1

Тема: Температура отбора жирных кислот

Последнее время появляется много вопросов, связаных с отбором "жирных кислот" на ректификационной колонне, которые могут быть нужны для дальнейшей выдержки зернового дистиллята.
  В этой теме предлагаю собрать статистику, кто, сколько, и чего собирает, т.е. чисто практическая сторона вопроса.
 
А пока, немного лирики.
  При фракционной дистилляции сырца на РК погон можно условно разбить на несколько частей:
головы-тело-изик-ЖК-хвост.
  Специально не хочу выделять подголовники, предхвосты, и т.д., т.к. это переходные фракции, и тут каждый решает сам. На сколько мне видится, наша задача срезать альдегиды, оставить по максимуму эфиры, контролируемо отобрать изик, и отдельно отобрать вкусняшки в конце погона.
  С головами все более-менее разобрались, кому сколько нравится. На мой вкус, если даже отберем лишнего, ячменный дистиллят не очень пострадает, возможно пострадает бурбон. Любители "цветочного" виски скорее всего со мной не согласятся.
  Тело- оно и в африке тело, в зависимости от спиртуозности на выходе, и состава сырца в него можно напускать всяких эфиров. У меня была напасть, одно время весь ячменный дистиллят некисло так пах грушей.
 
Теперь практика:
  Мне нравится отбирать тело при спиртуозности 94%. Если так отбирать всю дорогу, то где-то к 16% в кубе, в отборе начинает пробиваться изоамиловый душок. На моем градуснике в отборе, это в р-не 79С. Тут совсем точные цифры писать не имеет смысла, скорее ориентир. Изоамиловый дух нарастает до 82-83С, и идет на спад. Я стараюсь отобрать фракцию, когда изик на запах уже не доминирует, а все остальные ароматы (изначально не очень приятные) в наличии. Регулируя флегмовое число держу температуру в отборе до 90С.

Мое обоснование:
В небезызвестном труде Игоря Михайловича Скурихина есть табличка с динамикой перехода примесей в дистиллят, из которой видно, что максимум концентраци ЖК наступает в конце перегона, там правда про коньяк, но суть не меняется. Кто пробовал гнать зерновую брагу до воды, и пробовал лизнуть сырец в конце перегона, тот знает вкус концентрированых ЖК. В классической технологии виски хвосты начинаются с 65-60% в струе, что примерно соответствует 90С в отборе. Я пробовал несколько раз брать дистиллят на РК до 92-94С, и в итоге получал мыльный вкус, и серный запах.

В чем минус: фракция, которую я беру для выдержки, находится очень близко к изику, соответственно, качественно отделить одно от другого сложно.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

2

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov ©:

При фракционной дистилляции сырца на РК

Артем - а точно тут нужно тему разместить? Все таки это повторная дистилляция - как не крути - к браге имеет опосредованное отношение..

Электроника: TM, TMAS, TM WEB
РК: 0.8 - 1.5м царга, 3 звена (2" нерж.) + 2 диоптра. Насадка мочалки. Димрот 5м (6мм). Куб 15л (тэн 2.8 квт).
Дистиллятор: 0.8м царга 42мм медь, доохладители 70см 1/2" в 3/4". Куб 36л (индукция 3квт).

3

Re: Температура отбора жирных кислот

Иван ©:

нам нужно неспешно отобрать мерзкую и вонючую фракцию с огромной концентрацией изоамилового спирта и просто вылить ее в раковину, она не большая, больше проблем получается из-за того, что сама колонна им сильно испачкается, надо набраться терпения, а как только почувствуете снижение концентрации вонючести, открыть отбор до режима типа ФЧ-1 (на глаз) и начинать принюхиваться... как только уловили первые ароматы "хлеба с медом" ставим новую банку и собираем, открыв отбор колонны полностью.  Должна пойти мутная жидкость с сильным хлебным ароматом, много не берите, смотрите по ареометру, в среднем 25-35% в общем отборе и хватит...

  У Ивана получается фракция 40-20% в отборе, прямым перегоном, т.е. температура 95,5-98С в отборе.
Плюсом видится (мне) отсутствие изика, минусом- отсутствие бОльшей части тяжелых ароматов.
П.С. Не стесняйтесь, делитесь своими результатами.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

4

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov ©:

тот знает вкус концентрированых ЖК

Не лизал - но ловить ЖК после изиков - это еще то удовольствие... Запах изиков это что-то..

Электроника: TM, TMAS, TM WEB
РК: 0.8 - 1.5м царга, 3 звена (2" нерж.) + 2 диоптра. Насадка мочалки. Димрот 5м (6мм). Куб 15л (тэн 2.8 квт).
Дистиллятор: 0.8м царга 42мм медь, доохладители 70см 1/2" в 3/4". Куб 36л (индукция 3квт).

