221

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

fugi1, сырец закипает, царга сухая. В дефлегматор прилетает весь суп из куба, и начинает сливаться вниз. Стакана нет. Вверху колонны выделяется самая лёгкая фракция на данный момент, с учётом разделительной способности колонны. Это в любом случае смесь спирта, и компонентов ЭАФ, в тех или иных пропорциях. Все вещество располагается во флегме и паре над насадкой (обогащённой легколетучим компонентом). Мы возвращаем в царгу обогащенный ЛЛК пар, где он тут же начинает взаимодействовать со смесью. ЛЛК частично растекается вниз, частично улетает с паром обратно. В верху царги он конкурирует за место под солнцем со следующим компонентом.
Добавляем стакан. Теперь пар конденсируясь попадает не вверх царги а в стакан. Он чуть более богат ЛЛК, чем жидкость в этом стакане. Т.о., спирт с бОльшим содержанием ЛЛК вытесняет спирт с меньшим в царгу. Жидкость в стакане не взаимодействует с восходящим паром. Через некоторое время в стакане образуется максимальная концентрация ЛЛК, т.к. поступление в-ва в стакан одностороннее.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

222 (2020-02-03 13:38:03 отредактировано fugi1)

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

Artem.SHitov ©:

Через некоторое время в стакане образуется максимальная концентрация ЛЛК, т.к. поступление в-ва в стакан одностороннее.

верно.
но если стакана вообще не будет? Всё равно будет точно такое же одностороннее поступление. там будет спирт_ эфир1
А если стакан будет большим, то из примера выше, в нём будет спирт_ эфир1 и добавится спирт_ эфир2. Это в том случае, если эфира1 мало.
А если (условно) стакан 1000 мл, то в нём будут спирт+ эфир1+эфир2+эфир3...

//Александр

223

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

fugi1 ©:

А зачем мы головы отбиваем в плёночном

Чем больше вещества в царге, тем больше примеси (количественно) помещается в единице высоты. Но и сидит она там крепче. Поэтому же мы не ректифицируем 96% СС, хотя могли бы. Плюс энергозатраты.

fugi1 ©:

нафига эфирам носитель? Они и так легкокипящие. Мы же не о изиках говорим.

Эфиры прекрасно улетают и при прямом перегоне, но вместе со спиртом. Поэтому мы тормозим оба вещества, и разделяем их по высоте, но не до состояния чистого вещества. Как и изики.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

224

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

Это я к тому, что меньший объём позволяет сконцентрировать сильнее вещество с малым содержанием его.
И потому мы наваливаем мощи (можно), когда отбираем спирт, потому как его много.

//Александр

225

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

fugi1 ©:

будет точно такое же одностороннее поступление.

Под дефлегматор. Но там нет "сосуда" для накопления. Все, что не отобрали перемешалось в царге.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

226 (2020-02-03 13:53:13 отредактировано fugi1)

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

ОК, я задам вопрос по иному.
У нас есть спирт как носитель и эфир1, 2, 3 и т.д.
Какие эфиры (по номерам) будет в стакане с объёмом 1 мл и в стакане с объёмом 1000 мл.
Условно какие?

Artem.SHitov ©:

Но там нет "сосуда" для накопления. Все, что не отобрали перемешалось в царге.

верно, согласен.
Но если мы не будем давать избыток тепла, то долетевшего до самой верхней мочалки тепла (энергии) хватит для испарения только самых летучих. (при избытке тепла, прорывающийся пар.. прорвётся).
Ладно, перемешалось и снова самое летучее полетело вверх.
PS. я знаю, что такое азеотропы, но мы ща не об этом. можно для примера думать, как будто азеотропов не существует, так легче понять. Ясно дело, что в реале картинка будет много хуже.

//Александр

227 (2020-02-03 13:59:24 отредактировано )

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

fugi1 ©:

с малым содержанием его.

Любая ёмкость с жижей задерживает в себе примесь. Вопрос концентрации. Если примеси очень мало, она размажется в стакане, но если много, она так же размажется в царге. Выделить примесь которой мало хрен получится в любом случае, т.к. она перемешана с другими.
Для разделения веществ с близкими температурами кипения, типа этилацетата и этанола, нужна чуть ли не сотня ТТ.

fugi1 ©:

хватит для испарения самых летучих

Ты говоришь о просто горячей жидкости. Но в царге она кипит, и все испаряется в соответствии с коэффициентами ректификации.


fugi1 ©:

Какие эфиры (по номерам) будет в стакане с объёмом 1 мл и в стакане с объёмом 1000 мл.

