[Закрыто] Холодильник Димрота -перевертыш или дистилляция и ректификация (Страница 5 из 6)

vsn2000, у меня такой клапан тоже дурит. Но, к счастью, при температуре 82-83 и выше. Столкнулся при экспериментах с отсеканием изиков.

Немного помогает ослабление задней гайки, чтобы катушка слегка болталась. Попробуй.

Переборка, подш

Уважаемые винокуры, прошу Вашего согласия и терпения (т.к. потребуется время, чтобы прочесть эти строки внимательно и до конца), выслушать мое мнение и мои убеждения (пусть я и новичок в этом деле), т.е. мне хочется вставить и свои «пять копеек» в общий ТРУД, в благодарность за потраченное Вами, Вашего личного времени, за приобретенное мною на этом форуме ЗНАНИЕ.
Мне очень хочется высказаться по поводу режимов ректификации, а конкретно о их названиях…:

Начну с крайнего, еще примеры:

Никакой эмульсии, и, тем более, эмульгации у нас нет. Эмульсия - это раствор принципиально нерастворимых жидкостей, например, воды и керосина. Эмульгаторы (вещества, позволяющие получить более-менее однородную смесь взвешенных частиц несмешиваемых жидкостей) мы тоже не применяем. Если Вы имеете ввиду под термином «эмульсия» - это раствор паров флегмы в флегме, то Вы глубоко заблуждаетесь. Процесс «растворения» пузырьков пара в флегме скоротечен, я бы сказал мгновенный, правильнее рассматривать его не как «растворение», а как схлопывание и очень энергоемкий!.. ЭМУЛЬСИЙ У НАС НЕТ!

У нас процесс противоположный – азеотроп! – и противоположная задача - РАЗДЕЛИТЬ неразделяемое на фракции! И это не просто мое мнение – это мое убеждение. Замораживаете ли, кипятите ли, отстаиваете ли, посыпаете Вы их пеплом, а они с..и не разделяются. Иван писал про головы, но это касается всего процесса:

Этот абзац можно не читать – он вульгарный, а кто-то сочтет его хамским. Хочется, также сказать о втором режиме – промежуточном… Вообще, русский язык очень описателен, но мне не понятно о каком промежутке идет речь? На ум приходит матерная припевочка мальчишек-хулиганов: Опа, опа … (кто знает – продолжит, кто не знает, то и хорошо, что не знает)… - промежуток должен быть! Но в припевочке, все понятно, есть один предмет, рядом другой, а раз рядом, то должен быть промежуток. Между пленкой и турбуленцией промежуток, как промежуток между автобусной остановкой и девятью часами вечера… Это не ламинарное и турбулентное течение, это предмет или, точнее его форма, и явление, точнее форма движения.

Прошу не обижаться, вот мол выискался Гуру... – умничает, мол, собралась здесь кучка неучей, дай-ка их научу… Делаю погон, сижу на крышке унитаза, размышляю, пишу для себя, поэтому и размещаю это сообщение на своих страницах, чтобы глубже разобраться в вопросе ректификации, и других новичков, что бы они внимательнее изучали предмет, прежде, чем приниматься за практическую ректификацию. Чтобы в голове произошло прозрение – понимание процесса (виртуальное). Прошу понять меня правильно, это касается не лично кого-то, не наших колонн, не результатов наших трудов, а я уверен, они значительны, они качественны, по сравнению с другими площадками. Мой взгляд сторонний, свежий. Скажу - как вижу.

Работа ректификационной колонны известна уже сотню лет, написана ни одна сотня книг о ее строении и работе. А для многих из нас, это ЗНАНИЕ новое. Многие термины написаны в учебниках, многие рождаются в наших головах и притираются (либо отвергаются, либо принимаются всеми) при обсуждениях, здесь, на форуме. Но многие термины мы трактуем каждый по-своему, по своему видению. И когда пытаемся донести свои мысли до разумения своих коллег… то коллеги эту информацию воспринимают по-своему т.к. под этими терминами подразумевают что-то свое, другое… похожее, но отличное от Вашего… Из-за этого и получается каша. Давайте договоримся говорить проще и понятней (как будто объясняете что-то своему сыну, а еще лучше, внуку), а уж, если требуется какой-то научный, но совершенно конкретный термин, будьте добры – объясните его, что бы мы не говорили эмульсия на азеотроп. Ну и конечно же заглядываем в учебник, может там все уже разжевано…

Попытаюсь и я разложить все по полочкам:

1.    Разогрев (разгон) куба - режим, всем понятный, но его нет у Ивана, т.к. в промышленных установках нет куба и разогрев происходит по-иному… У нас же с него начинается ПРОЦЕСС. В кубе нагревается СС… Давление паров в кубе, а воздуха в царге и в димроте равно атмосферному. Пар начинает скапливаться в кубе (давление пара в кубе, еще раз повторю - при этом не растет, а равно атмосферному!), но в царгу не идет!, он тяжелее воздуха! ПАРА В ЦАРГЕ НЕТ! Приложив ухо к колонне ничего в ней не услышим, только шипение браги на ТЭН-ах в кубе будет отдаваться.

