761 (2021-03-22 17:11:20 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

bubble-gum ©:

Да и у вас неплохая картинка

Так этот же КВИК !!!  ( быстрый:)
Я то пока потихоньку, аккуратно!
Спасибо . Просто ищу наиболее эффективные способы как установки режимов, так и перехода из одного в другой.
Так то идея, вместо отжима просто сливать куда ниб, а потом при случае перегнать - мне импонирует.   Квик вроде об этом написал!

bubble-gum ©:

20:57

Да, еще проблема в том, что 20-57 это когда?
В том смысле, что нет там явных признаков окончания - все стоит четко. А если с головами типа намудрил чуть - ну там или расчетных больше отобрал или ошибся носом, то "20-57" - сильно плавает по времени!  Барселона и Артем Шитов говорили о первом шевелении темп в голове = альфа спирт закончился - это как то понятно, что ловить и как ловить. А если нет явных признаков, и расчет плавал (у меня плавает в размере пока 20% - до фига в моем понимании) - то условные 20-57 не поймать никак. С чего то же Квик закончил отбор тела? ( пока не написал причин, но может напишет)

Пытаюсь врубиться= Дилетант

762

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

bubble-gum ©:

Ага.. а сам за операторский пульт УСРК.. вахту нести..

С Samovarom вахта в радость, хош пиво пей, хош рыбу лови  :D  :D  :D

763

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

( быстрый:)

:D

Sergiovy ©:

С чего то же Квик закончил отбор тела?

Тому есть несколько причин.  ;)
В той ректификации по расчету было 3420 мл спирта.
250 мл ушло в головы, обычно 200-300 мл остаётся не извлекаемого без бубна остатка.
Т.е. рассчитывал на где-то на 2900-2950 мл.
В итоге получил 3000 мл. Видимо за счет погрешностей измерения и расчета.
Для меня это нормально.
И, да, у меня ещё и в кубе датчик температуры установлен (исторически сложилось).
По нему хорошо видно, когда становится мало спирта и подходит время закругляться.
Рост температуры прилично ускоряется.
-----
Для развлечения процесс ректификации в картинках.
Возможно сейчас меня разнесут в клочки, но что есть, то есть.  :D
От начала до кончала:

Растянутое окончание процесса:

Ну а хвосты уже все видели.
*HI*
Есть ещё головы, но на сахаре они неинтересные.
Я их расчётно и на нюх отбираю.

  • rekt17.JPG
    size: 151.61Кб type: JPG
  • EOR17.JPG
    size: 209.16Кб type: JPG
  • EOR17.JPG
    size: 208.73Кб type: JPG
РК 35х1600

764

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

Так этот же КВИК !!!  ( быстрый:)

Блин.. вот обмишурился.. :)

"Алкоголь, друзья, не помогает, а приносит вред! Он пагубно действует на рассудок, и губит зрение!"(с)Лимонадный Джо
Ваяем медную колонну 35мм/1400 с вертикальным дефлегматором.
Это вам не Таити!!

765 (2021-03-22 19:32:31 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

Просто ищу наиболее эффективные способы как установки режимов, так и перехода из одного в другой.

Какие режимы?
Нет никаких четких границ. Это все процессы плавно переходящие один в другой. И нет четкого перехода от голов к телу и от тела к хвостам. А дальше только от вас зависит к чему стремитесь.
Сначала при отборе идут головы. Это в топку. Когда считаете нужным по расчету и запаху заканчиваете с головами и переходите к подголовкам.Но нет границы четкой и аппаратно измеряемой. А учитывая слабую повторяемость исходника точных показателей и расчетов тем более нет. Головы отбираются чисто в пленочном режиме и со скоростью 50-100 мл в час. Если это сахар, то достаточно 3-5% от общего АС.
Подголовники- это спирт, но спирт с примесями легких фракций. И по показаниям термометра полка спиртовая вроде уже началось. Но если сделаете хроматограмму получите наличие примесей. Эту фракцию можно оставить для следующих ректификаций, если делаете сахарный спирт. А если это фрукты или зерно, то это наиболее ароматная фракция. Отбирать ее можно быстрее голов и орошение насадки увеличиваете.