В стакан будут конденсироваться все, но в соответствии с тем, в каком количестве они испарились из царги. Далее маленький стакан ничего в себя не вместит, и эта смесь попадет обратно. Литровый стакан может вместить все эфиры в полном объеме, и кучу спирта, и размажет это дело во времени.


fugi1, скажи мне, меняется время стабилизации колонны со стаканом и без, и почему?

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

228 (2020-02-03 14:10:53 отредактировано )

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

Artem.SHitov ©:

Литровый стакан может вместить все эфиры в полном объеме, и кучу спирта

Верно. И чтоб удалить из этого, скажем эфир1, нам придётся выкинуть и эфир2,3 и ещё кучу спирта.
При этом в 1мл стакане всё же будет  только спирт+ эфир1.
Потому в 1мл стакане будет всё, но по мере отбора, последовательно, а не разом в куче.

Artem.SHitov ©:

fugi1, скажи мне, меняется время стабилизации колонны со стаканом и без, и почему?

Да стакан нужен, ессно дело, вопрос в его объёме.
Конечно меняется. Здесь всё влияет, не только стакан. Но с бОльшим стаканом это будет всё более инерционно.
Вот только не понятно, о каком моменте стабилизации колонны, в начале, или после сработки клапана?


fugi1 ©:

При этом в 1мл стакане всё же будет  только спирт+ эфир1.

Яссно, дело, что не будет там чистых веществ. Вопрос в концентрации. Потому эфир1 условно как будто только он там.

//Александр

229 (2020-02-03 14:14:08 отредактировано )

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

fugi1 ©:

При этом в 1мл стакане всё же будет  только спирт+ эфир1.

Нет. Будут все вещества, только в несколько других концентрациях. Они же все испаряются из царги. Только э1 быстрее. А если стакан всё-таки есть, в нем копится то, чего концентрация в паре выше. Испарилось, сконденсировалось, и упало не в царгу, где нет вариантов, кроме как течь вниз, а в стакан, т.о. постепенно обогащая флегму э1 до определенного предела.

fugi1 ©:

в начале

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

230 (2020-02-03 14:22:20 отредактировано )

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

Artem.SHitov ©:

Нет. Будут все вещества, только в несколько других концентрациях

Да, именно. Я же не говорю, что стакан не нужен.
Вопрос в том, что когда его объём меньше, то там меньше концентрация э2, а преимущественно э1.
Это справедливо только для малых концентраций веществ.

fugi1 ©:

в начале

от блин, мозговой штурм)) Давай потом продолжим, на работу надо бежать, а я сег 4 часа поспал, подорвали))
Как раз в мозгу уляжется.

//Александр

231

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

Смысл в том, что объем стакана должен быть ни большим, иначе будем отбирать фракцию очень долго и с большими потерями спирта, ни слишком маленьким, потому что тогда в нем, учитывая идущий отбор, не будет успевать концентрироваться фракция, а будет переливаться назад, частично отбираясь. Данные цифры (30-35 мл для 35й трубы) являются оптимальными между этими двумя крайностями, с учетом (примерным) количества возврата, отбора и объема фракций в СС, и получены опытным путем. ИМХО, отклонения от этих цифр не критичны, но если небольшие.

Алкоголь – он как оружие. В умелых и правильных руках - приносит пользу. В руках идиота – опасность.

232 (2020-02-03 17:09:46 отредактировано JohnJohnov)

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

Artem.SHitov ©:

Если стакана нет, то эта ёмкость перемещается в царгу, и размазывается по высоте (сколько высоты царги займут те же 35мл флегмы?)

Перемещается, да. Но почему же размазывается? Она, занимая место, сдвигает границу разделения между фракциями ниже по царге. Сама граница размазана, это да.

