421

Re: Работа с бражной колонной

Да запах идет перед хвостами, сейчас начал их лить в следующий погон, хвосты даже не гоню при первых признаках прекращаю погон.

422

Re: Работа с бражной колонной

ssr_33, evgen, "изоамиловый спирт применяется в промышленности как растворитель, а также используется для приготовления эссенций, имеющих приятный фруктовый запах." Есть мнение, что изоамиловый спирт в небольших концентрациях пахнет грушей. У меня с нюхом не очень, и сахарную я на БК не гнал, так что это не точно.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

423

Re: Работа с бражной колонной

Artem.SHitov, ты перепутал ..
Изоамиловый спирт (CH3)2CHCH2CH2OH — основной компонент сивушного масла, из которого его и получают. Изоамиловый спирт — бесцветная неприятно пахнущая жидкость, tкип 132,1 °C, плотность 814 кг/м3, в воде мало растворима, ядовита; её пары раздражают слизистые оболочки дыхательных путей и вызывают удушье и кашель.

ИЗОАМИЛАЦЕТАТ
(изоамиловый эфир уксусной к-ты) (СН 3)2 СНСН 2 СН 2 ОСОСН 3, мол. м. 130,18; бесцв. жидкость с резким фруктовым запахом, напоминающим запах груш (порог запаха 6.10-7 г/л); т. пл.-78,5°С, т. кип. 142 °С; d420 0,8719; nD20 1,4053; h0,872 мПа. с (21,1 °С); давление пара 733,3 Па (20°С); m 6,07.10-30 Кл. м (бензол, 22°С); C0p 250,27 кДж/моль (20 °С); g 0,0246 Н/м (21,1°С); e 4,63 (30 oC); раств. в орг. р-рителях, р-римость в воде 2% по массе (25 °С). Образует азеотропную смесь с водой (63,7% И.; т. кип. 93,6 °С). Обладает всеми хим. св-вами эфиров сложных.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

424

Re: Работа с бражной колонной

Artem.SHitov ©:

так что это не точно

Это не я, это гугл .

Иван ©:

ИЗОАМИЛАЦЕТАТ

Это и есть пресловутый "дюшес", "барбарис" и т.д.?

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

425

Re: Работа с бражной колонной

Artem.SHitov ©:

Это и есть пресловутый "дюшес", "барбарис" и т.д.?

Частично оно и частично другие эфиры.. Нужно понимать, что сам изоамиловый спирт воняет противно, это те самые хвосты... а изоамилацетат- это продукт окисления и уже не такой ядовитый, он даже в пищевой промышленности используется как ароматизатор. Его можно пускать в тело дистиллята, но ... концентрации ограничены нормами :)

Надо будет тему по основным реакциям написать...

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

426

Re: Работа с бражной колонной

Спасибо за ответ, раньше я эту фракцию пускал в отбор, теперь собираю отдельно и пускают на сл. перегон.

427 (2016-09-19 18:38:43 отредактировано Вадим П)

Re: Работа с бражной колонной

У меня вот такой вопрос к знатокам нашего дела.
Имеем невысокий аппарат, типа как у меня, с насадкой внутри. Температура контролируется в 20см выше куба на царге.
Вопрос
Получается ли, что эта температура, в установившемся режиме отбора тела, должна быть 78,3С (кипения спирта) или чуть ниже из-за потерь или она может быть любой.
Ну, типа включили нагрев и охлаждение на всю. Колонна начинает работать на себя. Затем прикручиваем охлаждение и по началу капель засекаем температуру. Это и будет температура, относительно которой уже отслеживается дельта аппарата.

Всего доброго!

428

Re: Работа с бражной колонной

Вадим П, не совсем так. Температура кипения спирта 78.3 (если быть точным 78.15 гр) достигается при 760 м рт ст. НО - это значение верно для бинарной смеси. Мы же всегда перегоняем многокомпонентную смесь, примеси которой будут вводит свои коррективы в t кип "тела" (не чистого спирта, а именно "тела"). Температура будет отличатся от эталонной для сахарного сс примерно  +_ 1,5 градуса. Для фруктовых и зерновых - погрешность соотвестно будет уже другая из за  разности состава и количества примесей.

429

Re: Работа с бражной колонной

Дмитрий Васильев, да, так и есть. На моей РК что на сахарном СС, что на виноградном, температура пара вверху, при любом давлении всегда  отличается от твоей таблицы на 0,5 -1 градус. Давно заметил. Предполагаю, что и конструкция отдельно взятого аппарата тоже вносит свои погрешности. Но, как только колонна стабилизировалась и начался отбор голов при определённой температуре,- эта температура держится постоянно,  до самого прорыва хвостов.

