81

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

st ©:

С какой стороны считать, от верха или от низа?

Снизу.
Забыл указать скорость отбора (мл/ч):
1600/600
При максимальном содержании спирта, которое сегодня смог достичь, 96,65% (по калькулятору темп коррекции)

82

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Maxus ©:

Забыл указать скорость отбора (мл/ч):
1600/600

Это Предзахлеб/Пленочный?

РК 3" - 1м. (2х50+50). Куб 50л. Тэн 4,5Кв. Экстрактор Сокслета. Автоматика "ПАК", от Kvic.

83 (2025-08-18 18:59:50 отредактировано Maxus)

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Lonely_Virus ©:

Это Предзахлеб/Пленочный?

Да. Предзахлеб/пленочный. Кстати, он максимум 800мл/ч дал. При этом, был возврат флегмы чуть-чуть, конструкция позволяет.
Я использовал пленочный режим при 600мл/ч для отбора предхвостов. Однако, разделение получилось на столько хорошим, что от тела не отличается ничем.

Логика такая:
Если отбор ведется на скорости 500-600 мл/ч, то зачем максимальная мощность? Тем более, что удерживать предзахлеб в конце и так очень сложно. Верх режима постоянно уходит вниз. Давление постоянно падает, добавляешь мощность - колонна резко захлебывается... Крч, наигрался, вычисляя алгоритм, и пришел к тому, что для последних пары часов погона идеально пленочный. И точно так же начинает температура датчиков ползти, когда хвосты заходят в колонну. Интересно получилось. В следующий раз сразу перейду, как только нижний датчик двинется. Он, кстати, сильно ушел вниз, при переходе с эмульгации, на пленочный. Я так понимаю, что хвосты упали в куб.

84

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Maxus ©:

Он, кстати, сильно ушел вниз, при переходе с эмульгации, на пленочный. Я так понимаю, что хвосты упали в куб

Про давление не забывай.

Quis custodiet ipsos custodes?

85 (2025-08-18 21:40:19 отредактировано Maxus)

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

st ©:

Про давление не забывай.

Кстати, да. Я посчитал, при том перепаде давления разница температур кипения ~1,5С.
А что думаешь про пленочный режим в конце ректификации?

86

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

А есть ли смысл на сахарных?
А хвосты, они всегда хвосты.

РК 3" - 1м. (2х50+50). Куб 50л. Тэн 4,5Кв. Экстрактор Сокслета. Автоматика "ПАК", от Kvic.

87 (2025-08-19 06:50:08 отредактировано Maxus)

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Lonely_Virus, смысл вот в чем:
В конце, когда хвостов все больше, их все труднее отделять, ведь спиртовая полка становится все тоньше. Разделение становится хуже, нужно подбирать "какой-то" режим, чтобы не цепануть хвостов, но добрать спирт. "Какой-то" потому, что флегму до диоптра не догнать, она уходит куда-то вниз. Поднимая мощность получаешь какой-то лавинный захлеб, который потом можно остановить только полным выключением ТЭН-а, либо переходом в пленочный (наигрался, определил). Если же мощность не добавлять, для поднятия флегмы до диоптра, колонна сама частично переходит на пленочный, ведь он появляется выше уровня флегмы, которая постоянно опускается вниз (судя по давлению). Но большая мощность не даёт перейти на пленочный полностью. Такой режим нестабилен, его трудно держать и контролировать. Это треюует постоянного внимания к процессу.

При пленочном происходит следующее:
Снижаешь мощность до уже известной, выставляешь скорость уже известную, и спиртовая полка растягивается в пленочках по максимуму. Давление становится стабильно низким, теммературы возвращаются в спиртовую полку, и надолго замирают, даже если до этого начинали ползти. Режим очень стабильный и эффективный, разделение (с чем никто не спорит) максимальное, и как только верхний датчик тронулся, можно считать, что отобрано максимум спирта без примесей. Предхвостов остается в пленочках вовсем мало, не как в эмульгационном (не сотни миллилитров).

Поправьте, если я где-то не прав.

88

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Maxus ©:

А что думаешь про пленочный режим в конце ректификации?

Я на эмульгации дожимаю. Да, после половины отбора этот режим не стабилен и приходится добавлять мощности, но у меня получается проще, чем ты чуть выше расписал. Смотрю на датчик температуры в 2/3, если начал понижать температуру, буквально два раза на 0.0625, значит минут через 5-10 флегма из диоптра уйдёт. Добавляю 1-2 вольта и всё.
Можно но ли дожимать на плёночном? Конечно можно. Главное со скоростью отбора не переборщить, что бы сохранить ТТ и достаточное разделение колонны для недопущения попадания хвостовых в отбор.

Maxus ©:

Поправьте, если я где-то не прав

Нет понимания, что такое ТТ.

Maxus ©:

Снижаешь мощность до уже известной, выставляешь скорость уже известную, и спиртовая полка растягивается в пленочках по максимуму

Ни чего там не растягивается, просто в данном режиме формируется достаточное количество ТТ для разделения того состава в кубе, который образуется ближе к концу ректификации.