Artem.SHitov ©:

Без стакана лёгкой некуда деться сверху, и она вынуждена течь вниз, перемешиваясь с более тяжёлой

Не перемешиваясь, а тепломассообмениваясь же. Что со стаканом, что без - в царге то происходит одно и тоже.
Ну вот смотри: ушла в возврат часть флегмы, ну пусть концентрация самой л/к фракции 90%, Все эти 90%, на первой-второй "тарелке" в царге тепломассообменяются и воспарят обратно в дефлегматор. Оставшиеся 10%, которые НЕ л/к, полетят дальше вниз на свои "тарелки". А место этих 10% займет пар, пришедший снизу, прошедший нижние тарелки. Концентрация повысилась пусть стало 92% против 90% начальных.
Так вот без стакана флегма 92% пойдёт в отбор и в возврат. А со стаканом, 92% флегма перемешается с 90%, получится ну пусть 91% - и вот эта концентрация пойдёт в отбор и в возврат. Поправь, если я ошибся.
Стакан размазывает границу фракций, за счет этого сглаживает пилу температур на границе фракций, это понятно. Сверху объем стакана ограничен степенью размазывания, а снизу? Почему 4мл мало, а 30 мл - нормально?

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

233

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

JohnJohnov ©:

Все эти 90%, на первой-второй "тарелке" в царге тепломассообменяются

Если поместятся. Концентрация конечна, и она влияет на летучесть.

JohnJohnov ©:

занимая место, сдвигает границу разделения между фракциями ниже по царге.

Но снизу есть и другие вещества, они же в куб в связи с этим не упадут, а тоже занимают свои этажи, со своими градиентами.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

234

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

fugi1 ©:

но если стакана вообще не будет?

Налей в куб воды.
Сделай в колонне два сепаратора.
В первый сепаратор подавай чистый спирт.
Со второго сепаратора что собирать будешь?

Имеем узел отбора с вынесенным в сторону накопителем. Этот накопитель (сепаратор или буфер) придумал не я, он давным-давно (лет как 100) используется в лабораториях и производствах.  Для чего он нужен.  Нужен он для того, чтобы в верхней точке колонны максимально сконцентрировать отходящую в определенный промежуток времени фракцию (сам процесс ректификации описан в массе литературы). Так как колонна даже высотой два метра считается сверхмалой, ее физические параметры таковы, что не позволяют по всей ее высоте выстроить все вещества строго по  температурному градиенту, просто не хватит места. Источник: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

Вот сосбственно и причина этой пилы, мы постоянно возвращаем многокомпонентный легкокипящий азеотроп в небольшом количестве, его так мало, что он не может нормально подвиснуть (распределиться в насадке) в колонне, так как за ним ниже ползет азеотроп отличающийся по температуре кипения в большую сторону и подталкиевает  его.... как бабка в трамвай стоящая за вами в очередь на посадку.. вы ее задом открыживаете, а она всеравно толкает в спину и ворчит... Источник: Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

235

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

JohnJohnov ©:

Почему 4мл мало,

alex5sh ©:

потому что тогда в нем, учитывая идущий отбор, не будет успевать концентрироваться фракция, а будет переливаться назад, частично отбираясь.

Алкоголь – он как оружие. В умелых и правильных руках - приносит пользу. В руках идиота – опасность.

236

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

fugi1 ©:

можно для примера думать, как будто азеотропов не существует, так легче понять

это вечный вопрос.
Если не будет азеотропов, то это идеальная жидкость и разделить на составляющие можно при помощи температуры кипения. Грубо говоря поддерживаешь одну температуру , изменяя подводимую мощность , и в смеси выкипают жидкости с температурой кипения одной составляющей.
У нас все намного сложнее и смесь содержит кучу азеотропов. Сотни двухкомпонентных и десятки трехкомпонентных. И соответственно пока их не разделить не получится ни э1, ни э2 ни так далее. Для разделения потребуется  ректификация и на кухне она очень далека от идеальной и разделение не полное.

fugi1 ©:

Но если мы не будем давать избыток тепла, то долетевшего до самой верхней мочалки тепла (энергии) хватит для испарения только самых летучих. (при избытке тепла, прорывающийся пар.. прорвётся).

Нам не нужно давать избыток тепла, чтобы хватало энергии для испарения самых летучих. Нам нужно создать условия для разделения. А дальше все опять сложно. Для максимального разделения нужен режим предзахлеба. Но в головах самый коварный компонент это метиловый спирт. А чтобы его было проще разделить нужно его обезводить, поэтому режим отбора голов пленочный. Боремся с метанолом. Но процесс получается долгий и нудный. Потому как нужно чтобы все головы прошли в колонну и начали разделяться. А головы в спирте сырце это именно азеотропные смеси. И нужно чтобы они все потихоньку разделились.
В результате получаем выстраивание фракций по высоте колонны, именно для этого нужен плавный градиент температуры по высоте царги, без скачков и провалов. А сверху колонны наши фракции поджидает стакан отбора.
Грубо говоря в этом стакане выделяется содержимое последней или нескольких последних "тарелок" колонны.
В идеале чем выше будет колонна, при всех остальных равных условиях, тем чище фракция будет в стакане. Но все равно это будет не чистое вещество, а спирт с высокой концентрацией вещества.
Кстати мне думается, что если есть необходимость в более точном выделении определенных головных фракций, то делать это лучше периодическим отбором, а не капельным. Грубо говоря полчаса гоняем колонну на себя, затем открываем клапан и максимально быстро сливаем несколько мл фракции и клапан закрываем. Затем все повторяем.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

