321

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

al ©:

Artem.SHitov, с одной ректификации на гост не выйдем.  Это я проверял. А если два раза ректификацию провести?

На 100%, конечно, не уверен, но считаю, что в домашних условиях не получится..., тем более из зерна... *PARDON*

322

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

Igor.Miheev, а можно чуть подробнее. Какой был виноград, и как отжимался сок? И как отбирались головы? Т.е. время стабилизации колонны, время отбора голов, кол-во голов, примерно хотя бы.

Если только примерно, забылось уже все, по 2-3 раза в неделю колонну включаю, не помню что две недели назад было, а здесь все-таки срок. Да и тогда слива была, виноград здесь был Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков
Стабилизация как обычно минут 20+/-.
Время отбора голов, тоже как обычно 100 мл/ч
Количество голов около 5%, дальше убавил до 60В, может чуть меньше. В таком режиме - примерно 10%. Повторюсь, все по памяти - приблизительно. Потом ушел на БК, ну и т.д.

Artem.SHitov ©:

Igor.Miheev, кстати, опять та же картина по сивухе. Изоамилового почти нет, а изобутилового с пропанолом хватает, хотя я точно не знаю, какое соотношение сивушных на винограде обычно.

Теперь по сивухе. Может изоамилового мало потому, что он идет после изобутилового и пропанола (не так давно с тобой обсуждали, помнишь?). Возможно в режиме БК при отборе 93,5-94,5%АС цепляю первых два - изобутил и пропанол, а изоамиловый не успевает потому, что перехожу на РК и зажимаюсь до 95,5%АС. В обоих случаях тело отбирал именно так, немного разный %АС, но это и видно - виноград почище.
Или нет?

323

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Igor.Miheev ©:

по сивухе

Скорее всего. Я имел ввиду, что я не знаю какое у них соотношение в сырце.
По метанолу.
Помимо того, что его могло быть изначально много, мне кажется, что он просто не успевает улететь из куба, т.к. голов (эфиров и альдегидов) в анализе мало, а его- прилично.
Но возможно я ошибаюсь )

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

324

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

я не люблю конспирологию

Это еще не говорит о том, что шаманством никто не занимается :)

Artem.SHitov ©:

Потому, что простые предостережения без аргументов выглядят примерно как церковные заповеди.

Это тоже верно :) 

Igor.Miheev ©:

Может изоамилового мало потому, что

Он в хвостах  будет, если работа колонны настроена не абы как.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

325

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov,
посмотрел хроматограммы на метанол.
1. БК коротышка 50 см, зерновая пшеница и ячмень ( готовил специально на вискарь)
метанол- 0,0054% .
2. РК с царгой 150 см , ячмень ( тоже виски, ускоренный отбор тела)
метанол- 0,0017%
3. Комбайн РК-БК-РК царга 150 см, чача ( отбор тела ускоренный)
метанол- 0,045%
По нормам предел -0,1%.
Так, что после этих анализов перешел на колонну с царгой 110 см.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

326

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

al ©:

после этих анализов перешел на колонну с царгой 110 см.

Почему?

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

327

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

Почему?

Запас есть по всем показателям, легче "грязный" дистиллят производить.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

328

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

al, имхо, конкретно на метанол высота царги не повлияет.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

329

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

имхо, конкретно на метанол высота царги не повлияет.

;D

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

330

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Иван, аргументы?
Ну должен же я как-то на детальный разбор сообщество спровоцировать .

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

331

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

конкретно на метанол высота царги не повлияет.

Разница при 50 см и 150см по метанолу в три раза, при похожем сырье.
Но желательно конечно статистику побольше.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

332

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

al ©:

по метанолу в три раза, при похожем сырье.

al, это факт, а не аргумент. Но хочется теоретического обоснования. Что по головам у этих анализов?

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

333

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

это факт, а не аргумент

Могу только предположить... Концентрация примеси в определенной точке будет более максимальна в царге с бОльшей высотой.

334

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

аргументы?

Блин, кто тебе моСк выстирал?   Чем выше колонна, тем качественней можно разделить как тяжелокипящие, так и легкокипящие примеси.  Все аргументы в теории ректификации описаны лет 120 назад. Не хочешь головы отбирать, размазывай по погону... будет тебе весь метанол и все остальные шняги в погоне.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

335

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov, скину в профильной теме про анализы.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

336

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

al, спасибо.
Иван, я объясню, что я имел ввиду.
Смотрим анализы al, там, где зерно. По эфирам и альдегидам цифры почти одинаковые 13-16мг/л и 7-8мг/л соответственно. Разница по метанолу в 3 раза. По высшим- в 10. Т.е. на высокой колонне метанол отобрался лучше (или его было меньше), чем на низкой, но головы отошли одинаково. Почему?
Я могу только предположить. Как мы знаем метанол- концевая примесь, и для того, что бы он весь вылетел из куба нужно больше времени, чем для головных, т.к. он испаряется медленнее этилового спирта, в отличие от настоящих головных. Как я понимаю, он в колонне как бы разгоняется, т.е. чем выше крепость спирта в каком-либо месте колонны, тем проще метанолу оттуда испариться, в отличие от головных, которые спиртуозность "тормозит", концентрируя в самом верху.
Рискну предположить, что на короткой БК головы были отобраны быстрее, но с бОльшей потерей спирта, чем на РК, на которой на головах было бОльшее ФЧ, и головы были более концентрированые. Т.е. за время, затраченное на отбор голов, на РК бОльший процент спирта успел испариться из куба и вернуться обратно, нежели на БК. Соответственно и бОльшее кол-во метанола испарилось и улетело в головную фракцию.

