381

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov ©:

Изик или эта хрень?

И эта хрень и следы изика естественно там есть... точнее продукты реакции, если кислотность была достаточно высокой, но концентрации там ещё маленькие.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

382

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван ©:

если кислотность была достаточно высокой

При брожении, или при перегоне?

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

383

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov, при перегоне конечно. Больше кислотность- больше окисление спиртов- больше эфиров и альдегидов в итоге.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

384

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван ©:

На вискаре при подходе хвоста есть небольшая ароматная фракция, она конечно тяжеловатая, но это именно то, что ты и ищешь.

Иван, а по скорости отбора и температуре для вылавливания этой фракции есть рекомендации-наблюдения (РК)? Сдается мне, что я ее тоже если не в унитаз, то в дополнительный перегон пускаю, только однажды случайно ей дуб вымочил и сильно удивился.

385

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Piper, по скорости не скажу, так как это у всех индивидуальные настройки, но после 50-70 собранного АС, все начинают ужимать отбор, вытягивая уже совсем нейтральное тело... Например, отбираю 500мл в час, жду подхода хвостовых, вижу поднялось на нижнем термометре на 0.1... вот оно, после чего надо приоткрыть отбор и выдернуть часть этой фракции, именно часть, руководствуясь только носом... В этой "предхвостовой" части содержатся масла,жирные кислоты и конечно же высшие спирты, тут главное не "перебрать" лишнего,   Если ещё короче, то вся инфа достоверна только для полноценной РК с регулируемым отбором и желательно даже второй краник на регулирование возврата (не обязательно, но с ним лучше), главное не допустить резкого прорыва всей массы накопившихся в нижней части хвостовых и не нарушить градиент температуры, но сместив этот самый градиент вверх, методом обеднённого орошения насадки из узла отбора... преднамеренно ухудшив степень разделения колонны.  Фракцию можно "размазать", можно взять коротким "кадром", тут надо потренироваться.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

386

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван, а хотя бы примерно - сколько в мл? 10, 20, 50?

387

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

IGAN, не отвечу, примеси каждый раз будут иметь разную концентрацию, от дрожжей тоже сильно зависит, на кукурузе тоже  больше выходит.. Ну, например, на 5 АС я выдёргивал 10% АС такой фракции, её потом хватит "ароматизировать" хоть 20 литров напитка, тут уже дело вкуса... Но предварительно надо выдержать или на щепе или в маленькой бочке... годик :)  А потом, когда вот таких фракций накопится (подголовников тоже), когда они созреют, тогда можно думать Как делать купаж виски и бренди в домашних условиях

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

388

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван, её сначала надобно изловить, чтоб понять - что это такое!  :)
Вон сколько желающих!

389

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

IGAN, она всегда есть, но ароматика сильно зависит от набора "засыпи" и дрожжей... Хочется подухаристей, бери кукурузу с ржаным солодом и сбраживай сафлевюром - будет такая, что ещё и удержать потребуется, сама полезет....

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

390

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Ну..., значит всё ещё впереди!  *OK*  *ROSE*

391

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван ©:

Например, отбираю 500мл в час, жду подхода хвостовых, вижу поднялось на нижнем термометре на 0.1... вот оно, после чего надо приоткрыть отбор и выдернуть часть этой фракции, именно часть, руководствуясь только носом...

Спасибо! Именно это и хотел узнать!

392

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван, на метре 35 мм трубы получится, или не хватит разделения? Есть у меня мыслишка заменить 28мм царгу на 35мм, и к 28-й голове пристроить. На первый взгляд сильных косяков такой конструкции не вижу.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

393

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov, получится с гарантией.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