Quis custodiet ipsos custodes?

89

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

st ©:

Нет понимания, что такое ТТ.

Ну как так?  :D  :D
Я просто опустил этот параметр для простоты изложения. Иначе все сложнее для понимания. Тебе, не спорю, было бы правильнее указать всё, но не все же такие :)

90

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Maxus ©:

Я просто опустил этот параметр для простоты изложения

Могу ошибаться, но вот это...

Maxus ©:

спиртовая полка становится все тоньше.

Maxus ©:

спиртовая полка растягивается

наоборот усложняет.
Что такое спиртовая полка? Это по сути та самая стабильная температура при которой мы отбираем тело. Формируется после отбора голов и держится до подхода хвостов. Она не может растягиваться, сжиматься, становиться тоньше или толще. Это, если так можно выразиться, константа отбора тела.
А ТТ, как раз таки, величина не постоянная, зависящая от режима работы колонны, состава разделяемой жидкости и флегмого числа. Вот они могут и растягиваться и сжиматься. Для этого есть такое понятие как ВЭТТ, то есть высота эквивалентная одной теоретической тарелке. Ну и соответственно, чем меньше эта высота, тем больше этих ТТ поместится в колонне и тем лучше разделение этой самой колонны.

Maxus ©:

Предхвостов остается в пленочках совсем мало, не как в эмульгационном (не сотни миллилитров)

Тоже не корректно. Вопрос не в количестве жидкости, вопрос в разделении. Если эти плёночки, условно говоря, сформируют одну ТТ на 15 см, а эмульгация на 5, то и "предхвостов" в этих плёночках будет больше. Хотя правильней сказать, что они будут занимать больший участок в колонне.

Quis custodiet ipsos custodes?

91

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

st ©:

Что такое спиртовая полка?

Ты прав, я неправильно применил термин. А есть вообще название у части чистого спирта, находящегося в колонне? ТТ не подходит. Эти две вещи меняются в разные стороны с изменением состава в кубе. ТТ увеличивается, а высота столба флегмы из чистого спирта уменьшается. Тем самым начинает занимать меньшее число ТТ, разделение ухудшается. Особенно в конце, когда этанол в кубовом остатке стремится к нулю.
Вот именно этот момент я описывал, именно в этот момент я использовал пленочный режим. Эмульгационный в этот момент сложно удерживать. Давление падает, флегма опускается, и никто не знает, где ее уровень. Разве-что счастливые обладатели стеклянных царг. Если пытаться вернуть флегму в диоптр мощностью, происходит лавинный захлеб. Подробнее: я час поднимал мощность по 11Вт (0,5В на 4,5 кВт ТЭН-е). Давление почти не росло, очень медленно. Но в какой-то момент, когда мощность превысила уровень, что был в начале на 220Вт, давление резко поперло с 20 см вод ст. Я снизил мощность обратно до изначальной (1950Вт), но давление продолжало расти до 90см. Флегма появилась в диоптре не сразу, но очень резко пошла. Я вообще выключил нагрев, но захлеб продолжался еще минуты три. Отбор тогда был предусмотрительно перекрыт. Давление стало падать, но не быстро. Чтобы не остудить колонну совсем, я подал 100В (850Вт), но давление снова рвануло вверх. Тогда я снова отключил нагрев, дождался, пока вся флегма упадет в куб (судя по давлению), и включил 850Вт. При этом получился пленочный режим. Колонна стабилизировалась на почти нулевом давлении, графики выравнялись. Минут через 10 я отобрал спирта на 600мл/ч для замера - отличный спирт, 96,65%. Так и гнал почти 3 часа. Потом все же в низ колонны пошли хвосты (график пополз). Сменил емкость, когда тронулся средний датчик. С этого момента до выравнивания всех графиков вверху прошло полчаса, соответственно, собралось 0,3л спирта с хвостами вместе.

Отличия от эмульгационного:
Если на эмульгационном перекрыть отбор, графики чуть возвращаются обратно, и можно чуть дожать спирта, хоть и сомнительного, но на переработку. Если на пленочном остановить отбор, графики замирают на месте (выстраиваются на значениях в прямые)

92

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Maxus ©:

А есть вообще название у части чистого спирта, находящегося в колонне?

Не встречал. А так, верхняя "тарелка" .

Maxus ©:

ТТ не подходит

Да как раз таки подходит, просто в зависимости от того где эта "тарелка" находится, формируется состав. Чем ниже по колонне, тем "грязнее", чем выше - "чище".

Maxus ©:

ТТ увеличивается, а высота столба флегмы из чистого спирта уменьшается

Два взаимоисключающих утверждения. Если ВЭТТ верхней тарелки увеличивается, то и чистого спирта там будет больше. Простой пример. Возьмём колонну 1.5 метра. Допустим на высоте метр у тебя прошло полное разделение, соответственно на оставшихся пол метра будет болтаться чистый спирт. В конце отбора, когда спирта становиться мало, для того, чтобы его забрать чистым, нужно больше ТТ, но мы физически ограничены высотой колонны, соответственно эти верхние полметра будут "сжиматься". То есть чистый спирт будет болтаться уже, условно говоря, не на 50 см, а на 20 см.