Иван ©:

 Чем выше колонна, тем качественней можно разделить как тяжелокипящие, так и легкокипящие примеси.

С этим я не спорю, естественно.

Artem.SHitov ©:

конкретно на метанол высота царги не повлияет.

Я имел ввиду, что изначально на качество отбора метанола будет влиять время, потраченное на отбор голов.

Иван ©:

будет тебе весь метанол и все остальные шняги в погоне.

Это я прекрасно понимаю, и мне метанол не очень страшен, т.к. на зерне его все-таки намного меньше, чем на фруктах. Но если мы хотим оставить много эфиров от фруктового сырья, имхо стОит рассмотреть вопрос более детально. Опять же, анализ чачи от al. Эфиров и альдегидов по нижней планке, а метанола- половина от максимально допустимого. ИМХО, потому, что быстро отобрал головы. РК была высокая.
Иван, возможно я заблуждаюсь, но я не просто так спрашивал про концентрацию примеси и удерживающую способность насадки/тарелки. Если мы возьмем тарельчатую колонну, и будем запускать как насадочную, как мне кажется, она нам размажет головы по погону, но при этом тот же метанол будет вести себя по-другому.

Иван ©:

кто тебе моСк выстирал?

Я сейчас на работе, и, к сожалению у меня нет под рукой книг по ректификации спирта. Я могу вечером привести некоторые выдержки оттуда, на основании которых у меня появляются эти соображения, если это кому-нибудь интересно.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

337

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov, а у меня сложилось впечатление, что все определяется высотой колонны и типом сырья.
И не совсем корректно сравнивать именно эти хроматограммы с "академической" точностью. Уж слишком разные условия получаются и по аппаратуре и по составу сырья.
Еще учитывая, что часть сырца перегонялась с укреплением, а часть на простом дистилляторе.
Я для себя сделал вывод, который был важен. По всем примесям у меня есть запас, позволяющий проводить эксперименты с аппаратурой для получения желаемого вкуса.
Надо обязательно сделать анализы на фруктовые прошедшего сезона. Посмотрим, что получится.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

338

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

al ©:

с "академической" точностью

Да я понимаю, поэтому и ничего не утверждаю. Просто интересно разобраться в ключе "почему надо делать так", а не просто "надо делать так".

al ©:

Еще учитывая, что часть сырца перегонялась с укреплением, а часть на простом дистилляторе.

А что из этого с укреплением?

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

339

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

А что из этого с укреплением?

На коротышке.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

340

Re: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Artem.SHitov ©:

Т.е. на высокой колонне метанол отобрался лучше (или его было меньше), чем на низкой, но головы отошли одинаково. Почему?

Ну естественно, на высокой колонне метанол выйдет скорее, сам же про концентрацию сказал... Так и должно быть.
Про головы в целом надо к Александру спрашиваться, но я так предполагаю, что он спиртом чистым не бредил и если померять его брагу и сырец, окажется, что в растворе достаточно много кислоты (вопрос только какой), на зерне предполагаю молочную и другие жирные, в том числе и аминокислоты, но они не сильно влияют, хотя конечно что-то выдадут в примеси. 
Логически можно понять, что в процессе ректификации, которую он по всей вероятности проводил не полностью, а с малым ФЧ, кислоты реагировали и генерировали эфиры.... вот и размазал как хотел.  Тут весь вопрос в том, что предполагалось на выходе... от этой печки и надо плясать.

Artem.SHitov ©:

Я могу только предположить. Как мы знаем метанол- концевая примесь, и для того, что бы он весь вылетел из куба нужно больше времени, чем для головных, т.к. он испаряется медленнее этилового спирта

Сейчас термин "концевая примесь" не используют, но чтобы он весь полетел из куба, нужно обеспечить необходимое количество единиц переноса в колонне и потратить на это какое-то время... Так как проблема метанола (хотя и надуманная) заключается в том, что он по отдельности не создает азеотропа с водой, НО! по своим физическим свойствам очень хорошо поглощает (соединяется) с водой в жидком виде и опять отпускается вниз колонны... потому головы часами и выдавливают

Artem.SHitov ©:

Я имел ввиду, что изначально на качество отбора метанола будет влиять время, потраченное на отбор голов.

Естественно.

Artem.SHitov ©:

Если мы возьмем тарельчатую колонну, и будем запускать как насадочную, как мне кажется, она нам размажет головы по погону, но при этом тот же метанол будет вести себя по-другому.

Будет вести себя как на насадочной с низким ФЧ при небольшом количестве единиц переноса...

Artem.SHitov ©:

Я могу вечером привести некоторые выдержки

Я примерно догадываюсь откуда, но если мне не изменяет память, там разговор о полной ректификационной колонне промышленного образца, у нас таких колонн не будет никогда.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.