Далее отбор тела. И по расчету отбираете примерно 2/3 от общего объема спирта в предзахлебном режиме со скоростью, которую позволяет колонна.
Далее пойдут предхвосты или спирт в примесями тяжелых фракций. Здесь тоже нет очень четких границ, но посуду лучше поменять, на всякий случай. Уменьшить скорость отбора на 30-40% от максимального и снизить мощность, чтобы колонна не захлебнулась. Далее зависит от того, что хотите получить на выходе. Опять же если это сахар, то спирт уже не самый чистый, но это пока спирт и его можно использовать на настойки. Если это другое сырье, то здесь  много ароматов.  Далее начнет подниматься температура в 2/3 царги. Это уже сигнал о том, что спирт в этой точке имеет достаточно примесей, чтобы показания температуры изменились. Меняем посуду еще раз. И отбираете уже до хвостов. В 2/3 температура будет плавно подниматься, а в паровой зоне не изменится. Как только повысится температура в зоне пара вверху колонны отбор этой фракции прекращаем. Полученную фракцию можно пусть на следующую ректификацию, если это сахар. Если другое сырье, то принимать отдельное решение.
Далее можно поотжимать вонючие хвосты. Но их в топку.
Все это для стабильного атмосферного давления. Если во время ректификации атмосферное давление пляшет, то нужно принимать решения по обстановке.
Короче не получится у нас на кухне составить тупую технологическую карту процесса ректификации и всегда ее выполнять.
Самогоноварение это процесс творческий, т.е. искусство!
PS. Можно все эти собранные фракции обнюхать и попробовать через денек, чтобы нос работал нормально. Разбавлять нужно до 20-25%ас, чтобы спирт не обжигал. Или все отнести в лабу и сделать хроматограммы, тогда будет понятно где и сколько примесей и соответствие ГОСТу. Это поможет для последующей работы.

Sergiovy ©:

расчет плавал (у меня плавает в размере пока 20%

Чего от чего 20% плавает?

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

766 (2021-03-23 00:33:28 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

al ©:

И нет четкого перехода

Спасибо огромное за Ваши разъяснения! Вы реально вправляете мозги на положенное им место.
- По сути - понятно, что нет четкого перехода.  я скорее о критериях  и способах их исполнения.
Предхвосты:

al ©:

Уменьшить скорость отбора на 30-40% от максимального и снизить мощность, чтобы колонна не захлебнулась

У меня ближе к окончанию тела  колонна стремится к пленочному режиму - я думал, что пара становится меньше и надо наоборот поддавать мощи  и т.о. держать режим предзахлеба. След раз попробую Ваш вариант.
В общем, Вы нарисовали приличный план действий.
Я тоже написал пару таких ( на базе обсуждений), но старался все же притянуть действия к конкретным событиям.
В лаб. отнесу, конечно - только после понимания каких то закономерностей при работе. Практического понимания (обычно хочу достичь интуитивного понимания) еще нет. Да и теория плавает.
Еще раз спасибо, за полезную концентрированную инф-ю.

al ©:

Чего от чего 20% плавает?

Практический выход тела от теоретического.
Возможно много голов отобрал - все ждал упора в спиртовую полку.
Еще в этот раз я слил остатки предыдущей ректификации - в прошлый раз сифонило и рано все прекратил. И получилось больше литров, но меньшей крепости. (25%) вместо 40. Пока не знаю, как это могло повлиять на выход итого.


kvic ©:

От начала до кончала:

Да... Супер картинки! стоят тысячи слов!
Плавала и у меня температура на 2/3 не связал эти моменты в единую картину/не подвел теорию. думал - датчик загулял.
Спасибо. Распечатаю и изучу по секундам *BOO*

Пытаюсь врубиться= Дилетант

767

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy, что значит теоретический выход.?
Из 1 кг сахара теоретически получается 639 мл спирта.
А теперь реальные условия на кухне не позволяющие его получить:
- сахар не весь сбродил, просто по составу имеет в себе несбраживаемые сахара, часть сбродила «неправильно», т.е. недрожжевое брожение
- часть спирта улетела с бульками
- часть спирта осталась в бродильнике с осадком
- при дистилляции не перегнали все до воды, прекратили раньше
-при ректификации могло сифонить, немного ушло при разгоне колонны и считать нужно весь спирт, в головах, теле, хвостах , остаток в кубе, колонне
Нужно учесть все эти потери и считать выход.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

768 (2021-03-23 10:18:57 отредактировано st)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

al ©:

отбираете примерно 2/3 от общего объема спирта в предзахлебном режиме со скоростью, которую позволяет колонна.

al ©:

Уменьшить скорость отбора на 30-40% от максимального и снизить мощность, чтобы колонна не захлебнулась