2.    Пленочный режим – режим, тоже всем понятный, его, еще можно назвать - разогрев (разгон) колонны. Пар из куба прорывается в царгу и голову колонны, выталкивая воздух. Это происходит довольно энергично (у меня две колонны: прогрев 0,7 м –ой диаметром 42 мм происходит за 4-5 секунд, 1,8 м –ой диаметром 35 мм происходит за 1,5-2 секунды), можно сказать - резко. Это видно по градусникам на 2/3 колонны и в ее голове. Температура паров в колонне начинает расти. Нижние, и значит более горячие слои пара начинают подталкивать верхние, уже немного остывшие, вверх. Происходит конденсация флегмы на холодной насадке, стенках царги и димроте в виде тонкой пленки - происходит разогрев колонны. Давление паров в кубе чуть подросло – кубу стало труднее продувать «набухшую» насадку. Давление же паров в царге и в димроте стало чуть меньше (воздух может вновь зайти в димрот, далее будет по-подробней об этом) или равно атмосферному. В царге начинает создаваться градиент давления на насадке (я не описАлся - не температуры, а давления). Приложив ухо к колонне снова ничего нового в ней не услышим. Пленочный режим очень скоротечен 1-2 минуты… Но этого достаточно, чтобы включить воду на охлаждение «продавить» всю систему, выдавить пузырьки воздуха из застойных зон, открыв полностью краник регулировки охлаждения, сейчас это сделать легко – колонна прогрета, и отрегулировать ее температуру.

3.    Капельный режим – режим, когда толщина пленки флегмы на насадке становится настолько толстой, что не может удерживаться на ней и сопротивляться силе тяжести и падает вниз, встречается там с более нагретой насадкой или более нагретым паром испаряется, приобретая энергию, и снова летит обратно вверх, встречается с охлажденной насадкой прилипает к ней, отдает накопленную при кипении температуру (энергию) - конденсируется… и т.д. снова. Т.к. насадка «набухла» да еще и «заплакала», кубу стало еще тяжелее продувать царгу – давление пара в кубе и его градиент в царге еще больше растет. Идет дальнейший прогрев колонны. ВОЗДУХА УЖЕ В КОЛОННЕ НЕТ!, только пар. Куб – генератор пара, в нем повышенное давление пара. Димрот - его (пара) конденсатор, вокруг него создается зона разряжения пара (заостряю Ваше внимание – давление вокруг димрота, да и вообще в голове колонны – АТМОСФЕРНОЕ!  и будет таким весь погон, если не будет «сквозняков» пара сквозь неплотную или короткую насадку – но колоссальное РАЗРЯЖЕНИЕ! для пара) между ними образуется огромный градиент парциального! давления, между ними возникает мощный поток пара! Насадка в колонне ему только преграда! Насадка уже разогрета до температуры пара. Давление паров в голове колонны равно атмосферному или чуть выше от «натуги» куба – ТСА «задышала» - чувствуется запах сэма… (многие будут утверждать, что у них не пахнет - вполне может быть, если разогрев колоны осуществляется на малой мощности, но, если - это разгон на полной мощности – очень вероятен). Характерной чертой этого режима является наполнение флегмой стакана отбора, поднятие уровня флегмы в голове колонны и появление флегмы в трубке возврата (краник отбора закрыт!). На этом режиме мощности ТЭН-ов и димрота приблизительно равны между собой, равны и расчету, вспомните калькуляторы по расчету холодильников на форуме. Приложив ухо к колонне уже можно услышать «дутье» пара (может так кажется, т.к. звуков разных полно, а вот выделить, какой-то характерный тяжело).