394

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Хочется теоретическое обоснование добить до конца.
Изложенное ниже скорее вопрос, чем утверждение, замечания приветствуются.
Насколько я понимаю, при простой перегонке СС на дедушкином змеевике примеси идут в следующем порядке (понятно, что порядка нет, но есть максимум концентраций)
-Альдегиды и небольшая часть летучих кислот
-Простые (этиловые и метиловые?) эфиры
-Высшие спирты
-Сложные эфиры и основная часть летучих кислот
И если мы берем классическое (историческое?) понимание тела, то собираем в него часть простых эфиров, почти все высшие спирты, небольшую часть сложных эфиров и кислот. Основная концентрация этанола размазана где-то в р-не эфиров и высших спиртов. Заливаем в бочку и ждем годами.
В нашем же случае, имея ТМО в царге:
-Альдегиды
-Простые эфиры
-Спирт
-Сложные эфиры
-Высшие спирты
-Кислоты
Т.е. загоняем в хвост и "меняем местами" сложные эфиры и высшие спирты, и героически пытаемся разлепить фракции 1 и 2, и 3 и 4, чтобы к телу взять часть простых эфиров, и часть сложных, при этом не перебрать с альдегидами и высшими спиртами. Для длительной выдержки можно еще взять часть кислот.

Красный- альдегиды
Желтый- простые эфиры
Синий- высшие спирты
Фиолетовый- сложные эфиры
Серый- кислоты
Бежевый- этиловый спирт

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

395

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov, примерно так, если не учитывать все примеси по физическим свойствам и их способности "цепляться" друг за друга при благоприятных условиях (концентрация, фч, мощность в кубе)...  В реале левый и правый, а особенно именно левый пик, будет выглядеть как "пила" , а середина более чистая, учитывая масштаб рисунка...  Но можно сместить оба пика к середине, занизив разделение колонны большей и постоянной скоростью отбора при неизменной подводимой мощности... т.е. сделать почти дистиллятор, но с регулированием... Тут только от настроек зависит, от простой однократной дистилляции, до полной (реально возможной для установки) ректификации, с возможностью вмешаться в процесс и изменить его в любое время. На БК и с дистиллятором такие фокусы не получатся...

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

396

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван ©:

если не учитывать

Естественно.

Иван ©:

На БК ... такие фокусы не получатся...

Тут лучше бы несколько подробнее.
Насколько понимаю, на БК мы не можем притормозить перед хвостом, отжать низкокипящие (и эфиры, и сивуху) вниз по трубе, а потом аккуратно "растащить" градиент по трубе вверх, чтобы выцепить эфиры, не хапнув вместе с ними высших спиртов. Чую, тут начинаются заморочки со стаканом отбора, которые мой мозг не может представить "умозрительно".
ЗЫ. Я понимаю, что на БК я эти эфиры ловлю всю дорогу в мизерной концентрации, но не фракцией. А с ними и "легкую" и невонючую часть высших спиртов. Здесь можно обратить внимание на недавний анализ Вадима П. В нем для меня показательно почти полное отсутствие изоамилового спирта, и на порядок бОльшее количество изобутилового, хотя обычно бывает наоборот. Т.е. он не хапает хвоста в привычном понимании этого слова (если так можно говорить по 0,3 гр на литр), да и это невозможно, имея нижний термометр, а просто всю дорогу по-тихоньку имеет его в отборе.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

397

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov ©:

Тут лучше бы несколько подробнее.

Так всё просто до безобразия... дабы не вникать в цифры, буду по простому ..
На БК мы имеем дефлегматор и выход пара, колонна может работать максимально эффективно только в режиме минимального отбора (про диаметры и точную мощность упустим)... Допустим мы подали 1 кило энергии, сырец испарился и в определенный отрезок времени мы настроили максимальный режим разделения.. Сколько?  Естественно, максимальным режимом разделения является тот, который погасит основную часть энергии, но не польностью... 3/4 погасили, 1/4 пропустили на выход.. Значит погасили (не полностью к стати, но это уже тонкости физики) 750 ватт энергии от киловатта, а остальное на выходе погасит холодильник. Если говорить совсем просто, пускай это будет фч-3 ... Значит эффективный режим БК в диапазоне от ФЧ-3 и бесконечным, когда весь пар конденсируется и ничего не выходит, а холодильник на выходе начинает работать просто как трубка связи с атмосферой.. Правильно?  Но как отбирать на бесконечном ФЧ в БК, если её конструкция этого не позволяет?  Поддать жару и потом резко подать охлаждение или убавить мощность?  Так все фракции опять перемешаются в кучу и нет никакой гарантии, что на выходе не подцепится хвост, которые всегда есть в нижней части...  Понимаешь, где узкое место этой конструкции? 

