1

Тема: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

О запуске ректификационной колонны

Этот текст специально упрощен до бытового уровня, он будет полезен только начинающим винокурам. В ссылках этой темы описываемые процессы предоставлены в более подробном виде.

И так... Вы собрали свою первую Ректификационную колонну, в торопях все скрутили и давай гнать... опс.. что-то не то получается.. То воняет, то каплет как-то рывками, то химией завоняло и чернота поперла.. что такое? Давайте кратенько разберемся почему так получается.

ОШИБКА НОМЕР ОДИН
Первым делом после пайки меди или сварки нержавейки всеж будет промывка и чистка колонны от остатков флюса. Чистить можно разными способами, от обычного шомпола, до жидкостей. Но я обычно беру хвосты и головы от старых погонов и просто запускаю колонну на "самопромывку"... хорошо знаете ли получается :) Плюсом такого способа для медных конструкций будет окисление сернистыми соединениями, а такой оксид уже не растворяется и в погон ничего не попадет. То есть, если вы решите перегнать хороший продукт на новой колонне- вы не получите ничего хорошего.... С первой ошибкой разобрались... Поехали далее.

ВТОРАЯ ОШИБКА
На колонне нельзя гнать как на обычном дистилляторе, ее необходимо стабилизировать, сейчас я расскажу как это сделать...

НА ЗАМЕТКУ:
Вообще, перегонять на сверхмалой колонне (БК и РК) брагу сразу в готовый продукт- это моветон. Можно конечно, но из этого мало у кого что-то хорошее получается. Немного подробней про это можно почитать в статье секреты домашней дистилляции.  Первым делом нужно перегнать брагу на обычном (Любом) дистилляторе или на колонне, но в режиме дистиллятора. В итоге вы получите самогон (Спирт Сырец) с полным набором всех примесей и крепостью в среднем 45%.

Запуск ректификационной колонны
Спирт Сырец налит в куб, колонна установлена, водичка в охлаждении неспеша журчит. Новичку просто необходимо иметь термометр, в схемах указано в каком месте он должен стоять... Греем куб и смотрим на термометр, как только жидкость в кубе приблизится к точке кипения, температура в колонне резко поднимется - это происходит резко! В этот момент необходимо убавить нагрев до возможного минимума. Не стоит суетиться и психовать, нужно чуток добавить подачу воды в охлаждении и дать прогреться колонне минуток 20. В ректификационной колонне краник отбора должен быть перекрыт полностью, а трубка атмосферы ничего не выбрасывать наружу (колонна работает на себя), если через трубку атмосферы будет небольшой выдох (а он будет!) в начале- это так и должно быть, ведь колонна была заполнена воздухом и ароматами нагреваемого сырца. В Бражной колонне ситуация сходная, трубку атмосферы заменяет холодильник, пока из него ничего не течет - атмосферное давление "прижимает" флегму.
Это самый тонкий момент и он играет очень важную роль в процессе! В процессе прогрева начинаем регулировать подачу охлаждения для стабилизации температуры, обычно на выходе вода имеет температуру 45-65гр - это средний показатель. "Ловим" баланс между нагревом куба и охлаждением так, чтобы ничего никуда не капало... флегма должна повиснуть в колонне, а сама колонна зашумит (не громко).. начался процесс тепломассообмена.

В бражной колонне это сделать сложнее, но нужно стремиться к стабильности. Помните, что чувствительность БК намного выше и совершенно небольшой диапазон в охлаждении меняет все характеристики конкретно... тут все плавно нужно делать.  Более подробно о работе с БК можно почитать в отдельной теме Работа с бражной колонной
Колонна прогрелась... в этот момент температура обычно скачет в районе 75-77 градусов - это нормально!Более детальную информацию о скачках температуры можно прочитать в статье температура кипения при дистилляции  Головные примеси имеют меньшую температуру кипения и первыми стремятся покинуть трубу. в РК приоткрываем краник отбора так, чтобы капало не более одной капли в секунду и начинаем отбирать головы, как это сделать правильно можно почитать в отдельной теме Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост  После чего отбор можно немного увеличить, добавить чуток нагрева и подачу охлаждения глядя на термометр - температура должна быть стабильной. Если термометр будет показывать 77 градусов или показывать "пилу" в небольшом диапазоне - это тоже нормально, выше есть ссылка с подробностями.. Не забывайте, что погрешность есть везде, главное стабильность. При приближении хвостовой фракции температура поползет вверх, убирайте емкость с пищевой фракцией! Отбор всей пищевой фракции происходит при одной температуре, следите за ней.
В бражной колонне придется ориентироваться только на температуру, так как перекрыть отбор - это сорвать весь процесс и нагнать давление в кубе, что чревато бабаХом и госпитализацией в самом удачном случае...
Из своей практики могу сказать, что держать более или менее длительное время (отбор тела) температуру 78гр в бражной колонне реально! Если она будет 80 гр - это тоже нормально..  Главное стабильность. И не забывайте про хвосты как и в Рк, температура поползет, но в БК она будет "пытаться ползти вверх" постоянно, так как у вас нет нормального возврата флегмы и сообщения с атмосферой.. и тут надо ориенироваться уже органолептически...

Проведем небольшой эксперимент на полноценной ректификационной колонне с узлом возврата и отбора. Вы все сделали правильно, прогрели колонну и уже отобрали головы. Перекройте отбор полностью, проследите за стабильностью колонны (не перегревайте куб дабы не было захлеба) в атмосферную трубку ничего не выходит, колонна шумит.
Как только вы перекроете отбор, секунд через 5-10 температура в верхней части колонны немного упадет. Если открыть отбор полностью- температура вырастет пуще прежнего и будет расти и расти. Почему так происходит? Объясняю. Когда вы отбираете медлено, часть флегмы возвращается обратно в колонну, происходит процесс тепломассообмена, все вещества выстраиваются в колонне по очереди, по температуре кипения. В самой нижней части колонны будут вещества с самой большой температурой кипения, в самой верхней-с самой низкой. И так как в растворе преобладает спирт, его будет больше всего, при правильной настройке установки (выходе на режим ректификации) он будет сверху. При полном открытии отбора процесс срывается и все фракции стремятся выйти наружу, от чего и повышается температура. Часть возвращаемой флегмы в соотношении к отбору называется флегмовым числом. то есть. если вы отобрали 100мл спирта за определенный промежуток времени, а в возврате обратно за это же время ушло 500мл, флегмовое число=5 И чем медленей вы отбираете, чем больше спирта возвращается обратно в процесс, тем больше флегмовое число и тем чище спирт на выходе. Это как бы множественная перегонка без потери спирта. За один запуск процесса ваш спирт в кубе "обернется много-много" раз обратно и разделится с примесями в более-менее чистом виде, чуть более подробно процесс описан в теме Теория ректификации

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

2

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Иван ©:

Но я обычно беру хвосты и головы от старых погонов и просто запускаю колонну на "самопромывку"... хорошо знаете ли получается :) Плюсом такого способа для медных конструкций будет окисление сернистыми соединенями, а такой оксид уже не растворяется и в погон ничего не попадет. то есть, если вы решите перегнать хороший продукт на новой колонне- вы не получите ничего хорошего....

А что же делать с промывкой, если пока нет ни голов, ни хвостов? :(

Спирт-сырец использовать?

— Разбить?
— Разбить.
— Пол-литра?
— Пол-литра!
— Вдребезги?
— Ну конечно вдребезги!
— Да я тебя!… (с) :)

3

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Lemon ©:

А что же делать с промывкой, если пока нет ни голов, ни хвостов? :(

Любой ПАВ (моющее средство) + ершик бутылочный прикрученный к более длинной проволочине... + можно кипяточком с лимонной кислотой.. обычно загаживаются только места пайки, сама труба останется чистой и блестючей.
А так, можно вообще забить, само промоется после первого запуска...правда может и гадости в спирт попасть...
  Помнится я по глупости еще ...запускал первый раз... у меня вся канифоль которой я флюсовал растворилась в спирте и потекла в баночку....  и нихрена ее вот так просто не смыть, так 3 литра сырца и угробилось, хорошо еще краника не было, отбор регулировался пережималкой от медицинской капельницы, не то бы и его похерить пришлось... Остатки канифоли потом по стенкам в узле отбора как слой тонкого лака может остаться... . Так что грабли пройдены... всегда стоит банка голово-хвостов для технических целей :)   Залил-нагрел- отбор перекрыл... шуршит часик... потом отбор полностью открыл, мощи втопил и перегнал все остатки в банку....  Так все смоется нормально, после чего еше и моющим можно для полного чувства стерильности :)

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

4

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Иван ©:
Lemon ©:

А что же делать с промывкой, если пока нет ни голов, ни хвостов? :(

Любой ПАВ (моющее средство) + ершик бутылочный прикрученный к более длинной проволочине... + можно кипяточком с лимонной кислотой.. обычно загаживаются только места пайки, сама труба останется чистой и блестючей.
А так, можно вообще забить, само промоется после первого запуска...правда может и гадости в спирт попасть...
  Помнится я по глупости еще ...запускал первый раз... у меня вся канифоль которой я флюсовал растворилась в спирте и потекла в баночку....  и нихрена ее вот так просто не смыть, так 3 литра сырца и угробилось, хорошо еще краника не было, отбор регулировался пережималкой от медицинской капельницы, не то бы и его похерить пришлось... Остатки канифоли потом по стенкам в узле отбора как слой тонкого лака может остаться... . Так что грабли пройдены... всегда стоит банка голово-хвостов для технических целей :)   Залил-нагрел- отбор перекрыл... шуршит часик... потом отбор полностью открыл, мощи втопил и перегнал все остатки в банку....  Так все смоется нормально, после чего еше и моющим можно для полного чувства стерильности :)

Это точно. Я вчера сам паял твердым припоем, так труба вся черная внутри, засыпал лимонки на глаз и воды горячей помешал, постояло и всё отъело.

5

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Иван ©:

Любой ПАВ (моющее средство) + ершик бутылочный прикрученный к более длинной проволочине... + можно кипяточком с лимонной кислотой.. обычно загаживаются только места пайки, сама труба останется чистой и блестючей.
А так, можно вообще забить, само промоется после первого запуска...правда может и гадости в спирт попасть...
  Помнится я по глупости еще ...запускал первый раз... у меня вся канифоль которой я флюсовал растворилась в спирте и потекла в баночку....  и нихрена ее вот так просто не смыть, так 3 литра сырца и угробилось, хорошо еще краника не было, отбор регулировался пережималкой от медицинской капельницы, не то бы и его похерить пришлось... Остатки канифоли потом по стенкам в узле отбора как слой тонкого лака может остаться... . Так что грабли пройдены... всегда стоит банка голово-хвостов для технических целей :)   Залил-нагрел- отбор перекрыл... шуршит часик... потом отбор полностью открыл, мощи втопил и перегнал все остатки в банку....  Так все смоется нормально, после чего еше и моющим можно для полного чувства стерильности :)

Ну ершик - это само собой. Только вот им после пайки не до всех мест доберёшься :(
Флюс у меня такой: СКФ Спирто-канифольный флюс. Простой и эффективный флюс. Применяется для пайки печатных плат и радиокомпонентов. Состав: спирт 60%, канифоль 40%, абсолютно нейтрален, не требует промывки после пайки.(Нейтральный)

Может и смоется водой..

А всё таки: если решу сырец использовать, какой минимальный объем можно залить в 20 литровый бак?

6

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Lemon ©:
Иван ©:

Любой ПАВ (моющее средство) + ершик бутылочный прикрученный к более длинной проволочине... + можно кипяточком с лимонной кислотой.. обычно загаживаются только места пайки, сама труба останется чистой и блестючей.
А так, можно вообще забить, само промоется после первого запуска...правда может и гадости в спирт попасть...
  Помнится я по глупости еще ...запускал первый раз... у меня вся канифоль которой я флюсовал растворилась в спирте и потекла в баночку....  и нихрена ее вот так просто не смыть, так 3 литра сырца и угробилось, хорошо еще краника не было, отбор регулировался пережималкой от медицинской капельницы, не то бы и его похерить пришлось... Остатки канифоли потом по стенкам в узле отбора как слой тонкого лака может остаться... . Так что грабли пройдены... всегда стоит банка голово-хвостов для технических целей :)   Залил-нагрел- отбор перекрыл... шуршит часик... потом отбор полностью открыл, мощи втопил и перегнал все остатки в банку....  Так все смоется нормально, после чего еше и моющим можно для полного чувства стерильности :)

Ну ершик - это само собой. Только вот им после пайки не до всех мест доберёшься :(
Флюс у меня такой: СКФ Спирто-канифольный флюс. Простой и эффективный флюс. Применяется для пайки печатных плат и радиокомпонентов. Состав: спирт 60%, канифоль 40%, абсолютно нейтрален, не требует промывки после пайки.(Нейтральный)

Может и смоется водой..

А всё таки: если решу сырец использовать, какой минимальный объем можно залить в 20 литровый бак?

Залить чтобы тэны закрыты были + ещё на испарение.

7

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Lemon ©:

А всё таки: если решу сырец использовать, какой минимальный объем можно залить в 20 литровый бак?

Поллитры по АС хватит...остальное водой долить...
Можно купить самую дешевскую омывайку автомобильную в магазине, ей и промыть, только вентиляция обязательна!

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

8

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Геннадий ©:

Залить чтобы тэны закрыты были + ещё на испарение.

ТЭНа нет - грею на плите.


Иван ©:

Поллитры по АС хватит...остальное водой долить...
Можно купить самую дешевскую омывайку автомобильную в магазине, ей и промыть, только вентиляция обязательна!

Запах, наверное, будет аццкий? :)

9

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Lemon ©:
Геннадий ©:

Залить чтобы тэны закрыты были + ещё на испарение.

ТЭНа нет - грею на плите.


Иван ©:

Поллитры по АС хватит...остальное водой долить...
Можно купить самую дешевскую омывайку автомобильную в магазине, ей и промыть, только вентиляция обязательна!

Запах, наверное, будет аццкий? :)

берите с ароматизатором =)

10

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Геннадий ©:

Запах, наверное, будет аццкий? :)

берите с ароматизатором =)

Нет... просто там спирт ацкий для тушки человека ..  Надышавшись можно без очереди попасть в центральный офис ада :)

Надышаться можно, но при правильном подходе к делу довольно сложно. Если что-то не так пойдет, неправильно запустите колонну или карты с расположением планет  вступят в конфликт... В общем я где-то на форуме писал как один дядечка себе скорую вызывал.. :)   Вот.. нашел Вопросы новичков 
  В общем я считаю нужным предупрелить.... и я предупредил.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

11

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Иван ©:

Нет... просто там спирт ацкий для тушки человека ..  Надышавшись можно без очереди попасть в центральный офис ада :)

Вчера коллега презентовал бутылку спирта объемом 0,7.
Дома измерил крепость:

На промывку хватит :)

12

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Lemon ©:

На промывку хватит :)

Половины хватит... водой литра 2 и норма... после пропаривания отбор по 1 капле в секунду.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

13

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Lemon ©:

.
Дома измерил крепость:

Как в аптеке.

H2O - Девиз не наш!! Наш - С2Н5ОН!!!

14 (2014-12-21 16:34:51 отредактировано denismuxin)

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Вчера производил первый пуск РК. Без автоматики на РК. С регулятором мощности. Запустил с первого раза без всяких захлебов =). Термометр в 2/3 колонны показывал 73,9 весь цикл отбора голов. Отбор тела проходил при температуре 74,4-74,9. Подскажите такой разброс температуры при отборе тела нормален, или я нахватался хвостов?
Крепость тела 94% (измерительный прибор АСП-3).

15

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

denismuxin ©:

Вчера производил первый пуск РК. Без автоматики на РК. С регулятором мощности. Запустил с первого раза без всяких захлебов =). Термометр в 2/3 колонны показывал 73,9 весь цикл отбора голов. Отбор тела проходил при температуре 74,4-74,9. Подскажите такой разброс температуры при отборе тела нормален, или я нахватался хвостов?
Крепость тела 94% (измерительный прибор АСП-3).

Или лыжи не едут или denismuxin живет на кавказе и далеко от береговой линии... Предоложительно нахватался обычного спирта сырца.. колонна не работала в режиме ректификации...  подробней Теория ректификации  ссылки внутри.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

16 (2014-12-21 17:52:44 отредактировано denismuxin)

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Иван ©:
denismuxin ©:

Вчера производил первый пуск РК. Без автоматики на РК. С регулятором мощности. Запустил с первого раза без всяких захлебов =). Термометр в 2/3 колонны показывал 73,9 весь цикл отбора голов. Отбор тела проходил при температуре 74,4-74,9. Подскажите такой разброс температуры при отборе тела нормален, или я нахватался хвостов?
Крепость тела 94% (измерительный прибор АСП-3).

Или лыжи не едут или denismuxin живет на кавказе и далеко от береговой линии... Предоложительно нахватался обычного спирта сырца.. колонна не работала в режиме ректификации...  подробней Теория ректификации  ссылки внутри.

Объясните каким образом я мог нахвататься СС? Дабы в дальнейшем лыжи ехали.
P.S. Полученная жидкость пахла спиртом. Атмосферное давление составляло 732 мм. Термометр поверку не проходил.

17

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

denismuxin ©:

Объясните каким образом я мог нахвататься СС? Дабы в дальнейшем лыжи ехали.
P.S. Полученная жидкость пахла спиртом.

Ссылка выше, внутри ее есть еще ссылки, там и объяснение в весьма развернутом виде.
если ссылки глаза режут, можно пойти иным путем...
Режим отбора какой и при какой мощности, крепость продукта какая получилась?  Сколько голов и сколько хвостов, а также тела по АС вышло?

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

18 (2014-12-21 18:19:06 отредактировано denismuxin)

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Иван ©:
denismuxin ©:

Объясните каким образом я мог нахвататься СС? Дабы в дальнейшем лыжи ехали.
P.S. Полученная жидкость пахла спиртом.

Ссылка выше, внутри ее есть еще ссылки, там и объяснение в весьма развернутом виде.
если ссылки глаза режут, можно пойти иным путем...
Режим отбора какой и при какой мощности, крепость продукта какая получилась?  Сколько голов и сколько хвостов, а также тела по АС вышло?

9 литров СС крепостью 28. Головы 300 мл со скоростью 90 мл в час. Тело 2 л со скоростью 600-800 мл час. Хвосты 600 мл крепостью 40 (вылил в другую банку с СС для дальнейше ректификации). Мощность ТЭНа 1,5 кВт, при отборе напряжение на ТЭНе составляло 120 Вольт (думаю 0,6-0,7 использовалось от номинальной мощности ТЭНа). Температура воды на выходе дефлегматора колебалась от 45 до 60 градусов. Диаметр царги 35 мм (наружной), ее высота 140 см. Насадка - мочалки. Крепость тела 94,5.
Теперь опять вопрос, разброс температуры которую показывал датчик установленный в 2/3 колонны 74,4 -74,9 это нормально при отборе тела, или я нахватался хвостов. И необходимо ли держать температуру в пределах +/- 0,1 градуса?

19

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

denismuxin ©:

9 литров СС крепостью 28. Головы 300 мл со скоростью 90 мл в час. Тело 2 л со скоростью 600-800 мл час. Хвосты 600 мл крепостью 40 (вылил в другую банку с СС для дальнейше ректификации). Мощность ТЭНа 1,5 кВт, при отборе напряжение на ТЭНе составляло 120 Вольт (думаю 0,6-0,7 использовалось от номинальной мощности ТЭНа). Температура воды на выходе дефлегматора колебалась от 45 до 60 градусов. Диаметр царги 35 мм (наружной), ее высота 140 см. Насадка - мочалки. Крепость тела 94,5.
Теперь опять вопрос, разброс температуры которую показывал датчик установленный в 2/3 колонны 74,4 -74,9 это нормально, или я нахватался голов. И необходимо ли держать температуру в пределах +/- 0,1 градуса?

На каждый из вопросов уже есть развернутый ответ на форуме.  Про внимательность напомнить? :) Судя по вопросам форум читан диагонально-гнездовым способом... Даже мой прошлый вопрос не прочитан внимательно.

denismuxin ©:

или я нахватался хвостов?

denismuxin ©:

или я нахватался голов


или-или :)


Предлагаю еще раз... котлеты оставляем, мух разгоняем... Задаем четкий вопрос предоставив четкие цифры и проценты.
Я считать не буду ваши литры! мне лень.   Проценты- Объемы (в АС) Режим отбора.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

20

Re: Запуск ректификационной колонны, стабилизация, вывод на рабочий режим

Иван ©:
denismuxin ©:

9 литров СС крепостью 28. Головы 300 мл со скоростью 90 мл в час. Тело 2 л со скоростью 600-800 мл час. Хвосты 600 мл крепостью 40 (вылил в другую банку с СС для дальнейше ректификации). Мощность ТЭНа 1,5 кВт, при отборе напряжение на ТЭНе составляло 120 Вольт (думаю 0,6-0,7 использовалось от номинальной мощности ТЭНа). Температура воды на выходе дефлегматора колебалась от 45 до 60 градусов. Диаметр царги 35 мм (наружной), ее высота 140 см. Насадка - мочалки. Крепость тела 94,5.
Теперь опять вопрос, разброс температуры которую показывал датчик установленный в 2/3 колонны 74,4 -74,9 это нормально, или я нахватался голов. И необходимо ли держать температуру в пределах +/- 0,1 градуса?

На каждый из вопросов уже есть развернутый ответ на форуме.  Про внимательность напомнить? :) Судя по вопросам форум читан диагонально-гнездовым способом... Даже мой прошлый вопрос не прочитан внимательно.

denismuxin ©:

или я нахватался хвостов?

denismuxin ©:

или я нахватался голов


или-или :)


Предлагаю еще раз... котлеты оставляем, мух разгоняем... Задаем четкий вопрос предоставив четкие цифры и проценты.
Я считать не буду ваши литры! мне лень.   Проценты- Объемы (в АС) Режим отбора.

Хвостов.
Буду ждать когда Вас лень отпустит.