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

430

Re: Работа с бражной колонной

Вадим П ©:

в 20см выше куба на царге.

Вадим П, мне кажется, Плейткалькулятор в помощь, там единственное, проценты весовые, а не объемные. А так он температурный градиент в царге на всех этапах показывает.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

431 (2016-09-19 23:18:24 отредактировано Вадим П)

Re: Работа с бражной колонной

Тут фишка, с моей точки зрения, в том, что в точке измерения температуры на царге (в зоне насадки) мы не имеем чистый спирт, а спиртовой раствор определённой концентрации или крепости (даже на выходе РК и то, не чистый спирт), поэтому его температура кипения будет соответственно выше 78,3С. Дима Васильев это чётко подметил. O:)
Алгоритм мне видится таким.
Мы должны отследить изменение температуры (дельту) относительно точки покоя (стабилизации режима), когда колонна работает на себя. В зависимости от мощности нагрева, эта температура будет разной, так как, очевидно, что при бОльшем нагреве точка равновесия будет выше по высоте колонны или, иначе, ближе к верхней границе насадки, а термометр, расположенный статично, к примеру, в 20см от куба, покажет уже бОльшую температуру.
И дельту мы отслеживаем относительно неё.
Понимаете, о чём я говорю? *YES*

Всего доброго!

432

Re: Работа с бражной колонной

Вадим П ©:

в точке измерения температуры на царге ... температура кипения будет соответственно выше 78,3С

Да, даже при бинарной смеси.

Вадим П ©:

В зависимости от мощности нагрева, эта температура будет разной

Т.к ВЭТТ меняется от подаваемой мощности. Также будет влиять %АС в кубе.

Вадим П ©:

Понимаете, о чём я говорю?

Т.е. условно 20см, это куб плюс, допустим 2 ТТ. Если в кубе 30% раствор этанола в воде, то в пАре над жидкосью 75%, в 10см от куба (условно) в жидкой фазе 75%, в паровой 86%, в 20см от куба в жидкой 86%, в паровой 90% и температура 79,1С (тоже условно). Часть спирта отобрали, все % снизились, а температура выросла. Если изначально в кубе были еще и промежуточные, то зона их концентрации переползла немного вверх по колонне, значит их количество в отборе несколько увеличилось. *INLOVE*

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

433

Re: Работа с бражной колонной

Вадим П ©:

В зависимости от мощности нагрева, эта температура будет разной, так как, очевидно, что при бОльшем нагреве точка равновесия будет выше по высоте колонны

А отпустить её можно большей подачей охлаждения и опять поймать равновесие в точке измерения без изменений. Это зависит от пропускной способности насадки и диаметра трубы...  но рано или поздно (по мере увеличения подводимой мощности и охлаждения) колонна начнёт захлёбываться (если энергоноситель мощный)

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

434

Re: Работа с бражной колонной

Доброго всем вечера, или чего там у вас.
Сегодня первый раз пробовал работать на своей БК Компактная БК из медных фитингов
Технологию как колонны, так и работы на ней избрал от Вадима П. с поправкой на мнение Артема по поводу увеличения ф царги до 28 мм.
Вся работа заняла 7 часов, стабилизировать колонну удалось только через 40 мин работы, игольчатый кран оказался фуфлом, не удавалось тонко отрегулировать охлаждение, на малейшее прикосновение реагировал неадекватно, поэтому весь погон провел рядом с колонной и постоянно контролировал t.
Исходники и итоги:
1. Сахарная брага
2. При первой дистилляции голов отбрано 10%
3. СС 43% 8 л. (СС был от разных браг, как из инверта, так и просто сахарной, а также с подкормкой из бородинского хлеба)
4. АС 3,44 л.
5. Голов отбрано 400 мл (наверное многовато)
6. Тело вышло ровно 2 л. (94,5% при t 24 град.С)
7. После танцев с бубном выдавил еще 100 мл тела, дальше пошли хвосты, обрубил и вылил в унитаз.
8. Вывод: Результат не выдающийся, очень большие потери спирта, как мне кажется...
Вопросы:
1. Можно ли повторно использовать головы на РК?
2. Не многовато ли 20 %  голов с сахарного сырья? (10 при первой и 10 при повторной перегонке)

435

Re: Работа с бражной колонной

Alessandro ©:

Вопросы:

1.нет
2 нет
если для себя делаешь.

Поступки мудрых людей продиктованы умом, людей менее сообразительных - опытом,
самых невежественных - необходимостью, животных - природою.

436

Re: Работа с бражной колонной

Alessandro ©:

2. При первой дистилляции голов отбрано 10%

Зачем?

Alessandro ©:

Можно ли повторно использовать головы на РК?

Если отбирать только при 2 перегоне, и не спеша, то нет. А вот хвосты от БК можно.

