461 (2020-02-04 14:48:08 отредактировано Dood)

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Други,
Первые хим результаты получил,  буду признателен, за разбор.

1. Сырье жмых виноградный+сахар. Стабильная колонная, метр мочалки. Содержание 67,3% этилового спирта.
После ректификации добавлял сок винограда (мне показалось совсем без запаха был). Анализ на дистиллят
Стоял с полгода на дубовых палочках. Смущает количество метанола.

2. Сырье яблоки, Стабильная колонная, метр мочалки. Содержание 72,6% этилового спирта. Примерно месяц стояло на палочках. Отбирал по инструкции тут Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Спасибо

  • Виноград.JPG
    size: 120.3Кб type: JPG
  • Яблоко.JPG
    size: 119.83Кб type: JPG

462 (2020-02-04 15:41:20 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Dood, по метанолу.
258мг-это 0,258г.
Плотность 792кг/м3, или 792г/дм3, или 792г/л.
0,258/792=0,000326л, или 0,326мл.
Метанол по ГОСТу считается в объемных процентах к АС.
1%- это 0,01л или 10мл, 1мл- это 0,1%, соответственно 0,0326% метанола. Почти на порядок ниже разрешённого, если я не накосячил при расчетах. Лучше бы проверить.

Это если вся хрома пересчитана на безводный спирт.
По остальным примесям- их почти нет.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

463 (2020-02-04 16:19:30 отредактировано Dood)

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

мы немного друг друга не поняли с лабораторией, вроде сказал что нужен гост на дистиляты. Они что-то говорят про различие спиртовых и коньячных, в результате не проставили допустимые нормы. Но в целом сказали, что по метанолу вроде в допуске, а по остальным примесям удивились что как то мало. *APPARAT*

464

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Dood, я тоже удивился. Совсем головы порезал.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

465 (2020-02-04 18:35:35 отредактировано Dood)

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Artem.SHitov, Сказывается малый опыт пока. :) До этого момента, старался все сделать очень аккуратно и с запасом :)) перестраховывался. Так как не был до конца уверен, что делаю правильно все. Спасибо коллективу нашего форума!!! *HI*

466

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Попытка номер 2.
                                                             
                                                         ПАМЯТКА ВИНОКУРАМ
                                          ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ КОЛИЧЕСТВА ПРИМЕСЕЙ.
                                                  (по следам винокуров Московии)

1. К примесям, содержащимся в водно-спиртовых растворах, относятся: альдегиды, сложные эфиры, метиловый спирт, высшие спирты.  Газохроматографический способ определения этих примесей является на сегодняшний день единственным разрешенным в интересах арбитражного анализа. Существуют и другие методы определения примесей.
2. Организацией, проводящей экспертизу в том числе и алкогольной продукции, является Федеральное бюджетное учреждение здравоохранения «Центр гигиены и эпидемиологии» (ФБУЗ «ЦГиЭ»). На сегодняшний момент создан 91 центр в субъектах РФ. Каждый центр имеет территориальные филиалы в городах и районах.
3. Как правило, каждый центр (филиал) имеет в своей структуре лабораторный центр или просто лабораторию. Лаборатория должна быть аккредитована по ISO/IEC 17025:2017(E) органами Росаккредитации и иметь соответствующее свидетельство. В зависимости от области аккредитации лаборатория имеет право проводить лишь те экспертизы и исследования, к которым имеет соответствующий допуск.
4. Задача винокура, желающего проверить свой «продукт» на наличие примесей, состоит в том, чтобы найти сайт филиала (центра) ближе всего или удобней расположенного территориально.
5. На сайте филиала (центра) в первую очередь необходимо скачать (посмотреть) Прейскурант на виды и цены проводимых исследований. Услуги по Прейскуранту оказываются как юридическим, так и физическим лицам.
6. В Прейскуранте в разделе «Продукты питания, напитки, алкогольная продукция, пищевые добавки и БАДы» необходимо найти соответствующие  исследования. Выглядеть это может так:
- Альдегиды:
2.1.1.8    альдегиды методом ГЖХ (1 показатель)                                                      224,00

- Высшие спирты:
2.1.1.177    Сивушные микропримеси в алкоголе (5 наименований) методом ГЖХ     1 118,00

