641 Ответ от Иван

  • Иван
  • Иван
  • Винокур
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Piper ©:

кажется, понял, как он работает

Думал, что раньше разобрался :)   Там концентриуется самое легкое в настоящий момент и верхняя тарелка обогащается этим концентратом... это кстати к тому самому коэффициенту ректификации... то есть, еще и улучшается выделение конкретной фракции на верхнем участке колонны.

al ©:

Только проблема в объеме

Это вообще риторический вопрос... его реально наверное только на каком-то одном рецепте точно определить, и то, эмпирически.

Kusnezov Oleg ©:

а содержимое стакана-сепаратора обновляется

Там концентрируется фракция... по мере оборота спирта с примесями она становится чище.

al ©:

Но все же за первые часы отбора голов, основная часть  голов выходит более концентрированная.

В основном метанол, так как он не такой уж и азеотропистый... потом даже по аремометру может упасть плотность, а потом опять подняться.  Самое сложное, это эфиры отцепить.... потому, они у нас собственно всегда даже в самом чистом спирте находятся в какой-то концентрации.

Также стоит учитывать, что в процессе нагревания всегда получается этерификация и эфиров становится больше, но если колонна не очень высокая, то зачастую мы можем словить обратимую реакцию (гидролиз) эфиров из-за высокого содержания воды в колонне, потому, головы надо выбирать на пленочном режиме в наших колоннах, максимально "оградив" верхние участки насадки от воды....   Если же мы совсем уберем воду, то получим просто полный размаз головных по всему погону, так как не получится вменяемого градиента по температуре. Именно на этом этапе и попадают все "бурбуляторщики -мсдшники"... они весь погон загаживают альдегидом.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.
Alex bcn, al, Юрий, Владимир К

Сайт Иван

642 Ответ от Александр Золотарев

  • Александр Золотарев
  • Александр Золотарев
  • Профессионал
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Вот прям всю страницу сохраняем! Ага, и запоминаем наизусть.

643 Ответ от Kusnezov Oleg (2018-11-02 17:25:56 отредактировано Kusnezov Oleg)

  • Kusnezov Oleg
  • Kusnezov Oleg
  • Винокур
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

al ©:

в сепараторе будет происходить обновление

Иван ©:

по мере оборота спирта с примесями она становится чище

Я про то, что сначала стакан-сепаратор заполняется "неизвестно чем" сразу после закипания куба. Потом конденсат, становясь все более и более концентрированным поступает сверху и сверху же и возвращается в колонну. В нижней части стакана и в кране отбора образуется застойная зона. Там перемешивание будет происходить очень медленно  (при работе на себя).
Ну да, это неважно. Все равно - на выброс.

С уважением, Олег Кузнецов.

644 Ответ от Иван

  • Иван
  • Иван
  • Винокур
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Kusnezov Oleg ©:

В нижней части стакана и в кране отбора образуется застойная зона.

Так там капли... это уже неизбежно.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

Сайт Иван

645 Ответ от Alex bcn

  • Alex bcn
  • Alex bcn
  • Capítulo de Cataluña
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Kusnezov Oleg ©:

Там перемешивание будет происходить очень медленно.

Активно там все смешивается - посмотри с какой интенсивностью падает флегма из дефлегматора. Нет там "мертвой" зоны.

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

646 Ответ от Иван

  • Иван
  • Иван
  • Винокур
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Alex bcn ©:

Нет там "мертвой" зоны.

в самом кране немного есть... но это капли.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

Сайт Иван

647 Ответ от Alex bcn

  • Alex bcn
  • Alex bcn
  • Capítulo de Cataluña
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван, а еще, если кто-то клапан перед краном ставит, но этим точно можно пренебречь. И это только сначала, когда колонна сама на себя работает.

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

648 Ответ от Kusnezov Oleg

  • Kusnezov Oleg
  • Kusnezov Oleg
  • Винокур
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

al ©:

нужно на себя колонну гонять достаточно долго

А можно время работы колонны на себя частично "зачесть" в счет времени отбора голов? Т.е. просто быстро слить весь объем стакана. (Кстати, чем больше в нем осталось "неперемешанного", тем больше концентрация вверху колонны, хотя да, капли).
Я, честно говоря, так и делаю.

С уважением, Олег Кузнецов.

649 Ответ от Alex bcn (2018-11-02 17:59:48 отредактировано Alex bcn)

  • Alex bcn
  • Alex bcn
  • Capítulo de Cataluña
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Kusnezov Oleg ©:

Т.е. просто быстро слить весь объем стакана.

Это называется периодический отбор голов. Немного говорили об этом. Но все равно нужно учитывать, чтобы этих периодов было достаточно, чтобы забрать весь объем и чтобы это было растянуто во определенном времени, которого будет достаточно для полного цикла всего кубового объема.

П.С.: я сливаю только первый объем стакана (это 35 мл и учитываю его в общий объем голов), а далее 100 мл/ч и меньше.

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

650 Ответ от al (2018-11-02 18:08:11 отредактировано )

  • al
  • al
  • Профессионал
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Kusnezov Oleg, собственно просто напомню.
Сепаратор позволяет нам делать две вещи.
Стабилизировать колонну,т.е. убрать пилу температуры пара,т.к. в сепараторе фракция концентрируется в выделенном объеме. В других колоннах все бултыхается в верхней части насадки и может давать "пилу".
Вторая функция- это возможность отбора отдельных нужных нам фракций, для последующего купажирования с основным напитком. Конечно не в чистом виде, но сильно концентрированная.
Выше уровня возврата получается демпфер для стабилизации колонны при увеличении уровня флегмы. И он позволяет настраивать колонну на предзахлеб и до определенного уровня поддерживать стабильность на начале захлеба.

Kusnezov Oleg ©:

Т.е. просто быстро слить весь объем стакана.

Этот вопрос как-то обсуждался. Как сказал Алекс , это отбор периодикой. Есть такой метод. Но есть свои особенности. Если резко опустошить стакан отбора, то срывается процесс ректификации, градиент температуры в колонне срывается, тмо нарушается, разделение ухудшается.
Поэтому нужно время пока ситуация опять застабилизируется. В результате эффективность метода будет зависеть от высоты насадочной части царги. На коротких колоннах это может давать выигрыш по времени, на высоких практически не дает.
Но могу подкинуть идею: если есть проблемы с точной регулировкой отбора голов можно сделать автоматику с использованием клапана. Ставишь клапан на отбор. Управляешь с ардуины по программе. И со скважностью раз в 30-40 минут опустошаешь стакан отбора (открываешь клапан на нужное время).

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

651 Ответ от Kusnezov Oleg

  • Kusnezov Oleg
  • Kusnezov Oleg
  • Винокур
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Alex bcn ©:

я сливаю только первый объем стакана ... и учитываю его в общий объем голов...

Ну, как и я. Про это и писал...
Интересный вывод напрашивается (опять крамольный?) - "Оптимальный размер стакана, во-первых, зависит от размеров колонны".

С уважением, Олег Кузнецов.

652 Ответ от Alex bcn

  • Alex bcn
  • Alex bcn
  • Capítulo de Cataluña
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Kusnezov Oleg ©:

Оптимальный размер стакана, во-первых, зависит от размеров колонны

скорее от состава СС.

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

653 Ответ от Piper

  • Piper
  • Piper
  • Профессионал
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Kusnezov Oleg ©:

В нижней части стакана и в кране отбора образуется застойная зона.

Посмотри, где-то у al видео со стеклянным стаканом. Там с дефлегматора капает-течет достаточно интенсивно для полного перемешивания, нет там застоя никакого.

Мои темы:
Железки Строительство РК, медь, 35 мм.
Винокурня Винокурня Piper'а

654 Ответ от Artem.SHitov

  • Artem.SHitov
  • Artem.SHitov
  • Профессионал
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Alex bcn, ага, сейчас придем к мысли, что параметры колонны должны быть связаны с объемом СС.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

Сайт Artem.SHitov

655 Ответ от Alex bcn

  • Alex bcn
  • Alex bcn
  • Capítulo de Cataluña
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov ©:

должны быть связаны с объемом

Не с объемом, а с составом. Так и есть  :)

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

656 Ответ от Skobarek

  • Skobarek
  • Skobarek
  • Ядрён батон
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov ©:

Alex bcn, ага, сейчас придем к мысли, что параметры колонны должны быть связаны с объемом СС.

Alex bcn ©:

Не с объемом, а с составом. Так и есть 

С объёмом состава,
Разве нет?

Вроде Каждый прав, Или кто то шутит.

И выкидывает неугодные переменные.

Стабильная 35 на клампах, диоптр, РМ-2  (подача и отвод воды-трубки осмос)-Рефрактометры-TDS+Cu БК 28*1000(стала джин палкой)
Если человек не прилагает усилий для своего развития и не опирается на поддержку других, от него никогда не будет пользы.

657 Ответ от Димчик

  • Димчик
  • Димчик
  • Профессионал
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

al ©:

в стакане будет все время перемешиваться то, что выделяется на верхней ТТ в царге. Если мощность будет большой, то в деф будет проходить пара больше, чем с одной ТТ, но это смесь самых легких фракций

Коллизия.
Чем больше мощность (до определенного предела) , тем больше легкокипящих выходит из куба и лучше разделение,а
чам меньше мощность , тем менее интенсивно промывается сепаратор и фракция в нем более концентрированная.

658 Ответ от snap1971

  • snap1971
  • moonshiner
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Добрый день. Вдруг озадачился детским вопросом по поводу голов: 10%-15% от АС это именно АС или пересчитывать по процентному содержанию в браге? Т.е. если имеем 10л 20%ой браги (2л АС), то отбираем 200-300мл. Это в пересчёте на АС или просто отбираем 200-300мл дистиллята и считаем что с головами покончено? Раньше этим вопросом как-то не задавался, а тут заклинило...

659 Ответ от Artem.SHitov

  • Artem.SHitov
  • Artem.SHitov
  • Профессионал
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

snap1971, если разговор про нормальную колонну, то разница между АС и 96% не такая большая, как между 10 и 15%. На спирт из сахара можно и 15%АС загнать не глядя. Во всех остальных случаях нос и термометры в помощь.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

Сайт Artem.SHitov

660 Ответ от snap1971

  • snap1971
  • moonshiner
  • Оффлайн

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov ©:

разница между АС и 96% не такая большая

Точно, не подумал... два раза только ректификацию проводил. Ещё не все очевидные моменты являются настолько очевидными...