721 (2019-02-26 19:11:09 отредактировано Donatello)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Kusnezov Oleg, А я вот ставлю на минимальное разрешение и тогда видно по графику когда еще есть повышения и когда нет. Ну и конечно ориентир на сырье.. мы же примерно знаем, где голов побольше, где поменьше.. Я просто в свое время, когда только начинал приобретать опыт, достал все эти графики зависимости кипения спирта от давления, смотре в интернете какое у нас давление и ОП! температура кипения у меня ВНЕЗАПНО ниже чем на исходных табличках... носом три раз нюхнешь и все запахи на один вкус. Потому только на полочки ориентир особенный. И я не говорю, что  у меня "ступень 20 сантиметров" просто вижу, что график стабилен и все фракция одна, ее много, она однородная...

Хорошо хоть коровы не летают..

722 (2019-05-27 22:38:05 отредактировано thavron)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Доброго времени!
Наконец то и я могу присоединиться к сообществу в полной мере, провел 2 ректификации, к сожалению пока не хватает времени описать процедуру подготовки и изготовления моей конструкции, но обязательно это сделаю чуть позже.

Хвосты я на второй ректификации отбирать не стал, когда температура в верху начала расти остановил процесс (в первый раз отобрал для общего развития, и родне показать, вонь жуткая).
Прошу помощи в некоторых моментах:
1. Хотел бы получить консультацию по процессу поиска "конца" голов. На что ориентироваться в первую очередь?
По запаху ничего понять пока не могу, возможно надо дробить продукт и впоследствии после разведения водой оценивать запахи? Или достаточно стабилизации температуры? На каком режиме производить отбор? Если в "предзахлебе" то от колонны не отойти, через некоторое время он начинается снова, или можно снизить мощность и отбирать неспешно со скоростью 50 мл/час?
2. 15% голов для сахарной не много?
3. Температура на выходе из дефа поднималась до 64 градусов (на входе 15), но ТСА не "сопливил", надо держать максимально возможную температуру или достаточно 60 градусов? (дефлегматор наклонный 10 градусов).
Заранее благодарен.

РК 40х1,5/1800 нержавейка, наклонный конденсатор, куб 26 л, ТЭН 2100 Вт (11 Вт/см2), TMAS-1.0

723

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

thavron,
1. Собирай пока в разные банки. Потом разводи водой, до 40% и до 20% (очень примерно), и нюхай. Со временем получится делать эту пробу прямо в процессе, в стопке. Первый ориентир все равно собственный/чужой нос, температуры потом, т.к. для разных целей конец голов разный.
2. Сложно сказать. Очень зависит от условий брожения, подготовки СС, перегона, преследуемых целей, и т.д. В разрезе количества примесей- их там если и осталось, то мизер, который на самочувствии никак не отразится. ИМХО, в первых 5% улетит опасная концентрация головных- дальше вопрос вкуса. Разговор только про сахар, если что.
3. Достаточно 60С.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

724

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Обычно конец голов это когда запах ацетона сменился запахом спирта. Другого метода не знаю. На сахаре обычно голов мало, на скорости 50-100 мл/час выходит менее 200 мл голов с 3000 мл АС.

725

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

thavron ©:

На каком режиме производить отбор? Если в "предзахлебе" то от колонны не отойти, через некоторое время он начинается снова, или можно снизить мощность и отбирать неспешно со скоростью 50 мл/час?

Лучше уменьшить мощность, и не спеша.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

726

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

thavron ©:

снизить мощность и отбирать неспешно со скоростью 50 мл/час?

головы отбираю на максимально низкой мощности для своих 2 кВт,где-то 350-400 Ватт всего, скорость 50-60 мл в час

727

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Pillau ©:

головы отбираю на максимально низкой мощности для своих 2 кВт,где-то 350-400 Ватт всего, скорость 50-60 мл в час

Скажу свое мнение еще раз: головы отбираем в пленочном режиме, но при достаточном орошении насадки. Поэтому должна оставаться дельта  в показаниях термометров верха колонны ( пара) и 2/3 колонны. Если температуры одинаковые, то это сильно обедненный режим и верхняя часть колонны в разделении не участвует.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

728

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Ну и опять же. С  одной стороны чем ниже мощность, тем меньше головных испаряется из куба в единицу времени, чем выше мощность, тем больше флегмы в насадке, в которой эти головы застревают. Нужна разумная середина.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

729 (2019-05-28 21:38:05 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

thavron ©:

2. 15% голов для сахарной не много?