И аналогично по другим примесям, перечисленным в п.1 настоящей Памятки. Так же по Прейскуранту Вы можете заранее определить полную стоимость своих исследований (цены в Прейскуранте представлены без НДС и на один образец). В соответствии с областью аккредитации лаборатория будет проводить верификацию полученных результатов по ГОСТ 12712-2013  «Водки и водки особые» или по ГОСТ 5962-2013 «Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья» (по этому ГОСТ показателей будет больше). Если Вы не нашли необходимых исследований – вернитесь к п. 4 настоящей Памятки.
7. На сайте указаны телефоны лаборатории или её заведующей. Позвоните по этим телефонам и скажите, что Вы, как физическое лицо, хотели бы провести экспертизу своей спиртосодержащей продукции (спирта) на предмет определения примесей методом ГЖХ с целью обезопасить себя от их воздействия. Т.е. экспертизу Вы заказываете для себя и не собираетесь подавать её результаты куда-либо (на пример - в суд). Задайте любые интересующие Вас вопросы. Ни в коем случае не соглашайтесь на определение «самогон». Если на том конце провода будут упорствовать, то попробуйте пригрозить жалобой в вышестоящую инстанцию (можно подать электронно через соответствующий сервис), либо другим доступным Вам методом убеждения. В противном случае вернитесь к п. 4 настоящей Памятки.
8. В зависимости от уровня сервиса, Вам могут выслать весь пакет необходимых документов на электронную почту или Вы можете скачать его на сайте или заполнить его на месте (не забудьте паспорт). Для того, чтобы не переписывать документы заново, заполните безусловные данные дома, а остальное заполните по предоставленному образцу на месте. В пакет документов, как правило, входит:
                          - Заявление;
                          - Акт отбора проб;
                          - Приложение к Акту по количеству Ваших образцов;
                          - Согласие на обработку персональных данных.
9. Как правило, филиал (центр) имеет кассу, где Вы можете оплатить счет на исследования, либо его (плюс договор и акт на оказание услуг) Вам вышлют на электронную почту. Будьте бдительны – сверьте позиции в счете с позициями, перечисленными в п. 6 настоящей Памятки (очень часто в счете присутствуют ошибки). Оплатите счет любым удобным для Вас способом.
10. По результатам договоренностей по п. 7 настоящей Памятки с образцами своего продукта (как правило объём 500 мл) и пакетом документов Вы приезжаете в филиал (центр) и сдаёте образцы в отдел (сектор) приёма проб. Попросите пригласить лаборанта, который будет проводить исследования на хроматографе, для дополнительной беседы. Проговорите с ним ещё раз, чего Вы ждёте и что хотите получить на выходе. Целесообразно распечатать образец хроматограммы с форума сайта alcodistillers.ru, представленный одним из участников в теме «Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков» либо с экрана своего гаджета показать его лаборанту. Интересна не страница с итоговыми показателями, а та страница, где представлены график и результаты по компонентам (в зависимости от области аккредитации лаборатория может и не выдавать данную страницу).
11. Оплатите счет, если он был не оплачен ранее, и отдайте квитанцию об оплате сотруднику отдела (сектора) приема проб. Договоритесь о сроках готовности результатов. Как правило, это 7-10 рабочих дней.
12. Сотрудники филиала (центра), упомянутые в п. 10 настоящей Памятки, нужные Вам люди. Завяжите с ними знакомство для дальнейшего сотрудничества. Помните, что в этом вопросе, Вы действуете самостоятельно, на свой страх и риск.
13. Вам могут предложить оплатить консультацию по результатам исследований. Не делайте этого, Вас всегда квалифицированно и бесплатно проконсультируют по этим и другим вопросам в теме, упомянутой в п. 10 настоящей Памятки.

                                                               ХОРОШИХ ВАМ РЕЗУЛЬТАТОВ!

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

467

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya, А сам то пользовался услугами этого ЦГиЭ?

468

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya ©:

ХОРОШИХ ВАМ РЕЗУЛЬТАТОВ!

А результаты-то где?

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Если вам нужен сайт или форум - обращайтесь в личку.

469

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Приветствую. Сегодня забрал результаты экспертизы.
                                   
                                                                           Образец № 2
Сырьё: ячка+зеленый пшеничный солод; тоже; крахмал+зеленый пшеничный солод.
Способ получения: описывал здесь Зеленый солод- первый опыт, с продолжением. Фракция, полученная дистилляцией, разбавлена до 40% об водой "Калинов родник" и отправлена на исследование.
Цель: определить наличие и количество примесей для оценки методики отбора.
Результат: цель достигнута, цифры в общем понятны, в каком направлении двигаться дальше примерно понимаю.


(верчу картинку и так и этак - она все равно вставляется боком)

                                                                                  Образец № 1
Сырье: Сахарный сироп, ГМ 1:5, залитый в остатки после брожения сырья в образце № 2.
Способ получения: повторная ректификация
Цель: провести "идеальную" ректификацию со строгим отбором всех фракций для исключения влияния примесей на вкус. В результате первой - вкус был жгучий. Писал об этом здесь Первый запуск ректификационной колонны Первую фракцию тела разбавил до 40% об водой "Калинов родник" и отправил на исследование.
Результат: цель достигнута частично, примеси сведены в минимум, а вкус остался прежний (ну может чуть помягче).

Для удобства свел все показатели в одну таблицу

Буду признателен за ваш разбор. Я вот заметил, что метанола в сахарном больше, чем в  зерновом. Это из-за того, что дрожжи дольше работали?

  • образец 2-2.jpg
    size: 45.13Кб type: jpg
  • образец 2-3.jpg
    size: 42.93Кб type: jpg
  • образец 2-2.jpg
    size: 45.13Кб type: jpg
  • образец 1-2.jpg
    size: 36.65Кб type: jpg
  • сводка.jpg
    size: 51.58Кб type: jpg
РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

470 (2020-03-12 20:00:58 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya, а не раком можно опубликовать?  *Studi*

Trunya ©:

Буду признателен за ваш разбор.