237 (2020-02-03 17:59:24 отредактировано )

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

Artem.SHitov ©:

Но снизу есть и другие вещества, они же в куб в связи с этим не упадут, а тоже занимают свои этажи, со своими градиентами.

Не упадут. Мы же ведем речь не о разовом впрыскивании 35мл л/к в работающую колонну, а об устоявшемся режиме со стаканом и без при прочих равных.
Расположение фракций в колонне без стакана будет мало отличаться от оного в такой же точно колонне со стаканом, но через допустим полчаса, когда мы отберем эти 35мл. Так?

Artem.SHitov ©:

Если поместятся. Концентрация конечна, и она влияет на летучесть.

Ну коли они уже в дефлегматоре побывали, значит и второй раз поместятся. Не?

alex5sh, сам вывод я сомнению не подвергаю, я хочу понять физику процесса.

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

238

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

JohnJohnov ©:

я хочу понять физику процесса.

ЭХ.. Ёшки-матрешки.
Короче, вот у нас кипит вверху некий азеотроп, имеющий некие пределы своей "азеотропности"...  Если сейчас там допустим три компонента, грубо  в соотношении 33.3/33.3/33.3  То когда мы начинаем выбирать часть этого азеотропа наружу, его концентрация изменяется и к нему может примешаться другой компонент, а мы так же выбираем, а там пятый подтягивается.  И в целом, если ты себе визуально представишь градиент от холодного к горячему как это рисуют на картинках, ты уловишь, что он будет полностью коррелировать с химическим составом в конкретном временном интервале и соответствовать какой-то определенной температуре. Но в связи с тем, что этанол очень сильно взаимодействует с ними на молекулярном уровне и его в массовом количество больше всего, то и основной, за которую они цепляются выступает этанол.  Таким образом, мы можем потерять достаточно много этанола пока не выберем все примеси (если разговор о чистом спирте) И никогда не выберем на колоннах которые используют почти все.

Если мы добавляем сепаратор, который постоянно возвращает и обогащает азеотроп компонентами, эти компоненты в процессе своего молекулярного массового состава начнут отрываться друг от друга и концентрироваться в верхней части.. Если мы впрыснем какой-то там ацетон, закроем отбор колонны и покрутим ее "на себя" , то через энное количество времени весь ацетон окажется в сепараторе и будет крутиться в самом верху колонны.  Попутно захватив с собой часть спирта и других примесей.   

Если сепаратора нет, то он буде болтаться просто в трубе и занимать намного больше места в виде кипящей флегмы и захватывая с собой намного больше спирта при отборе, так как ему физически негде "полежать в сторонке", он весь в процессе. А по мере отбора из такой трубы, будет резкое изменение химического состава азеотропа и скачки процесса со всеми вытекающими.... то есть, сам стабильный процесс постоянно срывается, так как отбор идет с верхней теоретической точки разделения и отбор сильно влияет на стабильность процесса, примерно так же как резкое изменение охлаждения в БК... чуть прижал побольше, сразу хвосты пролетели.  С сепаратором такое не случится, так как азеотроп постоянно обогащается самой легкокипящей фракцией в конкретную единицу времени.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

239

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

Иван, если я правильно понял, народ не может понять, чем обусловлен размер сепаратора и чем хуже, если он очень мал.

Алкоголь – он как оружие. В умелых и правильных руках - приносит пользу. В руках идиота – опасность.

240

Re: Про объем узла отбора ректификационной колонны

alex5sh ©:

народ не может понять, чем обусловлен размер сепаратора и

Среднестатистическими цифрами, основанными на полиноминальных подгонках и эмпирическом опыте.
В идеале - это изменяемый объем от 30 до 60мл... например какую-то съемную проставку на резьбе сделать. Когда работаем с той же чачей, будет куда удобней выхватывать "кадры из фильма", так как мы заведомо знаем, что эаф фракция больше чем на том же зерне.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.