Alessandro ©:

2. Не многовато ли 20 %  голов с сахарного сырья?

Много.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

437 (2016-09-22 22:32:59 отредактировано Вадим П)

Re: Работа с бражной колонной

Alessandro ©:

Вся работа заняла 7 часов, стабилизировать колонну удалось только через 40 мин работы,

Привет, а почему же стабилизировать удалсь только через 40 минут?
Скажите точно, как Вы всё делали, я имею ввиду точную последовательность и какая насадка в царге? Что-то не то!

Всего доброго!

438 (2016-09-23 09:32:33 отредактировано Alessandro)

Re: Работа с бражной колонной

Вадим П ©:

Привет, а почему же стабилизировать удалсь только через 40 минут?

Привет. Да, есть у меня подозрение, даже не одно:
1. Что мало на себя дал поработать колонне, надо было мин. 10, я дал только 5 мин.
2. Что кран регулировки подачи ОЖ попался говёнский, его надо перебрать видимо, посмотреть, что унего внутре.
3. Что "плавает" давление, как воды, так и газа в доме, а с этим уже бороться бесполезно :(
4. Что насадка неравномерно распределена в трубе.

Вадим П ©:

Скажите точно, как Вы всё делали, я имею ввиду точную последовательность и какая насадка в царге? Что-то не то!

Последовательность попробую описать:
Датчик установил на трубе на 20-23 см выше куба, сам датчик DS18B20 у меня пока без защитной гильзы, просто притянул хомутом, других термометров нет, работал только с этим датчиком, кубовый не в счет.
Насадка - мочалки чистюля нерж. 2 шт.
Воду для охлаждения дефлегматора подал сверху в противоток пару.
При отборе голов, подал воду очень-очень медленно, на выходе вода капала горячая. Сам отбор голов начался при t 75,4 , головы шли больше 2 часов. все время приходилось подкручивать воду, т.к. на самом медленном газу имелась тенденция к быстрым каплям. Ну ладно, головы отошли, отобрал даже больше чем надо.
Дальше врубил воду на максимум и газ на среднее положение или чуть меньше, прошло мин. 5-6. t вначале не хотела подниматься и я плюнул на это, стал прикручивать воду до появления капель. Тело пошло при плавающих показаниях t:
13:06 - 75,7С
13:12 - 75,9С
13:20 - 77,1С
13:35 - 75,7С на этом и стабилизировалось, затем t немного опустилась еще до 75,5-75,6 и так оставалась туда-сюда 1-2 десятых градуса.
Дальше все шло более менее стабильно часа 2, за это время собрал тела 1,5 л со скоростью примерно 10-15 мл в мин., затем начались пляски с бубном, т.е. с краном. Потом капать стало медленнее, но t пока не росла, решил поддать газку (чуть), и попробовать пошаманить с подачей воды, т.к. до того и так вода на минимуме подавалась. Но оказалось, что кран газ. плиты невозможно плавно повернуть, таким образом сорвав со стабильного режима колонну, начал снова ловить t в тех же пределах, т.е 75,7-76.0С, еле поймал. Дальше кое как отобрал еще 0.5 л. тела. Капать совсем перестало, решил начать прикручивать воду, подставил другую баночку, чтоб хвост не поймать и в течении часа еще боролся за последние капли тела, отжал 100 мл. и решил, что это предел. Да и сам устал от этих танцев. Весь отбор происходил в дельте 75,7 - 76,2С. При 76,3С выключил.

439

Re: Работа с бражной колонной

Alessandro ©:

"плавает" давление, как воды, так и газа в доме, а с этим уже бороться бесполезно

Совсем не бесполезно. На воду ставится редуктор и проблемы нет. Испытано, и не мной одним.
Редуктор на воду
Вполне вероятно, что и на газ тоже подобное имеется. Ну и можно на электричество перейти.

Винокурня Аркадия
---
До седин я у жизни хожу в подмастерьях,
Все еще не зачислен в разряд мастеров... (c)

440

Re: Работа с бражной колонной

Alessandro ©:

Что мало на себя дал поработать колонне, надо было мин. 10, я дал только 5 мин.

ИМХО, можно вообще этого не делать, если нагревать аккуратно.
Alessandro, попробуйте по моему режиму

Artem.SHitov ©:

Максимальную крепость продукта колонна выдает при расходе охлаждающей воды 100мл за 42сек и соответствующем нагреве. Температура воды на входе 11,5 С. Отбор 2-3-4 капли в секунду. Крепость продукта 94%


Мне кажется, на головах надо было немного газу поддать, и охлаждения, было бы стабильнее.

Alessandro ©:

Капать совсем перестало, решил начать прикручивать воду

Нет, надо добавлять нагрев.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar