1

Тема: Вакуумная ректификация?

Здравствуйте, уважаемые винокуры.
Почитал форум, возник вопрос.
Кто-нибудь заморачивался вообще по поводу неатмосферной колонны? Имею в виду для получения спирта.
Почему только атмосферная?
Какие грабли с вакуумом (ну, кроме скоростей пара, а значит, габаритов/ограничений производительности и т.п.)?
Вроде как, при пониженном давлении с азеотропами всё должно быть гораздо легче, вплоть до возможности выделения "чистых" продуктов (при 70мм рт.ст., емнип, вода со спиртом вообще не образует азеотропа, или с другими азеотропами всё иначе?)
Большие технические трудности? Или есть принципиальные препятствия?
Чисто теоретически это возможно, или не стоит даже заморачиваться?
Сильно не пинайте :)
Просто немножко рассуждений на тему возможных плюсов.
1. Низкие температуры, более спокойная и предсказуемая "химия", более точное разделение фракций (?), а в сумме выше качество, и, возможно, выход качественного продукта.
2. Может быть, можно прилично сэкономить на энергии, если хотябы часть тепла конденсации пустить на нагрев куба через "тепловой насос" (холодильник с испарителем в дефлегматоре, и конденсатором в кубе вместо ТЭНов).

2

Re: Вакуумная ректификация?

pop, Добрый день. Я б не стал (наверно со мной многие согласятся) заморачитваться вакуумной перегонкой потому, что обычная "атмосферная" ректификация (в контексте этого диалога) позволяет получать продукт нужного качества, хоть ректификат 97%,хоть дистиллят- без лишних заморочек. Ну а если в плане экспериментов - почему бы и нет)))

3

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

Кто-нибудь заморачивался вообще по поводу неатмосферной колонны?

Я заморачивался, но с лабораторной установкой.
Стабильная ректификационная колонна с вакуумным узлом

pop ©:

Какие грабли

Куча граблей

pop ©:

Большие технические трудности?

Да, собственно не особо, но затраты на железо велики.

pop ©:

Чисто теоретически это возможно

Да

pop ©:

или не стоит даже заморачиваться?

Не стоит

pop ©:

Низкие температуры, более спокойная и предсказуемая "химия", более точное разделение фракций (?), а в сумме выше качество, и, возможно, выход качественного продукта.

Нет, так как в кубе будет всё тот же азеотроп, но его поведение будет иным и тут начинаются грабли.

pop ©:

Может быть, можно прилично сэкономить на энергии

Нет, даже на порядок больше удёт, потому никто и не будет заморачиваться. А качество никак не улучшится в итоге.

Можно сделать маленькую установку для разгона ЭАФ, но этот вариант будет иметь резон только вместе с знаниями химии и физики + наличие под рукой хроматографа.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

4

Re: Вакуумная ректификация?

Иван ©:

Куча граблей


Нет, так как в кубе будет всё тот же азеотроп, но его поведение будет иным и тут начинаются грабли.

pop ©:

Может быть, можно прилично сэкономить на энергии

Нет, даже на порядок больше удёт, потому никто и не будет заморачиваться. А качество никак не улучшится в итоге.

А можно поподробнее? По этим пунктам.
В кубе азеотроп из-за перепада давления на колонне? Но, вроде бы, колонна для того и нужна, чтобы его разбить. Что имеется в виду под "поведением"? Физика (взрывное кипение например)? Или химия?
По энергии тоже не понял. Если имеется в виду затраты на вакуумирование, то они небольшие, если на собственно перегонку, то как может рекуперация тепла увеличить затраты энергии да ещё на порядок.

Расскажите, если есть время, о Вашем опыте, пожалуйста.

5

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

А можно поподробнее?

Можно.  Но как вы себе представляете подробный рассказ о поведении азеотропа? Мне сюда учебники переписывать?  Выкладывайте свои наработки, измышления и т.д. - поговорим. Просто так болтать никакого интереса.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

6

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

на тему возможных плюсов

Можно вставлю свои 5 копеек, т.к. вечер посвятил теоретическому изучению.

pop ©:

Почему только атмосферная?

Безопасно, относительно недорого, хорошее качество продукта

pop ©:

более точное разделение фракций

Регулируй как хочешь(уменьшая/увеличивая отбор) при атмосферной ректификации.Отсюда и качество.

pop ©:

сэкономить на энергии

Большие сомнения, т.к. основная энергия уходит на нагрев, а потом стабильное потребление.
И интересно, Вы просчитывали стоимость такой установки для домашних условий. Или все эти вопросы- чисто из любопытства.

Поступки мудрых людей продиктованы умом, людей менее сообразительных - опытом,
самых невежественных - необходимостью, животных - природою.

7

Re: Вакуумная ректификация?

Иван ©:
pop ©:

А можно поподробнее?

Можно.  Но как вы себе представляете подробный рассказ о поведении азеотропа? Мне сюда учебники переписывать?  Выкладывайте свои наработки, измышления и т.д. - поговорим. Просто так болтать никакого интереса.

Пока, скорее, измышления :)
Подробный рассказ о той лабораторной установке, с кратким, качественным описанием возникавших проблем и способов их преодоления.
Правильно ли я понимаю, что основная проблема - это то, что колонну придётся делать бОльшую по диаметру и по высоте? Что придётся каким-то способом стабилизировать давление именно в зоне конденсации/отбора (или это не обязательно?). Возможные перепады давления в зоне конденсации сильно скажутся на работоспособности колонны?
Насколько сложнее поймать и удерживать стабильный режим работы?
Интересуют прежде всего именно грабли.
Принципиально-то, таже колонна, теже физические принципы, только другие условия. Как мне кажется, основная проблема стабильности будет с неравномерным парообразованием в кубе (ну труднее при низких давлениях заставить жидкость кипеть стабильно, а значит, нестабильна скорость паров в колонне, давление в её сечениях, включая точку отбора паров на конденсацию в дефлегматоре).
С азеотропами мне не понятно что имелось в виду, когда Вы написали "по другому себя ведут и тут начинаются грабли". Азеотропные смеси могут принципиально по разному себя вести при снижении давления? Какие-то разделяться на компоненты, а какие-то наоборот? Учебники не надо сюда переписывать. Интересует Ваш опыт и качественные выводы из учебников и опыта, применительно к перегонке спирта.
Простите, за настырность.
Просто, я увидел, что Вы обладаете знаниями и опытом на эту тему, и, конечно, хотелось бы как можно больше узнать до того, как вляпаться с головой. Интерес чисто любительский, конечно же.
Из личного опыта, просто знаю, что под вакуумом даже простейший дистиллятор выдаёт гораздо лучшие результаты, чем "классический" "змеевик с кастрюлей на газе". Вот отсюда и мысли, что если победить колонну под вакуумом, то результат может весьма порадовать.

8

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

Из личного опыта, просто знаю, что под вакуумом даже простейший дистиллятор выдаёт гораздо лучшие результаты, чем "классический"

А в чём это выражается? В чём преимущество? Как мне видится что в обычом , что в дистилляторе под вакуумом на выходе спирт сырец.

Стабильная РК с наклонным дефлегматором 42мм медь
царга 1500мм
насадка мочалки
тэн 2000вт
куб 22 литра

9 (2016-04-26 14:45:36 отредактировано )

Re: Вакуумная ректификация?

ssr_33 ©:
pop ©:

Из личного опыта, просто знаю, что под вакуумом даже простейший дистиллятор выдаёт гораздо лучшие результаты, чем "классический"

А в чём это выражается? В чём преимущество? Как мне видится что в обычом , что в дистилляторе под вакуумом на выходе спирт сырец.

Перегонял как-то плохонькое ранеточное "винцо" не удавшееся.
На газе получилась "вонючка" жуткая, под вакуумом вполне приличный "самогон". Сивухи в разы меньше, при одинаковом выходе.

Александр174 ©:
pop ©:

на тему возможных плюсов

Можно вставлю свои 5 копеек, т.к. вечер посвятил теоретическому изучению.

pop ©:

Почему только атмосферная?

Безопасно, относительно недорого, хорошее качество продукта

pop ©:

более точное разделение фракций

Регулируй как хочешь(уменьшая/увеличивая отбор) при атмосферной ректификации.Отсюда и качество.

pop ©:

сэкономить на энергии

Большие сомнения, т.к. основная энергия уходит на нагрев, а потом стабильное потребление.
И интересно, Вы просчитывали стоимость такой установки для домашних условий. Или все эти вопросы- чисто из любопытства.

1. Хоть как регулируй, а выше 97 не прыгнешь :).
Как мне видится, "поведение азеотропов" под вакуумом позволят как бы "раздвинуть шкалу" температур кипения/конденсации компонентов, а значит, более чётко их разделить. Возможно, я ошибаюсь.
2. Основные затраты энергии вовсе не на разогрев, а именно на испарение (школьная физика, "теплоёмкость", "теплота парообразования"). В колонне вообще идёт многократное испарение/конденсация, и много тепла улетает просто с нагретой водой. Если это тепло возвращать в куб, то экономия должна выйти приличная.
Железо (если не гнаться за экономией энергии) принципиально то же. Даже вакуум можно создать, просто сконденсировав пары (нагрел куб без охлаждения "змеемиков", пока пар через атмосферную не пошёл, заткнул атмосферную трубку, выключил нагрев, включил охлаждение - дальше давление в системе поддерживай температурами). Да и водоструйный или ручной вакуумный насосик - вовсе "не бином ньютона" - уж до вакуума 0,9 точно :).

10 (2016-04-26 15:07:47 отредактировано Александр174)

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

а выше 97 не прыгнешь

А зачем выше. Я и на магарыче получу 97, только с сивухой.

pop ©:

улетает просто с нагретой водой

Лично мне она нужна для постановки следующей браги., т.к. нет центрального водоотведения, все идет в оборот.

Расход газа на 1,6кВт конфорке,пусть 0,16мкуб/час,т.е за 12 часов- 1,92куба*4руб=8руб.
Т.е для получения 5л спирта я трачу 8 рублей!!! за газ.

pop ©:

под вакуумом вполне приличный "самогон"

А можно на аппарат взглянуть.
И для чего вообще городить огород для получения спирта сырца?

Поступки мудрых людей продиктованы умом, людей менее сообразительных - опытом,
самых невежественных - необходимостью, животных - природою.

11

Re: Вакуумная ректификация?

Александр174 ©:

А можно на аппарат взглянуть.
И для чего вообще городить огород для получения спирта сырца?

В годы борьбы с пьянством продавались "наборы для вакуумной варки". Две крышки под стандартные банки, холодильник в виде двух соосных алюминиевых трубок, с пластиковыми заглушками на концах, эжкционныйвакуумный насосик, работающий от воды из под крана, и несколько шлангов для соединения всего этого. Позиционировалось как приблуда "для сушки", "выпаривания"(сгущёнку тоже пробовал на этом делать :)) и т.п. Вот на таком и делал :)
Зачем городить? Ну, во-первых, всёже, что ни говори, а сивухи меньше даже не от того, что лучше отгоняет, а от того, что её меньше образуется, если брагу не перегревать. Ниже температура - органика не разлагается, сюрпризов не подкидывает. Крепость можно с одного перегона получить выше (разница температур кипения больше,  пропорция паров "продукта" и "отходов" другая совсем). Это основное если про дистилятор говорить.

12 (2016-04-26 16:55:04 отредактировано al)

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

а сивухи меньше

Ну куда же меньше, чем уже есть.
Вы побольше форум почитайте. На форуме уже началось обратное движение: ДАЕШЬ ЭФИРЫ и СИВУХУ, а то запаха стало не хватать.
Вон на чаче и кальвадосе как испереживались).

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

13

Re: Вакуумная ректификация?

al ©:
pop ©:

а сивухи меньше

Ну куда же меньше, чем уже есть.
Вы побольше форум почитайте. На форуме уже началось обратное движение: ДАЕШЬ ЭФИРЫ и СИВУХУ, а то запаха стало не хватать.
Вон на чаче и кальвадосе как испереживались).

Я ж про дистиляцию писал.
Ну и добавить "аромат" куда проще, чем от него избавиться. :)
Не. Я за то, чтобы продукт был как можно чище. А чачи, кальвадосы и прочие "уникальные самогоны" я не люблю. Да и вообще предпочитаю вина :)

14

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

Не. Я за то, чтобы продукт был как можно чище

Слава Спирту!  *BYE*

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

15

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

Я ж про дистиляцию писал

В теме про вакуумную ректификацию?

pop ©:

Ну и добавить "аромат" куда проще, чем от него избавиться.

Да вот добавить хочется дозировано и только то, что нужно. А избавляться уже научились)))

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

16

Re: Вакуумная ректификация?

al ©:
pop ©:

Я ж про дистиляцию писал

В теме про вакуумную ректификацию?

Вопрос был про "для чего заморачиваться при получении спирта-сырца", а началось всё с того, что на дистилляторе под вакуумом мне результат понравился больше, чем на обычном. :) Вот так вот дистиляция и забралась в тему про ректификацию...

17

Re: Вакуумная ректификация?

pop ©:

Крепость можно с одного перегона получить выше

Не забываем о БК.

al ©:

ДАЕШЬ ЭФИРЫ и СИВУХУ

Это девиз  *THUMBSUP*

Поступки мудрых людей продиктованы умом, людей менее сообразительных - опытом,
самых невежественных - необходимостью, животных - природою.

18 (2016-04-27 00:00:20 отредактировано )

Re: Вакуумная ректификация?

Лично я вижу только одну пользу от вакуума. Обычная вакуумная дистилляция, исключительно в редких случаях, когда некоторые эфирные масла начинают реагировать при высоких температурах и откровенно "омыливаться". Например апельсин. Но опять же, колонна разгоняет сырец прекрасно и аромат выделяется. То есть, смысл есть, но в случае извлечения максимального количества масла для каких-то парфюмерных целей. Все иные случаи не представляют никакого интереса.


pop ©:

Я за то, чтобы продукт был как можно чище.

Тогда прямой путь к обычной атмосферной ректификации.

pop ©:

Подробный рассказ о той лабораторной установке, с кратким, качественным описанием возникавших проблем и способов их преодоления.

Я от вас подробностей никаких не заметил, но мне нужно обязательно отчитаться?  Отчитываюсь.
1 Берём химические справочники, высчитываем все температуры кипения примесей при пониженном давлении, делаем химический анализ сырца, пытаемся прогнозировать азеотроп.
2 Понимаем, что нихрена из этого не получится
3 Делаем обычную атмосферную ректификацию.

pop ©:

Ну, во-первых, всёже, что ни говори, а сивухи меньше даже не от того, что лучше отгоняет, а от того, что её меньше образуется, если брагу не перегревать. Ниже температура - органика не разлагается, сюрпризов не подкидывает.

Ладно, давайте с самого начала. С органикой согласен.
Какие вещества есть в браге?
Как поведут себя кислоты в браге, если они будут перегоняться при пониженном давлении? Давайте конкретно...возьмём, к примеру.. минус кило на сантим в квадрате.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

19

Re: Вакуумная ректификация?

Да нет, конечно, НЕ ОБЯЗАНЫ. :)
Но... потому Вас и пытаю, что сам я на эти вопросы ответить не могу. Даже обложившись справочниками :)
Моих "понятий" для этого не достаточно - вот и клянчу знаний у тех, у кого есть и они, и опыт :)

20

Re: Вакуумная ректификация?

Да забейте вы на это дело. Ни чего супер пуперского не выйдет в домашних условиях.
Если уж совсем руки чешутся, на ютюбе есть "спецы" по такой фигне. Здесь более традиционные методы добычи СС.
Когда придет понимание возможностей колонны, которую большинство из нас пользует, такие вещи отхотят даже не на второй план, а на очень дальний.

Ленивые всё делают быстро, что бы скорее отделаться от работы и делают хорошо, чтобы не переделывать.
С уважением, Николай.
Моё оборудование : → Винокурня Николя