже вернулась на исходное значение, так я добрал еще 150 мл но это уже были эксперименты в отдельную емкость. 

Это в смысле всегда, или именно сегодня? Мож давления перепад?

Фортуна, если говорить честно, то как я помню, тоже поймал этот эффект, и запомнил потому что удивился. Но мой пример не показателен изза резкой смены давления..

Я сейчас заново начал учиться ректификации, так как нифига не могу получить то что хочется.
В последний раз сделал так: на 70см 42мм трубы поставил диоптр (он у меня есть на трубу 42), на диоптр переход 42 в 35 и далее 35мм голова. Общая длина получилась 1м. В качестве насадки использовались намотанные пружинки из медной проволоки - высота насадки 85см - до середины диоптра (это у меня самая рыхлая насадка - просто ее тоже тестировал).
Вот что было после стабилизации колонны:

Тут видно что флегма бурлит выше насадки и примерно на уровне верха диоптра, но не достигает тркбки слива. По трубке идет слив неспеша. Это какой режим получается?

d.styler, это турбулентный режим. (есть плёночный, промежуточный, турбулентный и эмульгационный). Если хочешь последний, добавь немного мощности, чтобы возврат заполнился полностью. В диоптре картинка не поменяется, но ТМО будет проходить интенсивнее.
П. С. 85 см насадки, да ещё такой, маловато, если стоит цель максимальной очистки.

Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

alex5sh, доходит или не доходит до возврата - не важно.  Я ссылку добавил выше, посмотри