4.    Ручейковый режим (ну я бы так назвал), некоторые его бы назвали турбулентным… А почему не фрактальным? Не это важно. Кое-кто сказал бы, что это предзахлеб и был бы ближе к истине. Важно, что капельки флегмы начинают сливаться в струйки, имеющие «толщину» и отчасти перекрывающие сечение царги, которые оказывают уже существенное сопротивление «продувке» паром. Куб еще более «тужится» – давление пара в кубе и его градиент в царге еще больше растет. Создаются условия возникновения уже двух! и противо!-токов… Повторю еще раз… Разница в давлениях пара (парциальное – от слова пар, а не разница температур, якобы более нагретый пар, а значит менее плотный стремится вверх) - в кубе источник тепла, который инициирует испарение, а значит создает избыточное давление пара, а в голове колонны, охлаждаемый водой, димрот, который конденсирует пар и создает этим его разряжение, что и порождает энергичный поток! пара вверх (сила этого градиента огромна, вспомните смятые пароводяные котлы (котла не нашел, пусть будет бочка), или, даже железнодорожные цистерны при конденсации паров, в первом случае воды, а во втором – топлива, примеры: 

https://www.youtube.com/watch?v=l9BNfaAi4Lk

https://www.youtube.com/watch?v=lzbUsPBK_L0

, а сила тяжести вызывает поток! флегмы вниз. Флегмапад не замедляется и не останавливается – он продолжает падать, но в восходящем потоке пара и как бы зависает в царге. Как парашютист (капелька флегмы) в потоке воздуха в аэродинамической трубе (в потоке пара в царге):

https://www.youtube.com/watch?v=UO2XZuqS348

Начинают создаваться условия для возникновения Тепло-Массового Обмена (ТМО). Этот режим можно определить, только приложив ухо к царге. Вы явственно услышите довольно звонкий (я бы сказал - звон серебряных колокольчиков - журчание) «ручейковый» перелив, как если бы Вы направили струйку воды из крана точно в центр сливного отверстия раковины…) Этот режим стабилен, а значит, может поддерживаться длительное время. Кто работал с фруктовыми сырцами подтвердят, можно «размазывать» и головы и хвосты, и с разными концентрациями ароматов или вкусов… Этот режим для ПРОФИ (т.е. для тех кто понимает, что делает и к чему это приведет, или для исследователя – оно ж дело интересное)!

5.    Потоковый режим, или полного прогрева колонны, или выход на рабочий режим, или режим стабилизации колонны (с моей точки зрения.., от недостатка опыта могу ошибаться - поправьте). Т.к. у Ивана этот режим назван захлебом

Этот режим наступает, когда струйки флегмы сливаются в сплошной! поток и ПОЛНОСТЬЮ ПЕРЕКРЫВАЮТ СЕЧЕНИЕ ЦАРГИ (именно ЭТО ВАЖНО! и именно ЭТО имеется в виду под термином - ЗАХЛЕБ) и встречный поток пара не может пройти свозь него, не разорвавшись, а дробится на пузыри. Именно в этом режиме идет энергичный ТМО на насадке в царге. НАСАДКА ПАР НЕ КОНДЕНСИРУЕТ, она задерживает флегму, и ИМЕННО ФЛЕГМА КОНДЕНСИРУЕТ ПАР, САМА ИСПАРЯЯСЬ. А температура какой-либо части насадки в точности соответствует температуре испарения той фракции флегмы, которой в данный момент она пропитана.

!!! Именно на этом режиме флегма «выстраивается» по фракциям в соответствии со своей температурой кипения – вверху относительно холодно-кипящие, внизу горяче-кипящие. На предыдущем режиме она тоже выстраивалась, но ручей полностью сечения царги не перекрывал и пару был открыт путь к быстрому проникновению вверх в голову колонны, а флегма более-менее свободно, цепляясь за насадку, падала вниз, в куб, поэтому разделение было «размазанным», в теле флегмы присутствовали примеси и голов, и хвостов. Теперь же, если колонна в состоянии принять весь объем «продукта», то можно представить его как радугу, головы – синим, подголовники – голубым, тело, как безопасный продукт – зеленым, предхвосты – желтым и сами хвосты – красным, переходы между фракциями размыты, это азеатроп (простите, что использую чьи-то чертежи, не умею пользовать CAD):

Именно этот режим я считаю расчетным. Но, как писал выше – могу ошибаться… 

Если Вы используете диоптр, ниже трубки возврата в царге, но выше насадки, то этот режим станет очевидным. Как только в верхних слоях насадки будет угадываться уровень флегмы (конечно же, он не будет ровным, как гладь озера в тихую погоду, а будет бурлить и клокотать) или даже поднимется над ней, создав собою «стакан возврата» - это режим захлеба (или, как я говорю - потоковый).