5

Re: Температура отбора жирных кислот

d.styler, я долго думал, но темы про виски и бурбон, из которых цитата выше тоже в этом разделе, а ноги растут оттуда. Первоисточник: Бурбон для начинающих или как перейти на зерновые

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

6

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov, ну ладно - хозяин барин...  :D

Электроника: TM, TMAS, TM WEB
РК: 0.8 - 1.5м царга, 3 звена (2" нерж.) + 2 диоптра. Насадка мочалки. Димрот 5м (6мм). Куб 15л (тэн 2.8 квт).
Дистиллятор: 0.8м царга 42мм медь, доохладители 70см 1/2" в 3/4". Куб 36л (индукция 3квт).

7

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov ©:

У Ивана получается фракция 40-20% в отборе, прямым перегоном, т.е. температура 95,5-98С в отборе.

Примерно так, но каждый раз как в первый класс... нет стабильности в количестве ЖК... и если их мало, они с изиками могут полететь. Но их всегда больше, если в заторе используется жареный солод.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

8

Re: Температура отбора жирных кислот

Пробовал возиться с ЖК, пока результаты скорее отрицательные.

Иван, Artem.SHitov,

мне в ваших описаниях не хватало более детального рассмотрения того, какую фракцию на каком режиме разделения отбираем (грубо говоря, какое ФЧ в какой момент).

И вообще - объясните, а что будет, если после каждой фракции (условно говоря, через каждый градус) перекрывать отбор и стабилизировать колонну? Я пытался пару раз поработать в таком режиме, но из-за проблем с клапаном собрать внятную информацию и сделать выводы не смог...

9

Re: Температура отбора жирных кислот

Piper ©:

перекрывать отбор и стабилизировать колонну?

Что будет? Спирт будет, если он есть еще. Сколько? Смотря сколько осталось. Это же обычная схема отжима хвостов в автоматическом режиме.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

10

Re: Температура отбора жирных кислот

al, речь про то время, когда спирта уже не осталось, а остались изики и что-то интересное за ними.

11

Re: Температура отбора жирных кислот

Piper, сверху встанет легкая фракция, ниже тяжелая. Жк тяжелее изиков.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

12

Re: Температура отбора жирных кислот

al, спасибо, кэп :)

только вот сдается мне, что аккуратно разделить таким образом ЖК и изики не получается. То ли объема фракций не хватает для нормального разделения, то ли насадка в себя много изиков набирает...

То ли стоит попробовать стабилизировать колонну - сбрасывать всю накопившуюся фракцию - и снова стабилизировать?

13

Re: Температура отбора жирных кислот

Piper ©:

То ли стоит попробовать стабилизировать колонну

На чем стабилизировать?

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

14

Re: Температура отбора жирных кислот

al ©:

На чем стабилизировать?

А вот фиг знает. На том, что там в голове болтается после изика (или на остатках изика?)

Если бы точно знал и понимал - не спрашивал бы...

15

Re: Температура отбора жирных кислот

Piper ©:

А вот фиг знает.

Во всяком случае пробные замесы с жирными кислотами я делал по методу Ивана с добавлением йогурта, получил действительно "сливочный" привкус. Основная проблема это загрязнение насадки изиками.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

16

Re: Температура отбора жирных кислот

Чем они хоть воняют, эти изики. Вот если куб открыть после РК - вонища на всю хату! Это изики?

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

17

Re: Температура отбора жирных кислот

Фортуна ©:

Чем они хоть воняют, эти изики.

Вот уж не ожидал от тебя такого вопроса...
Открой бутылку с растворителем 646 и им подобным (лак для ногтей, средство для снятия лака для ногтей) и ...

Медная РК, 42 мм., царга 1 м.

18

Re: Температура отбора жирных кислот

Фортуна ©:

Чем они хоть воняют, эти изики.

Николай, ты вроде после работы с колонной прогоняешь насадку пАром. Когда тело закончилось, то для меня начинает пахнуть горелой пластмассой советского времени. Или можно насадку понюхать после прихода хвостов, запах очень концентрированный и противный. Барда, особенно сахарная тоже будет вонять, но концентрация меньше и с ног "не сбивает".

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

19

Re: Температура отбора жирных кислот

Вова Лермонтовский, al, я понимаю, что запах сложно словами описАть. Ну, так вот сразу после спирта, когда на верхнем полка ещё держится, а на 2\3 уже под 80*. И датчик если вытащить - уже не спиртом пахнет, а резким и вонючим, как кубовый остаток. Так понимаю - это они. Но это всё в кубе остаётся, а колонну сверху вниз горячей проточной водой промываю вместе с мочалом. Сперва сильно воняет, и куб тоже, сколько не промывай. Но постоит недельку - выветривается.
Короче, так понял, пока на верхнем спиртовая полка держится - изик в отбор не пойдёт.
Но, я бы не сказал, что растворителем или лаком воняет. Запах специфический, резкий, противный. По сравнению со сладким у спирта.