Sergiovy ©:

к окончанию тела  колонна стремится к пленочному режиму - я думал, что пара становится меньше и надо наоборот поддавать мощи

Sergiovy, вот смотри. Допустим, мы настроили отбор на 1500 мл/час, отобрали 2/3 тела и прикрываем отбор на 30-40% как написал Александр. У нас в возврат дополнительно начинает поступать от 450 до 600 мл флегмы в час. Если колонна не справится с возросшей нагрузкой, то она попросту "выплюнет" эту флегму через ТСА (читай захлёб). Поэтому, прикрыли кран и контролируем. Если всё спокойно - оставляем как есть, если уровень флегмы начинает подниматься - снижаем мощность. Да, и 2/3 отобранного тела это далеко не окончание, в кубе ещё много спирта.

Quis custodiet ipsos custodes?

769 (2021-03-23 12:33:37 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

al ©:

Sergiovy, что значит теоретический выход.?

Ну я же не на столько...
Все таки высшее техническое образование.
Я на каждом этапе стараюсь контролировать процесс.
20% это была речь о расчетном количестве АС до рект. и фактически полученном.
Было 8500 25% ра-ра. как учили классики: 8500/100*25%=2125. отнять головы 10% минус хвосты 5% остается 1806 мл. У меня по факту вышло 1600. (1600-1800)/1800=11.11% это эксель кажет. - В уме посчитал  20% т.к. было 1400 мл типа нормального спирта и 200 мл, уже после того, как дернулось по пару + пару раз сливал стакан туда же в 200. ( со стабилизацией режима). ( не учел)
Так то 11% уже лучше, чем 20...
На других этапах потихоньку выравнивается ситуация с теоретической - допустимые ошибки...

st ©:

в возврат дополнительно начинает поступать

Выше писал о "ложно поставленной цели: "держать предзахлеб весь погон тела"
По факту у меня слабовато зависел уровень в гидроуровне от величины отбора.  и также писал о том, что не смог добиться пропорциональной зависимости между напряжением и заполнением трубки возврата.
Поэтому, особенно к концу, занимался тем, что периодически разгонял до уровня чуть выше обычного предзахлеба, но ниже перелива через колено - просто переходил на меньшее напряжение в момент, когда только начинался рост флегмы далее по инерции все делалось. Ну меньшее напряжение приходилось постепенно увеличивать Это понятно. Просто отбором - почти ни на что не влияет. Может конечног там тоже есть инерция. и я не дождался... = начал крутить РМ2.

st ©:

Если колонна не справится

Здесь у меня противоположное понимание:
Увеличивая орошение мы "тушим колонну" например просто ведро туда вылили в моменте - как колонна может захлебнуться? она просто остановится. и будет типа снова нагреваться и выходить на режим.
Не так?
Я до плевка в ТСА  ни разу не доводил. Считал захлеб - это перелив флегмы мимо трубки возврата через колено.

st ©:

если уровень флегмы начинает подниматься - снижаем мощность.

Это правильно. Но поднимается то уровень не от орошения дополнительного а от излишнего нагрева...
Вспомнил - вроде где то  в истории читал про термин - затопить колонну...
Правильные мысли?

Пытаюсь врубиться= Дилетант

770

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

она просто остановится. и будет типа снова нагреваться и выходить на режим.

А куда делся пар из сырца, который продолжает выделяться в кубе?

Sergiovy ©:

минус хвосты 5%

А почему хвосты 5%? И как это узнали?

Sergiovy ©:

По факту у меня слабовато зависел уровень в гидроуровне от величины отбора.  и также писал о том, что не смог добиться пропорциональной зависимости между напряжением и заполнением трубки возврата.

У меня сомнения, что вы вышли на режим предзахлеба. В режиме предзахлеба уровень в гидроуровне становится выше уровня трубки возврата. И снижение (увеличение) отбора влияет на этот уровень. Так же изменение подводимой мощности на пару вольт влияет на уровень. Если этого не происходит значит не достигнута крайняя точка, когда еще "чуть-чуть" и флегма начинает неконтролируема покидать колонну через ТСА.

Sergiovy ©:

там тоже есть инерция

Однозначно есть.

Sergiovy ©:

Но поднимается то уровень не от орошения дополнительного а от излишнего нагрева...