Давление паров в голове колонны устанавливается стабильным  и равным атмосферному на весь погон (т.к. горло царги перекрыто флегмой), если нет «сквозных» ПРОРЫВОВ ПАРА через неплотную или короткую насадку (ЭТО ПРИЧИНА НЕСТАБИЛЬНОСТИ ТЕМПЕРАТУРЫ В ГОЛОВЕ КОЛОННЫ). А давление паров в кубе устанавливается ВЫСОКОЕ! Львиная доля энергии ТЭН-ов теперь расходуется на поддержание именно ТМО! Теперь охлаждающая мощность димрота избыточна, теперь для конденсации пара достаточно половины или трети его спирали. Димрот на этом режиме конденсирует стабильное, но ограниченное количество пара! И Вы это видите воочию, когда вынимаете димрот после погона для промывки по его цвету – уменьшили температуру воды на выходе - уровень конденсации понизился, повысили температуру – уровень поднялся... Вы спросите, почему эта граница столь явная? Все очень просто – ниже этой границы стоит пар, выше – в димрот заходит воздух. Это граница двух сред разной плотности - пара и воздуха. Прикрыли Вы краник воде – ее температура на выходе из димрота выросла, а т.к. количество пара, прорвавшегося сквозь насадку с флегмой стабильно, значит, для его конденсации потребуется уже большая площадь поверхности трубки димрота, т.к. градиент температуры по трубке «растянулся», пар немного вытеснил воздух из холодильника. Сама же ТЕМПЕРАТУРА ПАРА В ГОЛОВЕ КОЛОННЫ СТАБИЛИЗИРУЕТСЯ в соответствии с температурой конденсации, отбираемой фракции.

Приложив ухо к царге, теперь можно явственно услышать глухой клокочащий звук кипения флегмы и конденсации пара в царге. От этих вибраций и веса флегмы в царге она начинает вибрировать и, даже, раскачиваться. Утверждаю, что этот режим длится не 30-60 секунд, а весь погон. ЭТОТ РЕЖИМ СТАБИЛЕН. Именно при этом режиме происходит САМАЯ КАЧЕСТВЕННАЯ ректификация! А спирт самый чистый (от примесей), а значит и самый крепкий (по градусам), т.к. вода в этом случае тоже - примесь.

Это заблуждение… Так как конденсация продуцируемой фракции идет на димроте, а до него будут прорываться и более горячекипящие фракции «основного продукта». С головами у Вас будет уходить львиная доля тела… А его необходимо «отжать» ФЛЕГМОЙ как можно ниже… Тоже касается и «отжатия» хвостов от тела… Необходимо придерживаться правила недопущения «сквозняков» пара, т.е. проваливания флегмы в куб и безпрепятственного проникновения паров различных фракций на конденсацию к димроту. Если это произошло – самую чуточку добавляем мощности (у меня это один-два щелчка кнопкой «+», что равно ~ + 15-25 Вт на ТЭН), закрываем клапан или кран отбора, дожидаемся накопления флегмы, пока не будет полностью перекрыта царга флегмой ее уровень покажется в трубке возврата и только тогда открываем отбор на прежний уровень. Слой флегмы над насадкой будет Вам гарантией что более горячекипящие фракции не прорвались на конденсацию к димроту…

6.    Далее, если мы не застабилизируем колонну на предыдущем режиме, флегму растущим давлением в кубе будет выдавливать все выше и выше насадки. Это хорошо видно по подъему уровня флегмы в трубке возврата, а затем и по уровню в голове колонны (кто-то спрашивал из начинающих – для чего уровень в голове?..). Уровень стакана отбора при рабочих режимах должен быть достаточно ниже уровня перелива (для быстрого взгляда) сантиметра на 3-и (у меня сейчас ~1 cм – этого мало - на 3-х метровой высоте «слабочитаемо»), под переливом я подразумеваю горизонтальный участок царги.