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

20

Re: Температура отбора жирных кислот

Фортуна ©:

когда на верхнем полка ещё держится, а на 2\3 уже под 80*.

А ниже 2/3 изики уже концентрированные стоят.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

21

Re: Температура отбора жирных кислот

Фортуна ©:

я бы не сказал, что растворителем или лаком воняет

Я то-же не чую растворителя. Этот запашок по ужасней будет  :!

22

Re: Температура отбора жирных кислот

Piper ©:

объясните, а что будет, если после каждой фракции (условно говоря, через каждый градус) перекрывать отбор и стабилизировать колонну?

Х..рня будет )

Piper ©:

когда спирта уже не осталось, а остались изики и что-то интересное за ними.

Так не бывает. Давай прикинем. В нашем случае изик- примесь, его в сырце может быть 5-10гр на литр АС. В определенной точке колонны его концентрация тоже не может стремиться к бесконечности. "Носитель" этой примеси- смесь спирта с водой. И примесь всегда будет находиться в максимальной концентрации в том месте колонны, где ей комфортнее всего. Конкретно изоамиловый спирт концентрируется где-то в р-не 55% смеси спирта и воды, если я цифру не путаю. Выше и ниже по царге его концентрация будет меньше. Остальные изомеры концентрируются ближе к отбору, но их меньше, и они менее вонючие. Все они вместе испаряются из низкоспиртуозной жидкости быстрее этанола, как головные примеси, а из высокоспиртуозной- медленнее, как хвостовые. Именно поэтому они имеют точки максимальной концентрации. Таким образом, изик без спирта в колонне невозможен )
ЖК все-таки хвостовые примеси (относительно этанола), поэтому они не очень-то здорово испаряются из куба в начале процесса, а к концу их становится все больше и больше.
Теперь можешь сам сформулировать ответ на первый вопрос.

Piper ©:

не хватало более детального рассмотрения того, какую фракцию на каком режиме разделения отбираем (грубо говоря, какое ФЧ в какой момент).

Я за всех отвечу. Иван медленно выгонял изики (с большим ФЧ), а потом практически прямотоком- остатки спирта с хвостами, в которых искал то, что ему надо. Я выгонял изик довольно быстро (с низким ФЧ), а потом увеличивал ФЧ, и собирал хвостовые на остатках спирта.
Насколько понимаю, у нас как всегда разные задачи. У ИН, чисто химическая, получить небольшое кол-во кислот, которые при взаимодействии с небольшим количеством спиртов дадут дополнительные эфиры. У меня- собрать по максимуму ароматы исходного СС, порезав изик. В его фракции ЖК нет конкретного запаха, есть аромат. Запах от моих фракций ЖК плохо отмывается от рук.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

23

Re: Температура отбора жирных кислот

Piper ©:

мне в ваших описаниях не хватало более детального рассмотрения того, какую фракцию на каком режиме разделения отбираем

Артем в принципе ответил все как есть... нужен спирт в кубе, иначе они вообще повиснут в колонне. Надо изик поотжать, но не до самого конца, иначе спирт весь вытянешь... как увидишь падение спиртуозности, так открывай практически на полную, оставь примерно ФЧ-1 чтобы они на остатках спирта цеплялись и попадали в отбор.  Правда если их мало будет, ничего толкового вытянуть не получится... они просто с изиками перемешаются и выйдут практически вместе. 

Фортуна ©:

Вот если куб открыть после РК - вонища на всю хату! Это изики?

Ага... только их там на самом деле мало, но воняют они знатно.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

24

Re: Температура отбора жирных кислот

Иван ©:

Правда если их мало будет, ничего толкового вытянуть не получится...

Мне кажется, еще будет интересное сочетание температуры в отборе (процент в отборе) и рН. Начало, окончание, и общий.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

25

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov ©:

Мне кажется, еще будет интересное сочетание температуры в отборе (процент в отборе) и рН. Начало, окончание, и общий.

Надо экспериментировать, я много не экспериментировал, так как любитель более легких версий... но некоторые ЖК мне конечно понравились.     Надо сперва разобраться в причинах максимального содержания ЖК, создать условия и потом будет легче проводить эксперименты, а то как-то не стабильно.   Кстати, если затор после пауз прогреть хотя бы до 90С, ЖК на выходе больше.  Еще дрожжи, саф например, но с ним и изиков больше. Это в моей случае...

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.