А теперь ставим узел отбора (сепаратор), краник из сепаратора и трубку связи с атмосферой... Закрываем краник отбора и получаем в конкретном случае то же самое бесконечное ФЧ как и в случае с БК которая работает сама на себя... только в нашем узле отбора постоянно присутствует самая легкокипящая фракция и она постоянно возвращается, орошает насадку и постоянно "сдвигает" тяжелокипящую всё ниже и ниже по насадке, занимая всё больше и больше места и очищается за счёт тепломасообмена.... можно приоткрыть краник отбора и начинать собирать хоть при ФЧ-6 который в БК просто технически невозможно получить..   Надо нам "размазать" факцию, просто уменьшаем ФЧ хоть до 2, просто открыв краник больше, надо взять чище, просто прикрываем краник и берём чище...  И колонне совершенно "пофигу" что в насадке совсем уже мало спирта, она будет орошать насадку хоть при ФЧ-8 и выдавливать тяжелокипящую фракцию вниз ровно столько, сколько позволяет физика, пока уже не накопится столько тяжелокипящих и не истощится легкокипящая, что их просто уже физически не разделить между собой.

Artem.SHitov ©:

Здесь можно обратить внимание на недавний анализ Вадима П. В нем для меня показательно почти полное отсутствие изоамилового спирта, и на порядок бОльшее количество изобутилового, хотя обычно бывает наоборот. Т.е. он не хапает хвоста в привычном понимании этого слова (если так можно говорить по 0,3 гр на литр), да и это невозможно, имея нижний термометр, а просто всю дорогу по-тихоньку имеет его в отборе.

Да, именно так, так как его настройки отграничены, он физически не может добавить легкокипящей фракции сверху, так как она у него постоянно истощается и летит на выход, слегка загаживая чистоту вкуса и аромата...  А крутить-вертеть охлаждение и подачу мощности - это просто способ подобрать относительно вменяемый режим в конкретную единицу времени... на РК можно работать с неизменной мощностью с момента запуска и до самого хвоста, достаточно просто крутить краник отбора... главное понимать поведение колонны и вовремя  реагировать, если хочется выцепить какую-то конкретную фракцию, тут термометры играют самую главную роль.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

398

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван ©:

Так все фракции опять перемешаются в кучу и нет никакой гарантии, что на выходе не подцепится хвост

С гарантией подцепится. На полтиннике на кило мощности примерно 15-30 секунд отбора с ФЧ=0 до явного появления изоамилового спирта, на 28мм такие фокусы не проходят впринципе. Слишком быстро все меняется.

Иван ©:

при ФЧ-6 который в БК просто технически невозможно получить..

Спорно. Могу отбирать 2-3-5 капель в секунду на 2-х киловаттах подаваемой мощности, т.е. ФЧ довольно большое. На 28мм опять же не проходит. "Сквозняки" и прочие флуктуации окружающей среды сильно влияют.

Иван ©:

его настройки отграничены

Мне кажется, чуть больше ФЧ во второй половине процесса, и картина существенно изменится. Или раньше закругляться. Ему реально 15-20см высоты не хватает, чтоб высококипящие порезать, т.к. насколько понимаю, изобутанол у него в отборе практически "полным составом", его же и в СС не много, а тяжелого изоамилового почти нет. Впрочем, у меня похожая картина. Все примерно тоже самое, только быстрее в разы.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

399

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov ©:

Спорно. Могу отбирать 2-3-5 капель в секунду на 2-х киловаттах подаваемой мощности

Ну... можно конечно, отапливать помещение :) 

Artem.SHitov ©:

Мне кажется, чуть больше ФЧ во второй половине процесса

Так опять на капли переходить...  Но физика такова, что концентрированных легкокипящих просто физически недостаточно чтоб продавить вниз более низкокипящую фракцию...

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

400

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван, оба эти тезиса распространяются и на РК ) Только, с оглядкой на простоту исполнения при жидкостном отборе.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar