Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором (Страница 4 из 5)

В смысле?

bubble-gum   

bubble-gum... увидел свою ошибку... спасибо.

однако же получилось 

Вчера решил провести ректификацию. Это второй мой опыт. Наконец-то пришла моя электроника для колонны из Китая. Не вся, но в достаточном количестве, чтобы комфортно работать, не дергаясь на постоянно отключающиеся термометры. Обмотал датчики температуры фумлентой до нужного диаметра и засунул один в колонну (верх), другой на охлаждение. На кубе оставил китайский, самоотключающийся… не особо нужно постоянно следить за показаниями. Так, поглядывать иногда, я думаю.

Цель – работа колонны в пленочном режиме…  да и просто, сделать все правильно, не как в прошлый раз. Итак, атмосферное давление за окном 750 мм рт. ст., соответственно, температура кипения спирта 77.77 С. Ну это так, для ориентира. Вряд ли это значение будет актуальным… так и оказалось. Имеем спирта сырца 3л – 59 гр, 3л – 31 гр, 0.5 л – 9 гр. По моим подсчетам, исходя из 10 % голов и 5 % хвостов, должно получиться спирта 2.74 л. – 97 гр, голов 0.27 л. и хвостов 0.14 л.

Начал процесс ректификации около одиннадцати дня.  На разогрев, разгон, колонны ушло минут тридцать… может чуть меньше, точно не помню. Колонна «выдохнула», температура начала расти. Пока был рост где-то до 70 гр, кран отбора полностью открыт, (прочитал в одном из сообщений Фортуна). Затем перекрыл, начался процесс стабилизации. Вышло примерно 20 мл вонючей жидкости. Настраивал колонну по следующим показателям:

1.    Флегма наполняет трубку возврата где-то на одну треть.
2.    Температура воды после димрота около 60 гр.
3.    Температура в колонне стабильна и никуда не скачет.

Процесс ректификации стабилизировался на 77.8 гр. Дал поработать колонне минут двадцать на себя, потом начал отбирать головы, по одной капле в секунду. Почти сразу, отобрав буквально 30 мл, температура поднялась на 0.1 гр, потом была стабильна достаточно долго. Забрал еще где-то 70 мл, температура поднялась, еще на 0.1 гр. Стабилизировалась на 78.0 гр. Постоянно проверял на запах каждые 30 мл. После того, как температура в колонне стала 78.0 гр, неприятный «флер» пропал. На всякий случай накапал еще 20 мл, потом начал отбирать тело.

Отбор тела, параметры:

1.    Температура в колонне – 78.0 гр.
2.    Температура воды на выходе из димрота – 60 гр. (плюс – минус 3 гр., очень трудно удержать постоянной).
3.    Трубка возврата флегмы заполнена на одну треть.
4.    Температура в кубе, от начала до конца отбора тела – 88.8  - 97.5 гр. 
5.    Подводимая мощность тэна примерно 1636 Вт. (подавал напряжение 120 В, в пересчете на мощность, примерно так. ТЭН у меня 3 кВт.).
6.    Скорость отбора 600 – 700 мл/ч.

После отбора голов, замерил их плотность.

Спиртометр показал 95 гр, при температуре жидкости 23 гр. Соответственно, где-то 93.5 гр. По телу – спиртометр показывал 96.8 гр, при температуре спирта так же 23 гр. Соответственно, тело вышло где-то 96 гр.

Ну, разумеется, возможны погрешности. Все измерительные приборы китайские. Но как есть.

Итак, отобрал где-то два литра спирта,  температура в колонне поднялась на 0.1 гр. Уменьшил отбор в два раза, опустилась обратно, стабилизировалась. Естественно, поменял баночки. И начал более пристально следить за колонной, меняя емкости с отбором каждые 50 мл. Набрал еще где-то 100 мл спирта. На запах все в норме, по спиртометру так же, без изменений. Температура в кубе… честно сказать, уже не помню. Помню, что весь процесс ректификации постоянно росла, плавно, без скачков.

После отбора вышеупомянутых 100 мл, температура поднялась на 0.1 гр, стабилизировалась на какое-то время, потом снова поднялась еще на 0.1 гр. И с каждым разом все быстрее и быстрее. Не скажу, что это было прям «лавинообразно», но процесс поступательно ускорялся. Поигрался с отбором, другие параметры не трогал. На начальном этапе, уменьшение отбора позволяло стабилизировать температуру на какое-то время, дальше уже нет. Поэтому настроил на 600 мл/ч и начал собирать «жидкости» в отдельные емкости. Каждая баночка соответствует подъему температуры на 0.1 гр. Набрал две 78.1 – 78.3 гр., третью поставил до конца отбора, пока диоптр не начал потеть и температура не перевалила за 82 гр.

После, все выключил, разобрал, промыл, слил. Остатки в кубе пованивали довольно противно. Не перестаю удивляться, чем пахнет. Раньше, в барде, таких «флеров» не присутствовало. Даже не думал… На этом все. Ректификация заняла шесть часов, без времени сборки и разборки колонны. Возможны небольшие неточности в описании процесса, совсем незначительные.

Теперь вопросы:
1.    Почему низкая спиртуозность продукта, что сделано не так? В колонне, в качестве наполнения, РПН четыре метра. Продувается колонна без явных затруднений, но с небольшим усилием.
2.    Правильно ли выбраны ориентиры для настройки и стабилизации колонны?
3.    Мощность тэна не излишняя? Где-то читал, что в пленочном режиме тело отбирается при мощности 1000 – 1200 Вт, у меня же больше 1600 Вт. Подозреваю, что при меньшей мощности температура в колонне была бы стабильной, но количество возвращаемой флегмы меньше, однозначно. Короче, тут у меня непонимание….

p/s

Разочаровала работа термостата с датчиком NTC (10K 0.5%) , термистор NTCC-10K. Работает по показаниям температуры (стабильность) без нареканий, расстраивает гистерезис в 0.1 гр. Может не сработать реле на заданной температуре, а может и сработать. Но если показания поднимутся еще на одну десятую, то сработает. Но лишний 0.1 гр…  Может чего не так настроил… позже еще немного поковыряюсь в опциях.

Так же меня удивила работа охлаждения. Буквально поворот колесика крана тонкой настройки подачи воды на пару миллиметров в ту или иную сторону дает скачек по температуре на 3 – 5 гр. Не то что бы это прям проблема, но определенные неудобства… но не критично. Просто интересно, так должно быть?

Сегодня понюхал содержимое трех баночек. Первые две – запах отличается от спирта, но не сказать, что прям уж гадость. Просто немного другое. Последняя – гадость. Ну не гадость, гадость…  явный, неприятный «аромат», не отвратный. Пусть еще постоят немного. Думаю более обресуется «купаж».

И немного фото:

Буду признателен всем конструктивным дополнениям, поправкам. Спасибо.

Хорошо. Учту.

Я исходил из того, что подаваемое напряжение 220 В это 3 кВт, соответственно 120 В - примерно 1636 Вт (если считать через пропорцию). Или же просто разделить 3 кВт на 220 В, получим мощность соответствующую 1 В, ну и т.д. Что не так подсчитал? Как надо?

Хотелось бы как у всех - 96.6 - 97%. Хотя, да, результатом доволен. Но... 

Возможно так и было, врать не буду, не помню. В следующий раз обращу внимание на этот момент.

Посчитал по этой таблице, примерно. Возможно ошибся... 

А где в этой таблице 95%? Эти 95% должны быть в верху таблицы, как колонка...

Калькулятор с форума даёт другие результаты.

d.styler, Четланин чему верить?

"в чем правда, брат?"