Maxus ©:

Вот именно этот момент я описывал

Да я это всё прекрасно понял, но терминология хромает.

Maxus ©:

Эмульгационный в этот момент сложно удерживать

Ну вот, а ты когда-то говорил, что чем больше диаметр тем проще и стабильней. Я недели три назад делал ректификацию сахарного СС (знакомый попросил), всё штатно, все стабильно. Да, подкручивать чутка приходится, но не так, как получилось у тебя. Я там выше уже описывал свой алгоритм.
Ладно, это всё лирика. Мне другое любопытно. Если тебе так понравился плёночный режим для дожима спирта в конце, может и головы попробуешь так отобрать? Если мне не изменят память, ты же их в эмульгации отбираешь?

Quis custodiet ipsos custodes?

93

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

st ©:

Ну вот, а ты когда-то говорил, что чем больше диаметр тем проще и стабильней

Абсолютно верно. Но в конце погона всем приходится мудрить с дожиманием остатков спирта. Я пытаюсь выработать жесткий алгоритм действий, и при этом ьыть на 100% уверенным, что происходит внутри. Что флегма не упала до середины, и разделение хренпойми какое. Вот и занимабсь исследованиями. Получается, я поставил режимы вверх ногами в сравнении с вашим традиционным методом  :D

st ©:

головы попробуешь так отобрать? Если мне не изменят память, ты же их в эмульгации отбираешь?

Тут у меня другое мнение. Я его неоднократно высказывал. Когда подается мало энергии, то и трафик пара снижается. А ведь для разделения кубовая жидкость должна испариться, подняться в колонну, разделиться, ВКК вернуться конденсатом в куб, НКК остаться в колонне и двигаться вверх, в зависимости от состава в самый верх или где-то ниже. Так почему нужно замедлять процесс парообразования, трафик паров через колонну втрое (пленочный) по сравнению с эмульгационным? Так ведь содержимое куба на много дольше пройдет через колонну. В кубе же не происходит разделение (практически).

94

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Maxus ©:

Но в конце погона всем приходится мудрить с дожиманием остатков спирта.

Не знаю, я ни чего не мудрю, алгоритм выше расписывал. Всё стабильно, спокойно и ни каких захлёбов. Дожимается всё хорошо. Единственное с чем невозможно спорить, так это с тем, что при дожимании в плёночном режиме, колонна не требует за собой присмотра и корректировки мощности. Только и всего.

Maxus ©:

Получается, я поставил режимы вверх ногами в сравнении с вашим традиционным методом

Что за традиционный метод? Дожимают все по разному. И без эмульгации тоже делали. Сходу не найду, но где-то были посты.

Maxus ©:

Тут у меня другое мнение

Вот я и предлагаю практику. Ты же любишь эксперименты.

Quis custodiet ipsos custodes?

95

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

st ©:

Вот я и предлагаю практику. Ты же любишь эксперименты.

Чтобы не лопатить, напиши алгоритм отбора голов для 46л 42% СС (19,32АС). Понятно что 50мл/ч, но сколько времени или какой объем? В следующий раз готов поэкспериментировать

96

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Maxus, да что бы сравнить, бери тот же объём, который всегда отбираешь.

Quis custodiet ipsos custodes?

97

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

st ©:

И без эмульгации тоже делали.

Я изики отбирал и в эмульгации, и в пленочном. В пленочном больше понравилось, показались концентрированнее. Но, субъективно, ясен пень.

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

98 (2025-08-20 20:10:37 отредактировано Maxus)

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

st ©:

Maxus, да что бы сравнить, бери тот же объём, который всегда отбираешь.

Я отбираю 5ч по 50мл/ч. Потом тестирую:
- Растираю на руках, нюхаю
- Несколько капель в 3л банку, +воды, болтаю, нюхаю
- Набираю в ложку, поджигаю, нюхаю пламя, и остаток после потухания (налёт, если остается)
Если все три теста дают хороший результат, начинаю отбирать тело. Если чуть сомнения, головы дальше. При этом совершенно пофиг, какой СС залит, сколько его, какая крепость... ну +- лапоть, в разумных границах, конечно. И АС не считаю для вычисления объема голов.
Получается, делать все то же самое, но в пленочном? Хм, сомнительно, и времени жалко... Может так оказаться, что в обычный промежуток с 6 утра до часа ночи не уложусь. Подумаю.

JohnJohnov ©:

В пленочном больше понравилось, показались концентрированнее

Вот тоже так же. Буду закреплять результат. Главный ништяк в том, что не нужно возле колонны прыгать и подкручивать что-то, дожимая остатки. А это путь к полной автоматизации :D

99

Re: Режимы работы насадочной ректификационной колонны

Maxus ©:

Получается, делать все то же самое, но в пленочном?

Да.

Maxus ©:

Хм, сомнительно, и времени жалко...

Время такое же, а потом просто сравнить.

Да, и по температурам посмотри. Тут тоже есть момент, но это потом.

Quis custodiet ipsos custodes?