Браво! Неопытных винокуров спешу предупредить, т.к. я допустил грубую ощибку, т.к. предзахлеб я разумел, как подъем уровня флегмы, до уровня перелива, а захлеб колонны, как полное заполнение флегмой горизонтального участка головы колонны. И пытался его (предзахлеб) выдержать! В результате чего я получил струю горячего спирта в потолок из ТСА и выгнутое дно куба! Куб у меня новый т.е. изначально его 2 мм-ое дно было плоским, погонов я сделал немного - с десяток и не все на ректификацию, но допустил один раз «захлеб» (только не захлеб царги, а настоящий захлеб всей колонны) и 2-ка нержавейки выгнулась дугой наружу миллиметра на 3! Как написал выше - давление в кубе устанавливается ВЫСОКОЕ и на весь погон! Сейчас куб ставлю на «бублик», чтобы куб сильно головой колонны «не махал». Т.е. шестой режим предаварийный и он управляем (выключением нагрева!) – не допускайте его! Т.к. седьмой – уже не режим, он неуправляем – это сама авария – выключением нагрева предотвратить не успеете – система инертна!.. Т.е. если случился захлеб горизонтального участка царги – выключаем полностью нагрев, дожидаемся опускания уровня флегмы по уровню в голове колонны, а затем появления пузырьков в трубке возврата, включаем нагрев, но убавляем его самую малость (у меня это один-два щелчка кнопкой «-», т.е. ~ на - 15-25 Вт на ТЭН) чтобы не допустить «проваливания» флегмы в куб, т.к., если она все-таки упала в куб - закрываем клапан или кран отбора, дожидаемся накопления флегмы, пока не будет полностью перекрыта царга флегмой ее уровень покажется в трубке возврата и только тогда открываем отбор на прежний уровень.

Надо как-то разделить понятия захлеба, предзахлеба – ими пестрят все страницы форума. И заострять на этом внимание новичков, чтобы не было двоякого понимания. Видимо, этот термин взят из какого-то учебника и толкуется нами (или только мною?) по-разному, т.к. посмешило следующее предостережение Ивана:

На мою паспорт я пока не написал… надо было мне внимательнее форум читать…

Вот так, разложив по полочкам, нарисовав эскиз, проводя практическую работу, вспоминая особенности, исследуя записи параметров погонов, возникает понимание процессов, происходящих при ректификации… И тогда многие, казалось бы, сложные вопросы легко находят ответы.

vsn2000,
Да не согласен я! - Что, с Энгельсом или с Каутским? - С обоими! (с)

Спасибо, что хватило терпения все это дочитать до конца... и за оценку...

Ну, что ж - поздравляю Вас - у Вас были хорошие наставники, раз привили Вам профессиональную проницательность. Даже не зная, что сто лет назад Мейо уже делал подобные операции, Вам приходит в голову подобная мысль... - Вы на своем месте!

Целью было притянуть за "уши" учебные истины к своей колонне, и описать их простым бытовым языком, чтобы, даже до такого колхозника, каким я и являюсь, дошло как же все-таки происходит разделение на фракции... Да, согласен, умных книг по этой теме не прочел. Надеялся, что информации предоставленной на этом форуме вполне достаточно... Сегодня прочел у Стабникова В.Н. "Перегонка и ректификация этилового спирта" главу "Гидродинамика насадочных колонн" (во втором издании это находится на страницах 138-141) - Вы знаете - был премного удивлен - мой "бред" довольно близок к первоистоунику! Текст книги здесь цитировать не буду. Приведу два графика с этих страниц

Вопрос к Знатокам: Почему график рабочих параметров (режимов) идет по параболе?

А этот график является подтветждением моих слов, что НАИЛУЧШЕЕ разделение происходит не на пленочтом режиме, а на режиме эмульгации (режим двух противотоков или потоковый режим). В первом случае разделительная способность соответствует 7-6 ТТ/м, а во тором -7-16... Если сомневаетесь в правильности трактовки этого графика - можно прочесть в тексте на стр. 140 в самом низу...

Я не являюсь ни животным и ни богом, и восприятие времени - как и у всех людей, надеюсь. написал, что пленочный режим длится 1-2 минуты, т.к. на него время не трачу (хотя этот режим устойчив и управляем, и может продолжаться довольно долго), а перехожу к более "продуктивным" режимам...

Вы иронизируете, а я писал - как понимаю...

Успокойтесь, красть на этом форуме ни чего не собирался и не собираюсь. Пользуюсь? Да пользуюсь (Вы же предоставляете информацию открыто!) и благодарю за пользование... И сам делюсь тем, что испробовал своими руками, а не несу треп с других плошадок...

Сырцом не балуюсь, а пытаюсь постигнуть волшебство ректификации...

Не брошу - увлекло...

Почему головы отбираем именно в пленочном режиме читаем здесь Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Тогда предлагаю "Дробильный"

Тогда предлагаю "Перекрытый"