Скорее всего, много. Но важнее не количество, а время. Ведь 15% можно отобрать за полчаса. А можно с того же количества материала - 5% за час. Или 2 % за час.

Во втором и третьем случае головы будут более концентрированы. И закончатся в меньшем объеме.

Artem.SHitov ©:

Нужна разумная середина.

Ага. При этом ее критерий :

al ©:

должна оставаться дельта  в показаниях термометров верха колонны ( пара) и 2/3 колонны.

730

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Piper ©:

Artem.SHitov пишет:

    Нужна разумная середина.

Ага. При этом ее критерий :
al пишет:

    должна оставаться дельта  в показаниях термометров верха колонны ( пара) и 2/3 колонны.

Так и есть, просто уже не пишу очевидные для меня вещи.

731 (2019-05-29 17:23:34 отредактировано thavron)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov ©:

Ну и опять же. С  одной стороны чем ниже мощность, тем меньше головных испаряется из куба в единицу времени, чем выше мощность, тем больше флегмы в насадке, в которой эти головы застревают. Нужна разумная середина.

Что то я совсем запутался  *SCRATCH*
Так на какой тогда мощности отбирать головы? Я брал на 1480 Вт сначала, насадка - мочалки нержавейка, колонна заполнена не полностью, только 1,6 метра. Потом снизил на 1300 Вт, я спал рядом (не кидайтесь тапками)...
Выкладываю статистику отбора, термометры мои видимо занижают показания на 0,7 градуса, надо внести поправку. В прошлый раз отбор тела шёл на температуре 77.3, давление было повыше. Показания температуры в голове стоят колом, иногда кажется что система висит, в первый раз подогревал зажигалкой чтоб убедиться что все работает, второй раз не заморачивался.
Еще такой вопрос, я правильно понимаю, хвосты пришли наверх, когда температура начала расти там?
https://yadi.sk/d/N5FI-EqTUVfC5A
P.S. статистика дистилляции 10.4 литра СС крепостью 30%...
P.S.2 Датчик глючный на воде выковырнуть из гильзы целым не удалось, потому измерял воду ТА-288, старался держать 60-62 градуса.

РК 40х1,5/1800 нержавейка, наклонный конденсатор, куб 26 л, ТЭН 2100 Вт (11 Вт/см2), TMAS-1.0

732

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Опять и опять подымается вопрос как правильно настроить определённый режим. Нужно будет отдельно эту информацию вынести.

thavron ©:

Я брал на 1480 Вт

Первое. Не нужно "мерятся" цыфрами - у всех они будут разные. Понятно чего.
Второе. Не нужно "привязываться" к абсолютным цифрам - они раз от раза будут отличаются. Тоже понятно чего.
Третье. Всегда нужно подходить комплексно и анализировать несколько показателей вместе.
Четвёртое. Нужно понимать, что повторяемость "на кухне" низкая.
И т.д....
Нужно смотреть только свою колонну в динамике и от этого отталкиваться.
Самое простое - это вывести колонну в предзахлеб. Зафиксировать показатели. Это просто. Потом стабилизировать в плёночном. Опять зафиксировать показатели. Все показатели. Прикинуть график зависимости. Но как настроить плёночный? Предлагаю, опуская мощность с предзахлеба, учитывая инертность, фиксировать данные. Как только мы получим минимально тонкую струйку возврата, при максимальнои градиенте царги - он и есть. Тут нужно понимать откуда берётся градиент, ибо можно поднять тарелки вверх, градиент будет, а плёнки нет, и при этом, вроде как, тонкий возврат. Но это вроде как, а на самом деле нет. Поэтому и практика здесь нужна.
Одним словом, это интересный вопрос, но сложного ничего нет. Нужно просто включить и попробовать пройтись по режимам, фиксируя всё, и не спешить.

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

733

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

thavron ©:

Еще такой вопрос, я правильно понимаю, хвосты пришли наверх, когда температура начала расти там?

Да, но с поправкой на концентрацию. Т.е. должно произойти довольно существенное изменение состава, что бы повысить температуру на 0,1С. Для этого и нужен датчик 2/3

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

734 (2019-05-29 19:26:46 отредактировано thavron)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Alex bcn ©:

Первое. Не нужно "меряться" цифрами - у всех они будут разные. Понятно чего.
Второе. Не нужно "привязываться" к абсолютным цифрам - они раз от раза будут отличаются. Тоже понятно чего.
Третье. Всегда нужно подходить комплексно и анализировать несколько показателей вместе.
Четвёртое. Нужно понимать, что повторяемость "на кухне" низкая.

Хочется не согласиться с вышесказанным... При прочих равных условиях повторяемость будет достаточной, можно конечно заморочиться и провести несколько однотипных выгонов, и думаю они по конечному результату будут близки, я конечно сейчас про сахар пишу, опыта с другими материалами пока нет.
Ну так вот, если хорошо утеплен куб, царга, то почему цифры должны сильно отличаться от ваших (при условии что утепление похожее). Насколько помню, можно прикинуть сколько пара уйдет в колонну при текущей мощности на ТЭНе, разве нет?
Зайду с другой стороны, какой объем дистиллята в единицу времени при отборе голов нужно вернуть в царгу в моем случае, хоть примерно можно прикинуть? Царга утеплена к-флексом 13 мм. Или тут плотность насадки тоже играет роль?

Artem.SHitov ©:

Да, но с поправкой на концентрацию. Т.е. должно произойти довольно существенное изменение состава, что бы повысить температуру на 0,1С. Для этого и нужен датчик 2/3

Я после того как на 2/3 начала расти температура поставил отдельную емкость, когда вверху начались зачатки повышения температуры процесс остановил. В данной емкости ни я ни супруга хвостов не уловили. Насколько я понимаю хвосты не сильно вредные, и даже если там что-то проскочило, чего мы не унюхали, страшного ничего нет, так ведь?

РК 40х1,5/1800 нержавейка, наклонный конденсатор, куб 26 л, ТЭН 2100 Вт (11 Вт/см2), TMAS-1.0

735

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

thavron, до 40% и до 20% из этой банки разведи, и понюхай. Крепкий почти не пахнет хвостами. Много не нацеплял, ничего страшного в них нет, но для водки, имхо, недопустимо. В настойки я бы тоже это предхвостье не пихал, может посторонний вкус дать. Можно в следующую партию СС вылить, или вообще насобирать, и перегнать еще раз отдельно.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

736

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

thavron ©:

Хочется не согласиться с вышесказанным...

Поначалу много хочется, я знаю, но потом, когда соберёшь библиотеку логов, то согласишься. Поверь, и вспомнишь свои слова с приятной улыбкой  :)

thavron ©:

Или тут плотность насадки тоже играет роль?

Дак конечно. И много чего. Не замечал, что один раз сахар 1:5 показывает 20 Брикс%, другой раз 19, или вообще 18 Брикс %. Почему? А бывало такое, что сразу брагу на СС после окончания ферментации, а бывало и неделю стояла, а бывало и больше.... Нет? А дрожжи?  Сколько примесей в СС? А сквозняки? А условия местного рельефа? А всё остальное? Вот.

thavron ©:

Я после того как на 2/3 начала расти температура поставил отдельную емкость, когда вверху начались зачатки повышения температуры процесс остановил.

Правильный подход. Но на сахаре это уже брак. Как только на 2/3 выросла - "спирт люкс" закончился. Поэтому его лучше собрать отдельно и сделать, как Артём посоветовал. На "ароматах", естественно, по другому.
Очень согласен с:

Artem.SHitov ©:

Много не нацеплял, ничего страшного в них нет, но для водки, имхо, недопустимо. В настойки я бы тоже это предхвостье не пихал, может посторонний вкус дать. Можно в следующую партию СС вылить, или вообще насобирать, и перегнать еще раз отдельно.

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

737

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Alex bcn, сейчас самое классное время. Понимание уже приходит, но еще нечего терять. Когда СС "благородный", уже начинаешь думать, лишняя это примесь, или вкусняшка. Я сахарный не делаю, но пару раз в год перерабатываю всякие отходы, и там прямо безжалостно можно расправляться с любыми примесями. Какое-то особое удовольствие есть от этого процесса.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

738 (2019-05-29 23:38:23 отредактировано )

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Artem.SHitov ©:

Понимание уже приходит, но еще нечего терять.

:D интересно сказано  *THUMBSUP*

Artem.SHitov ©:

Какое-то особое удовольствие есть от этого процесса.

От любого процесса, который ты контролируешь, такое ощущение  *OK*

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

739 (2019-07-26 11:59:41 отредактировано Масленица)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Здравствуйте господа винокуры! Большое спасибо основателям и активным участникам форума за его существование. Форум читаю давно, в зависимости от наличия свободного времени, что-то забывается или потом не находится, прошу не сердчать) Недавно закончил собирать РК и выполнил первый (промывочный) погон, собрав в кубе литрсчемто самогона и стакан неизвестного спирта. Отобрал головы и тело (96%, оставлен для дезинфекции), хвосты вылил. Т.к. все это происходило довольно быстро, с попутным устранением косяков толком режимы отбора не прочувствовал.
Спирт на следующий день нюхал, присутствует еле уловимый посторонний запах, скорее всего головы отобрал не до конца. Опыта нет пока, нос не натренирован. На прошлых выходных выдался целый свободный день и я решил замахнуться на 15л. разбавленного до 40% сахарного сырца.
  После стабилизации температура вверху колонны зафиксировалась на отметке - 75.8, на 2/3 - 78,2.
Начал отбирать головы (решил отобрать 12% от АС) по 50мл/ч, часа через 3 скорость немного увеличил и в итоге часов за 8 отобрал расчетное количество в 700 мл. За все время отбора головных температура верха изменилась с 75.8 до 76.1, температура 2/3 не изменилась, мощность 1200Вт.
  После отбора голов приступил к отбору тела, пытаясь плавно увеличить нагрев в кубе. Но уже на 1400Вт температура в 2/3 начинала расти, приходилось снова стабилизировать на 1200 и опять плавно повышать, хотел найти так называемый предзахлеб. В итоге остановился на 1300 и открыл отбор, как потом выяснилось просчитался, т.к. скорость отбора установил 1800мл/ч в место 1000мл/ч. и отлучившись на несколько минут вернулся к температуре на 2/3 78,6. Температуру воды на выходе из димрота старался всегда поддерживать 55С. Потом снова стабилизировал, пытался играть охлаждением и т.д., но по обстоятельствам ректификацию пришлось прервать.
В эти выходные ректификацию хочу таки провести, буду рад если кто-нибудь из знатоков поможет прояснить пару вопросов.
- Стоит ли ориентироваться на показания верхнего термометра в царге при отборе голов или руководствоваться только 10-15% и носом? Я так понял что 1200Вт держать не обязательно, можно меньше.
- Максимальная мощность работы на колонне 1200-1300 (совпадает с рекомендуемыми параметрами в калькуляторе флегмового числа), т.е. предзахлеб мне не получить и причина в насадке?
- Ну и один момент не добавляющий комфорта в работе на колонне это неработающий диоптр после узла отбора (сделан по примеру Alex bcn из пробирки, объемом 50 мл., узкий и длинный). Т.е. до тех пор пока вентиль после диоптра не открыт туда ничего капать с отбора не будет, мешает воздух видимо. Получается что можно считать лишь падающие капли в диоптре. Кстати, 2 капли в диоптре = 1 капле после доохладителя, у меня по крайней мере) Если кто-то сталкивался с такой проблемой и решил ее напишите пожалуйста. Пока в голове только вариант связать с атмосферой, чего совсем не хочется.

Характеристики колонны:
Куб-20л.
Тэн-3квт. через китайский регулятор, вольтметр аналоговый.
Царга- труба д35х1700
Насадка- нержавеющие мочалки для посуды (комок из длинной стружки) 38шт. на всю длину царги.
Димрот- 3,5м трубки д6 в трубе д35.
узел отбора- 35мл.
Трубка возврата д10
Игольчатые вентили на отборе и подаче воды.
Датчики температуры (для аквариумов, "черный квадрат") - 2/3 царги, верх царги, выход димрота.

Колонна утеплена

740

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Масленица, ИМХО у тебя где-то насадка сильно утрамбована, для начала вообще вытащи смело половину мочалок и распредели вторую равномерно, потом экспериментируй.  Ну и стабильность нагрева- важный момент. Для более детального "анализа" ситуации, предлагаю разместить подробности (с графическими материалами) в разделе Наши аппараты

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.