Чем больше нагрев, тем больше пара. Чем больше пара, тем больше флегмы. Чем больше флегмы, тем больше возврат ( если отбор постоянный). Чем больше возврат, тем больше орошение.
Задача достигнуть равновесия флегмы и пара, чтобы царга справлялась. Это определяется пропускной способностью колонны. Она зависит от диаметра колонны и плотности насадки. Именно поэтому сравнивать точные показания мощности на разных колоннах не имеет особого смысла.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

771

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

Не так?

Неа. Там баланс между подаваемой мощностью и отбором. Больше отбор- больше мощность для поддержания режима, меньше отбор -меньше мощность. С опытом придет понимание, на сколько нужно увеличить мощность при определенном увеличениии отбора и наоборот. На автомате будешь это делать.

Homo est mundi pars

772 (2021-03-23 14:21:59 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Danil ©:

Там баланс между подаваемой мощностью и отбором

речь то шла о моменте срыва баланса! Вот есть баланс. далее просто открываем краник. Куда флегма пойдет в гидроуровне вверх или вниз? ( Мощность конечно пока не крутим)
Проверю завтра еще раз, но по памяти вниз она шла.

al ©:

А куда делся пар из сырца, который продолжает выделяться в кубе?

Так он конденсировался избыточной флегмой. Флегма его вниз задавила ( если мощи не поддавать конечно)
Ну и вроде часто встречал, что резкое открытие клапана или там краника - срывает процесс и надо снова ждать баланса. ( т.к. количество флегмы сверху не бесконечно, а она вырабатывается из того же конденсированного димротом пара.

Пытаюсь врубиться= Дилетант

773

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

далее просто открываем краник

Зачем?

Homo est mundi pars

774 (2021-03-23 15:07:17 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

al ©:

А почему хвосты 5%? И как это узнали?

Так, для расчета - где то читал. По факту остановил, когда начала темп дергаться на паре устойчиво на 0.1град вверх. Барду для интереса замерял после - там минус 2 град показывает... Или врет АСП 0-40  или как то там раствор стал неизмерительным...
Вот здесь говорили о 3.5% и выше - я для первичного расчета взял 5%
Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост  самое начало темы. Так чем больше заложишь выход ненужного, тем меньше должна быть ошибка в теле.

al ©:

У меня сомнения, что вы вышли на режим предзахлеба.

Не. С прредзахлебом все нормально. Научился держать. Вопрос был в том надо ли всегда его даржать - особено в конце. Это я писал для режима пленочного, что краник практически не влияет на величину струи в трубке возврата. Да и мощность  влияет сильно нелинейно. ( Пишу для пленочного режима пока)
Т.е. увеличивая по чуть чуть мощность я там и  температуру воды пробовал менять. - практически не меняется струя в плен режиме. Измерить это трудно, а на глаз почти незаметно. При превышении какого то порога - начинается предпредзахлебный режим - когда в трубке уже бульки но уровень еще не выше. При неб. снижении мощности -  плавно возвращаемся в режим пленочный с практически нерегулируемым орошением ( я там искал макс градиент температуры 2-3 - пар)
А в предзахлебе  в этот раз все гораздо стабильнее  уровень да , стоит выше, колеблется в пределах - выше возврата, но ниже колена. Я мочалки не трамбовал сильно. И по штукам сейчас трудно посчитать - я бы ввел параметр - в гр на метр длинны. У меня там разные. по весу и  15 и 30  уже не помню куда какие и сколько.

al ©:

Так же изменение подводимой мощности на пару вольт влияет на уровень. Если этого не происходит значит не достигнута крайняя точка, когда еще "чуть-чуть" и флегма начинает неконтролируема покидать колонну через ТСА.

Тут не понял - для чего именно в ТСА гнать? а перелива  мимо трубки через колено не хватит?
Можно и втопить и пойдет через ТСА. Но Сам то предзахлеб это все таки не ТСА и раньше думал, что:
ВЫШЕ возврата, но НИЖЕ колена. а ТСА еще выше и намного.
В режиме предхажлеба - да, удается до определенного времени контролировать уровень выше возврата небольшой подкруткой мощности. Достаточно плавно и стабильно. Не удается, в пленочном режиме.

al ©:

Задача достигнуть равновесия флегмы и пара, чтобы царга справлялась

Для случая начального баланса - это всегда есть. Отбор практически постоянный допустим начало отбора тела. Далее увеличиваем мощность. Не очень понятно - что значит - "Царга справляется" ? На глаз - в эту трубу можно много запустить жидкости и она справится. Даже без доп давления. Т.е. пара не хватит, чтобы царга не справилась. ( не считаю случая разрушения)
Много пара, много охлаждения и объем круговорота (ТМО не знаю будет или нет) увеличивается. Например в чайнике, практически без димрота, только за счет охлаждения воздухом - и то практически весь пар конденсируется. и мощи чайника никак не хватит, чтобы поток воды от сконденсированного пара  перекрыл проход верхней крышки? Очень трудно представить. Может вы о че м то другом?
Например при большой скорости конденсации не будет успевать ТМО? Скорее всего да.
Но  как это практически узнать?  когда флегма идет вниз без ТМО а когда с ТМО? Читал что по разнице температур видно. Ну и в первый момент - сначал температуры растут, а как началось орошение - слегка понижаются и разница увеличивается 2.3 - пар.

Danil ©:

Зачем?

Спасибо за правильный вопрос- ушел от темы.
ST. писал, что отбор убрать, то колону будет больше заливать флегмой ( согласен) и что если она не справится , то просто выплюнет ее в ТСА  (Не согласен)
По идее, чем больше поток флегмы сверху ( при той же мощности), тем ниже ее уровень и колонна потихоньку охладится.  Я об этом в основном.
Привел пример, что если резко сбросить стакан, то процесс срывается и надо снова ждать выхода.
Как подтверждение идеи о том, что при увеличении потока флегмы уровень идет вниз.( пока есть флегма, конечно)

Пытаюсь врубиться= Дилетант

775

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

У меня там разные. по весу и  15 и 30 

А вот это зря. Насадка должна быть однородной.

Sergiovy ©:

а перелива  мимо трубки через колено не хватит?

Не хватит. При захлебе все пойдет через тса.

Sergiovy ©:

. Т.е. пара не хватит, чтобы царга не справилась.

Запросто. Прикрой отбор и навали мощности, сможешь воочию наблюдать захлеб.

Sergiovy ©:

Может вы о че м то другом?

Мы же про стабильную РК разговор ведем, верно?

Homo est mundi pars

776

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

что значит - "Царга справляется"?

Предлагаю самому ответить на этот вопрос.

Sergiovy ©:

Например в чайнике

У нас колонна, а не чайник. Плохое сравнение.

Sergiovy ©:

чем больше поток флегмы сверху ( при той же мощности), тем ниже ее уровень и колонна потихоньку охладится

Здрасти, приехали. Это с какого перепугу количество флегмы влияет на температуру в колонне?

Sergiovy ©:

например просто ведро туда вылили в моменте - как колонна может захлебнуться?

Ну так вылей резко ведро воды в раковину и посмотри что произойдёт.

Sergiovy ©:

просто выплюнет ее в ТСА  (Не согласен)

Я бы предложил проверить, но это небезопасно. Так что лучше не надо.

Sergiovy,  читать, читать и ещё раз читать, в голове каша.

Quis custodiet ipsos custodes?

777

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Danil ©:

Насадка должна быть однородной.

так они однотипные, просто размера разного - подгонял  под длинну царг.

Danil ©:

При захлебе все пойдет через тса.

Здесь непонятно. Нам нужен максимум предзахлеб.  Не должна в рабочем режиме флегма хлестать через колено - так?
Если она дергается выше возврата  и ниже колена - это и есть ( я так думаю) рабочий режим предзахлеб - у меня регулируется плавно и красиво. для чего Захлебывать? Что мы узнаем?
спс.

Пытаюсь врубиться= Дилетант

778 (2021-03-23 16:16:33 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

По идее, чем больше поток флегмы сверху ( при той же мощности), тем ниже ее уровень и колонна потихоньку охладится.  Я об этом в основном.

У вас пока не все "легло по полочкам" в голове. Вы рассматриваете флегму отдельно, а пар отдельно.
Тогда вопрос: что такое теоретическая тарелка и где она в колонне?

Sergiovy ©:

Если она дергается выше возврата  и ниже колена - это и есть ( я так думаю) рабочий режим предзахлеб

Да

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

779

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Sergiovy ©:

для чего Захлебывать? Что мы узнаем?

В контексте данного разговора, мы узнаем, что при захлёбе флегма будет покидать колонну через ТСА.

Quis custodiet ipsos custodes?

780

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

al ©:

Тогда вопрос: что такое теоретическая тарелка и где она в колонне?

Это пока не осилил. Думал что несколько оторванная теория. Понял, что прийдется. Т.е. читал и не раз, но "не легло"

Пытаюсь врубиться= Дилетант