61

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

nagdan, я бы перегонял на колонне, но с большей плотностью насадки и головы отбирал очень тщательно в первой половине. Тщательно, это в пленочном режиме и по 50 мл/час. Думаю, что метанол должен уйти.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

62

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

al ©:

nagdan, я бы перегонял на колонне, но с большей плотностью насадки и головы отбирал очень тщательно в первой половине. Тщательно, это в пленочном режиме и по 50 мл/час. Думаю, что метанол должен уйти.

А если их пытаться отобрать быстро, метанол останется и размажется по телу?

63

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Аркадий ©:

14,5 литра яблочного СС, 42%.

Мне б такой показатель спиртуозности. С укреплением что-ль СС делал?

64

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Pillau, да. Витков 5-6 шестерки.

Винокурня Аркадия
---
До седин я у жизни хожу в подмастерьях,
Все еще не зачислен в разряд мастеров... (c)

65

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

nagdan, а быстро отбирать головы не получится. Проблема все в тех же азеотропах, у нас не идеальная смесь. В кубе нельзя разделить такие смеси. Чтобы они разделились их нужно пропустить через колонну, разделение в ней. А если отбирать быстро, то азеотропы с головными фракциями содержащиеся в смеси просто не успеют пройти через колонну и разделиться.
Нужно весь сырец пропустить через колонну иначе не выделить головные, они в азеотропных соединениях останутся в смеси в сырце.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

66

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

al ©:

Чтобы они разделились их нужно пропустить через колонну, разделение в ней

Это понятно.
Вопрос вот в чем, можно ли их (головы)отбирать быстро (речь всё о нашей колонне), почти на такой же скорости, как и тело. А потом уже собрать все головы со всех погонов и отдельно их прогнать МЕДЛЕННО, выделяя нужные нам фракции? Просто не хочется несколько раз сидеть с каждым погоном и следить за медленно капающими головешками и подголовниами. Было бы проще сконцентрировав их(накопив много со всех погонов) спокойно разбить на фракции одним длинным погоном. Не потеряются ли таким образом нужные нам вкусняшки?

67

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

nagdan ©:

Это понятно

Нет, не понятно. Если отбирать быстро, то ты получишь не головы, а всё тот же сс, который был в кубе, только более обезвоженный. Разделения не будет, все фракции вперемешку попрут в отбор.
То что ты предлагаешь, думаю возможно только в том случае, если всё содержимое куба поместится в колонну и какое-то время будет работать на себя, пока не разделится по градиенту. Но такое не возможно! Потому что как это всё будет висеть в колонне? Что будет подпирать снизу, если пара больше нет?

Алкоголь – он как оружие. В умелых и правильных руках - приносит пользу. В руках идиота – опасность.

68

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

nagdan, сейчас на рыбалке , цитировать нет возможности, пишу с телефона.
Алекс очень правильно ответил. Если отбирать быстро , то получится укрепление сырца. Конечно какая-то часть легких уйдет, к оставшейся добавится новая за счет окисления кислот в сырце при кипении. Лично мне такой результат не интересен.
Ну для примера. У вас есть соленая вода, или сладкая. Задача отделить соль и воду или сахар и воду. Чтобы отделить воду и соль необходимо всю воду выкипятить и сконденсировать . Пока вся вода не выкипит и не сконденсируется, а в емкости кипячения не останется соль задача не будет выполнена. Если туже задачу выполнять при помощи фильтра с обратным осмосом  требование тоже, пока вся вода не пройдет через мембранный фильтр результата не получим.
У нас с колонной примерно похожие требования. Необходимо чтобы весь сырец испарился при кипячении и прошел в колонну. Колонна свою работу выполнит. Но возникает еще усложнение. Метанол один из самых противных составляющих голов.  Метанол слишком охотно азеотропит с водой. Для успешного отделения метанола необходимо его обезводить. А это возможно лишь в пленочном режиме. Значит нам приходится уменьшать мощность, что приводит к снижению интенсивности кипения сырца и уменьшению массы испаряемой жидкости.
В итоге если хотим расстаться с головами,  то делаем это в пленочном режиме и долго, нудно и тщательно.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

69

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

al, alex5sh, вроде усёк. Головы отбирать наду сразу и только медленно.
Спасибо, что растолковали этот вопрос. 
Придётся мне изрядно повозиться с дробными перегонками...

70

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

nagdan ©:

Придётся мне изрядно повозиться с дробными перегонками...

В данной теме разговор о ректификации, а не о дробной дистилляции.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

71

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Иван ©:

В данной теме разговор о ректификации, а не о дробной дистилляции.

Неверно выразился. Именно ректификацию я и назвал "дробной" дистилляцией.

72

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

al ©:

Метанол слишком охотно азеотропит с водой. Для успешного отделения метанола необходимо его обезводить.

Бинарная смесь метанола с водой не образует азеотропа. Метанол в нашем случае (многокомпонентный азеотроп) тянется с этанолом и эфирами, а те в свою очередь тянут воду.  Потому, при относительно большом количестве метанола в сырце, головы бывают более плотные (менее спиртуозные по ареометру)..  То есть в начале ректификации при отборе голов сразу видно, если отбираем медленно покапельно, а ареометр показывает 92-93%  - это первый признак метанола.  Можно даже отслеживать по изменению плотности всю фракцию, когда ареометр начинает показывать адекватные значения.  Естественно, что все это касается только правильной колонны, на БК там всяких не работает.

nagdan ©:

Придётся мне изрядно повозиться с дробными перегонками...

Дал подсказку как отслеживать, см. выше.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.
st, al

73 (2020-02-09 20:43:38 отредактировано nagdan)

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Иван ©:

ареометр показывает 92-93%  - это первый признак метанола

Я иногда наблюдал у себя такую картину и думал, что я делаю не так?? Врод и отбор зажат, а крепость на головах 93...
А вот оно чего! Метанол проклятый...
Естественно я про стабильную РК.

74

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Вчера пробовал получить что-то внятное из виноградного сырца. Делал по описанной выше технологии. Насадочная часть - 65 см, 3 пыжа из сетки Панченкова и 1 мочалка. Головы разделил на 4 части, СС - 40%. Первую порцию отбирал 30 мл/час в пленочном режиме.  Потом удваивал скорость, потом выводил на предзахлеб. Ну все как надо. В итоге - получил супер-пупер ароматный спирт, даже без 3-х фракций ЭАФ, что отобрал отдельно. Крепость 94%.
Запах - цветы, мед. Сижу сейчас, нюхаю, и вытираю скупую мужскую слезу. :\'(  Сырье - вино Розе, по белой схеме из смеси белого и черного винограда. pH - 2.8 .

А вот на вкус - я такого "Г" еще не встречал. На 1 ч\л спирта 2 ч\л воды. Прополоскал рот. Горечь неимоверная!  При этом подход хвостов был прогнозируем и прошел нормально с уже знакомым  и "любимым" запахом половых тряпок.

Полностью выбрал изики, открыл полностью отбор и стал дистиллировать воду. И если душистые воды после первичной дистилляции виноматерила были действительно душистыми и сладкими на вкус, то в воде после того, как выбрал все спирты опять ГОРЕЧЬ!

Чёзанах? Так и не понял.  Делать сильнее разделение? Так это фигня получается. Какой-то однобокий запах. Не яркий.
С ректификацией винограда завязал. Слишком долгое удовольствие от урожая до урожая.

Информация опубликованная этим автором может ввести в заблуждение.

75

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Печкин ©:

А вот на вкус - я такого "Г" еще не встречал. На 1 ч\л спирта 2 ч\л воды. Прополоскал рот. Горечь неимоверная! 

В умных книжках пишут, что "молодой коньячный спирт имеет резкий запах и вкус" .
Так что, может все нормально?

76

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Печкин ©:

Чёзанах?

Печкин ©:

Потом удваивал скорость, потом выводил на предзахлеб.

Предзахлеб опасен в конкретном случае. Ты хвоста словил. 

Иван ©:

После чего колонна запускается в промежуточном режиме, это когда нет предзахлеба

Печкин ©:

Полностью выбрал изики, открыл полностью отбор и стал дистиллировать воду. И если душистые воды после первичной дистилляции виноматерила были действительно душистыми и сладкими на вкус, то в воде после того, как выбрал все спирты опять ГОРЕЧЬ!

Конкретный случай говорит всего лишь о том, что в сырце не было их... нужно было гнать дольше и залезать в жирные кислоты.

Это тебе равновесие природное пришло за рекомендацию по добавляемому сахару в готовое вино в какой-то из тем.... так и перегнал потом белое, пить было невозможно из-за сахара.   *HI*

Печкин ©:

С ректификацией винограда завязал.

Или внимание или учись работать на своей колонне. Я уверен с гарантией, что противоположных мнений будет намного больше.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

77

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

avk676 ©:

В умных книжках пишут, что "молодой коньячный спирт имеет резкий запах и вкус" .
Так что, может все нормально?

Нет. Не нормально. У молодого коньячного спирта, по классической технологии в отбор равномерно попадают все примеси. На колонне, после отбора метилового что там еще с ним идет самым первым, я отбирал еще 3 порции ЭАФ. Значит в кубе произошло смещение в сторону более высококипящих примесей. А так как разделение слабое, то в отбор вместе с этанолом лезет всякая шняга. И если изоамилол четко отделился ( примерно 60 мл чистого говна) с 1800 АС, и его в отобранном спирте вообще никак не ощущается ( при разбавлении тоже), то вот другие составляющие, которых в отборе может быть 0,000... по описанию дают четкую мою картинку.
Только вчера вычитал, не могу найти тему, примеси и органолептика. Так вот, очень похоже на пропионовый альдегид или кислоту. Не помню точно. Написано - придает спирту горечь. Вкус именно горький, остаточный, у основания языка. Не прогорклый.

Информация опубликованная этим автором может ввести в заблуждение.

78

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Печкин, копай до победного, мне тоже этот вопрос покоя не дает. Вон Piper в одной из тем обещал отписаться по этому вопросу, да забыл

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

79 (2020-04-02 03:29:25 отредактировано JohnJohnov)

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

Дошли 120л виноградной браги, поставленые ещё в октябре 19г на белорусских винных. По вкусу - терпкий сухач, довольно вкусный. Но поскольку сырье было не самое лучшее решил всю брагу перегонять.
Перепаковал свою царгу - загнал пять мочалок (порядка 100гр) в верхний метр царги, чтобы термометр на 2/3 оказался в середине насадки.

Сырца было 37л 30%, залил в куб запустил колонну, и весь день драконился с подбором режима. В результате трижды захлебывал колонну, к часу ночи отобрал 300мл голов на скорости ~50мл/ч и ещё 250мл на ~100мл/ч  - плюнул, выключил, упал спать.

Утром завел колонну, пока куб грелся разнюхал собранное - ароматы шикарные, особенно в первой банке, где "траур всего мира" - жалко стало, слил обратно в куб, начал заново.
Отбирал головы с 10 утра:
ч.1 100мл - 40мл/ч, 100мл - 55мл/ч, 100мл - 58мл/ч - на розжиг, запах сладкой виноградной нитрокраски
ч.2 245мл - 95мл/ч - оставил пока, но сразу ацетона в достатке показалось
ч.3 245мл - 164мл/ч - ацетона уже нет, ароматы ещё довольно сильные, на дуб.
ч.4 245мл - 200мл/ч - чисто, но аромат слабее, чем в предыдущей, на дуб.
Выключил в 10 вечера.

Утром продолжил.Сначала головы - 50мл при 50мл/ч, хотел отобрать больше, но супруга заявила, что "уже вкусно", а у неё нюх покруче моего
Далее тело:
при 700мл/ч, но показалось, что пролезают хвосты, отбор чуть убавил.
при 600мл/ч, хвосты всё ещё казались, ещё убавил, эти 2 литра в отдельной банке.
3л + 3л при 500мл/ч, хвосты, сцуко, всё казались, но убавлять отбор не стал
В два ночи поставил банку под шланг, завел будильник и упал спать. Третий день бессменно на вахте, всё-таки.
В эту банку нахватал хвостов, короче, туда же и отжал хвосты, пойдёт на перегонку, но её и не жалко - в ней уже ароматов нет.
Это мой второй опыт с фруктами, и первый - на метровой насадке.

Результаты: ну с головными пока не ясно, пусть стоят, а вот тело вышло прекрасное - вкусное и ароматное (по-крайней мере, на мой вкус). Когда-то лет тридцать назад довелось пробовать коньячный спирт с советского пиввинкомбината - очень похоже.
Первые пять литров солью, наверное, вместе, бо в первой банке уж очень всё насыщенно. Призвук хвостов вроде ушел.

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

80

Re: Ректификация фруктово-ягодного сырца с сохранением запаха исходника

JohnJohnov, 5 литров три дня гнал?  o_O

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.