Шея чуть не сломалась... В первом сырец, во втором вроде чисто.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Если вам нужен сайт или форум - обращайтесь в личку.

471

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya ©:

(верчу картинку и так и этак - она все равно вставляется боком)

раскрой картинку в любом редакторе типа PAINT и потом сохрани.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

472

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

al ©:

раскрой картинку в любом редакторе типа PAINT и потом сохрани

Так делал

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

473 (2020-03-12 20:09:56 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

al, анализы мутные какие-то.. сив масла.. альдегиды, все в кучу.  Мутняк какой-то конкретный

А..все понял, реально шею чуть не сломал.. есть там список

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Если вам нужен сайт или форум - обращайтесь в личку.

474

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Старался, вот

образец №1

образец№2

  • повтор 2.jpg
    size: 32.03Кб type: jpg
  • повтор 1.jpg
    size: 23.14Кб type: jpg
  • образец 1-2.jpg
    size: 45.01Кб type: jpg
  • образец 2-2.jpg
    size: 71.29Кб type: jpg
РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

475

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya,
Образец 1 норм, образец 2 либо в бочку лет на 5, либо на РК.

476

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Веня ©:

либо на РК.

Просто я проверял некую "методику".
Прошу еще проверить цифры и ход рассуждений:
Из Примеси спирта следует, что порог ощущений для бутилового изобутилового спирта 0,002%.  Если я беру из сводной таблицы Изобутанол и Бутанол 1 получаю
2030,289 мг/дм3=2,030 г/дм3  : 789 х 100 = 0,26% т.е. более чем в 100 раз. И по идее самый неискушенный нос должен почуять запах "сгоревшей спички"?
И еще вопрос про метанол как-то подвис

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

477

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya, первый спирт в целом относительно чистый, во втором сырец... собственно я вроде и ранее говорил об этом. Второй вообще мрак, все хвосты видать собрал к себе. 

Trunya ©:

И по идее самый неискушенный нос должен почуять запах "сгоревшей спички"?

Какая к бене спичка? У тебя во втором образце такое порево, что все тараканы из квартиры разбегутся :)

Trunya ©:

И еще вопрос про метанол как-то подвис

Можно считать, что его нет вообще..  А вот изиков нагреб знатно во втором.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Если вам нужен сайт или форум - обращайтесь в личку.

478

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

А вот изиков нагреб знатно во втором

Цифры сравнил и выделил желтым цветом в табличке. Уже иду дальше... Учусь расшифровывать хрому

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

479 (2020-03-14 00:26:53 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Хочу и я научиться анализировать хромы. Получил результаты двух проб.

Итак метровая царга с шестью мочалками Чистюля. 45 градусный сырец.
Чачу виноградную брал на анализ после отбора голов 200 мл , подголовников  3 раза по 120 мл и 500 мл первой части тела. Затем набрал 3 литра тела в первую банку, из этой банки и набрал на анализ. Если смешать 3000 и первые 500 думаю ароматов было бы больше.

Очень хотелось получить направление, ссылку где почитать про анализ графика.

Медовуху перегонял так. 45 градусный сырец.  Отбирал в плёночном режиме.
головы 200-250 мл. Подголовники 2 раза по 120 и 600 мл тела в отдельную банку. Затем 3000 мл в отдельную банку по 800-900 мл час. Из этой банки и брал пробу. Ну никак сивухи не должно быть, до хвостов ещё почти 3 литра.
Затем ещё отобрал 1500 мл в плёночном поджав отбор, и 1300 мл на повышенной мощности с заполнением трубки возврата на 100%. Хвосты ловил в отдельную банку, начало хвостов поймал и слил в сырец.

Прочитал письмо Александра, который делал Хрому.
"Из двух образцов более сбалансированным получилась Чача, сложные эфиры оттеняются сивухой. Медовуха более односторонне сивушная, хотя само по себе количество сивухи приближается к НДРФ, не очень высокое. Медовуху портит горечь во вкусе и послевкусии, она более тяжёлая на вкус."
Видимо как и Иван, спец солидный.
Интересно, можно ли вот эту горечь убрать.

  • Анализ предисловие.jpg
    size: 124.3Кб type: jpg
  • Анализ чача Виног.jpg
    size: 138.21Кб type: jpg
  • Хромотогр Чача.jpg
    size: 87.89Кб type: jpg
  • Анализ Медовуха.jpg
    size: 144.71Кб type: jpg
  • Хроматограф Медовуха.jpg
    size: 100.87Кб type: jpg

480

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Извиняюсь за назойливость. Еще раз:
- результаты по первому и второму пару образца №1 и образца №2 собрал в табличку;
- сравнил с гостовскими ПДК;
- превышение выделил желтым;
- цифры уяснил - методику отбора в унитаз. ТОЧКА
Дальше - учеба:
- по метанолу спрашиваю ПОЧЕМУ, а не сколько;
- далее прошу проверить ход рассуждений. На будущее. Получил, на пример, новую хрому, посмотрел условно альдегиды, привел показатели в соответствие, посмотрел в справочник и сделал соответствующий вывод

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт