441

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

JohnJohnov ©:

olegts, не пробовал делать автолизат из зернового дрожжевого остатка, как описывал здесь?

Перегнал последнюю порцию браги из солодового концентрата. Забыл про неё и брага стояла под гидрозатвором более 20 дней!  *Facepalm*
Не прокисла, осветлилась, на вкус как жиденькое пиво, абсолютно несладкая.

На очереди перегон СС на вискарь в бочку.

Пробовал, на всю квартиру запах кокоса, что получится, не знаю. Время покажет. Вечером постараюсь описать процесс.

442

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts, а сколько лимонки сыпешь? Ну, ориентировочно? А то я на ~5л. осадка засыпал порядка 150г. и чего-то на лакмусе вообще никаких изменений не заметил. Правда, лакмус макал в горячую жижу.

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

443 (2025-03-05 16:36:21 отредактировано olegts)

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

JohnJohnov ©:

olegts, а сколько лимонки сыпешь? Ну, ориентировочно? А то я на ~5л. осадка засыпал порядка 150г. и чего-то на лакмусе вообще никаких изменений не заметил. Правда, лакмус макал в горячую жижу.

20гр./л дает Ph=2.1. Нам надо от 1.8 до 2.4. Но можно и ниже 1.8. Кислота работает как желудочный сок, переваривает клетки дрожжей. Так что нормально должно быть.
Я грею до 60-70С и выливаю в термос на сутки-двое. Затем смешиваю с водой, оставшейся после СС в баке. Там полно еще и ЖК. Добавляю ректификата до 30%. Выливаю все это в бак для перегона. Ставлю РК, нагреваю смесь в баке до 60-70С и оставляю на несколько часов. Затем начинаю перегон на 200-300мл/ч без отдельного отбора головных фракций, там их практически нет. Спирт очень ароматный. Сколько отбирать таким образом, пусть каждый решает сам. Я беру примерно 10% от АС. Потом открываю полностью кран отбора и выгоняю спирт на полной мощности до 60% в приемной емкости. После этого снова ужимаю отбор до 200-300мл/ч и добираю остатки спирта.
Как понимаешь, ни голов ни хвостов не собираю. Просто отношение внесенного спирта к голово-хвостам таково, что на примеси можно не обращать внимания.

444 (2025-03-05 18:12:00 отредактировано JohnJohnov)

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts, спасибо за объяснение.
Попробую этим способом вкусняшек добыть. Осадок нагрел до 70С и замотал фуфайкой плотненько. Стоять ему, думаю, дней 5 пока до ректификации дело дойдет. Надеюсь, хуже ему не станет.

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

445

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts, надо такой маневр на дрожжевом осадке после рома сделать.

446

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

Алексей30RUS ©:

olegts, надо такой маневр на дрожжевом осадке после рома сделать.

Обрати внимание, очень желательно, чтобы полученный спирт имел Ph кислый. Или за счет перегнанных ЖК, или добавить кислоты (молочной например) до 4.5-5.5. А то может начаться обратный процесс гидролиза эфиров.

447 (2025-03-06 16:08:15 отредактировано olegts)

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

Все источники по получению энантовых эфиров утверждают, что дрожжевую массу надо гнать на хвостах. Видимо это не только экономия спирта. ЖК возгоняются вместе с эфирами и спиртом и устанавливают необходимую кислотность. Правда туда же попадают высшие спирты. Но если использовать баковый остаток после возгона ИА и ректификат, то эта проблема уходит.

448

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts ©:

Затем начинаю перегон на 200-300мл/ч без отдельного отбора головных фракций, там их практически нет. Спирт очень ароматный. Сколько отбирать таким образом, пусть каждый решает сам. Я беру примерно 10% от АС. Потом открываю полностью кран отбора и выгоняю спирт на полной мощности до 60% в приемной емкости.

Т.е. ароматная часть ~10%АС идёт в отдельную посуду?

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

449

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

JohnJohnov ©:

Т.е. ароматная часть ~10%АС идёт в отдельную посуду?

Нет, у меня все в одну посуду, первая часть для этерификации, там же у меня еще и ЖК присутствуют.

450

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

Поставил по 20л. сидра (12Brix) и пуаре (15Brix) из концентратов на теплой воде из димрота. Дрожжи SafCider AS-2 по 4г. в емкость. Поглядим.

А десять дней назад поставил сусло (~70л. 17Brix) из концентрата груши и яблока (2:1) на кальвадос в бочку. Частично на барде от прошлого сидра. Дрожжи закинул SafCEno BC-S103 - 15г.

olegts ©:

Нет, у меня все в одну посуду, первая часть для этерификации, там же у меня еще и ЖК присутствуют.

В чем смысл начального отбора на малой скорости, если всё в одну емкость?

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

451

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

JohnJohnov ©:

В чем смысл начального отбора на малой скорости, если всё в одну емкость?

Я написал уже, это мои извращения. Если сразу все на полную перегонять, не будет дополнительной этерификации. А так для этого полный комплект (спирт и карбоновые кислоты).
Образование  эфиров в процессе дистилляции и ректификации

452

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts ©:

Если сразу все на полную перегонять, не будет дополнительной этерификации.

Т.е. таким образом ты просто увеличиваешь время реакции?

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

453

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

JohnJohnov ©:

Т.е. таким образом ты просто увеличиваешь время реакции?

Не только, для лучшей этерификации спирт должен быть максимально концентрированным. Эфиры навариваются в головах.
Я же давал ссылку на Ивана: "Этерификация в процессе ректификации тоже имеет место, процессы происходят в первой половине ректификации когда концентрация спирта в системе максимальна.  Этот процесс достаточно хорошо контролируется, отслеживается термометрами и органолептически так как концентрация побочных примесей минимальна и винокур может легко определить фракцию. "

454

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts ©:

Я же давал ссылку на Ивана

Читал и раньше неоднократно и сейчас, когда ты ткнул в ссыль, но...нуб я в химии, тяжело доходит, вот и задаю вопросы, возможно, глупые.  :rolleyes:
Ладно, окунусь в теорию. А то пока не очень понятно.

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

455

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

JohnJohnov ©:

Читал и раньше неоднократно и сейчас, когда ты ткнул в ссыль, но...нуб я в химии, тяжело доходит, вот и задаю вопросы, возможно, глупые.  :rolleyes:
Ладно, окунусь в теорию. А то пока не очень понятно.

Тут все предельно просто.
1. Есть эфиры, которые сгенерированы в браге, они выгоняются просто так. При ректификации некоторые идут в подголовниках, некоторые с предхвостами, некоторые с изоамилом, а некоторые и с хвостами. В зависимости от коэффициента ректификации.
2. Другая категория эфиров появляется в процессе ректификации. Реакция образования этих эфиров называется этерификацией. Для этого нужны спирты и карбоновые кислоты. Реакция ректификации обратима. Т.е. уже готовые эфиры могут в любой неблагоприятный момент разделиться (гидролиз) на спирт и кислоту. Эти две противоположные реакции находятся в равновесии. С одной стороны часть эфиров превращается в спирты и кислоты, а с другой - спирты и кислоты превращаются в эфиры. Это бесконечный процесс. Но это равновесие можно двигать так, что эфиров будет больше, чем составляющих(спиртов с кислотами), или меньше. Наша задача двинуть равновесие в сторону эфиров.
Для этого есть два главных условия.
    1. Кислая среда.
    2. Мало воды.
Т.о. нам нужен СС с приличным количеством карбоновых кислот (ЖК в том числе) и колонна. После стабилизации колонны мы получаем наилучшие условия для образования эфиров в узле отбора и верхней части царги. Проблема только в том, что туда же устремляются прочие низкокипящие составляющие СС: метиловый спирт, ацетоны, альдегиды. Поэтому когда мы отбираем головы, мы вместе с отравой отбрасываем и часть эфиров. Но так как процесс генерации эфиров не прекращается, мы их получаем в приличном количестве в подголовниках.
Но если у нас стоит задача получения только энантовых эфиров, то отбор подголовников можно опустить.
Объясняю, почему:
Коэффициент ректификации (Крект) дает нам информацию, при каком проценте этилового спирта в смеси нужное нам вещество будет двигаться вверх по царге в сторону головы или наоборот.

Крект=1 означает, что вещество будет стоять на месте.
Крект>1 - вещество начнет двигаться вверх царги.
Крект<1 - вещество двинется в сторону бака.
Например возьмем метиловый спирт (кривая 23).
Предположим, что в нашем СС 30% спирта. В царге процент спирта будет расти от 30% до 96.6% в голове.
По графику метанол от бака до места в царге, где спиртуозность равна 50% не стремится наверх, но часть метанола все равно попадает в эту точку (где Крект>1). А если Крект>1, то дальше он пойдет в голову и будет отброшен как яд. Из графика по метанолу можно сделать вывод, что максимально быстрый способ выгнать метанол в головы, это обеспечить спиртуозность 50% и выше. Но при этом падает разделительная способность колонны.
Теперь изоамиловый спирт (кривая 21). Здесь все наоборот.
Если наш СС 30%, то Крект изоамила>1 и это значит, что если гнать этот сырец без укрепления, то максимальная часть изоамила уйдет с головами. А если колонна, то начиная с точки 40% в царге Крект<1 и весь изоамил получается ниже этой точки, а значит останется в хвостах.

К сожалению здесь нет ЭЭ. Но по той информации, что я насобирал на просторах, они ведут себя как изоамил. А это значит, что если кто-то пытается отбирать головы на прямотоке, он вместе с изоамилом потеряет и ЭЭ. Но и с колонной у нас получается проблема. Основная масса ЭЭ опять таки уйдет с ИА. Какое то количество ЭЭ все равно будет в продукте. Но это не сильно радует.
Поэтому единственный приличный способ собрать ЭЭ как на фруктах, так и на зерне, это:
    Сбраживание без дробины и перегон без дрожжевой массы.
    Дрожжевую массу обрабатываем температурой и кислотой, чтобы разрушить оболочку.
    Смешиваем с ректификатом и баковой жидкостью которая осталась после перегона СС и ИА.
    И перегоняем на прямоточнике или колонне с полностью открытым краном отбора, предварительно нагрев до 50-70% на несколько часов или больше. 
В результате мы получаем максимальное количество ЭЭ и минимальное вредных веществ, потому, что в ректификате их нет, а объем дрожжевой массы по сравнению с объемом ректификата и кубового остатка тоже мал.

  • Крект.jpg
    size: 105.44Кб type: jpg

456

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts ©:

Реакция ректификации обратима. Т.е. уже готовые эфиры могут в любой неблагоприятный момент разделиться (гидролиз) на спирт и кислоту.

Даже в бочке кстати... я исследование почитал тут одно по граппам из разных стран...  будет время - переведу.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

457

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts,
вот спасибо за разъяснение! Вроде всё это по отдельности и раньше знал, а в стройную картину в голове как-то не укладывалось.
В который раз убеждаюсь, что человек, действительно разбирающийся в вопросе, способен понятно объяснить суть квантовой теории и малограмотной старушке.  :D

olegts ©:

объем дрожжевой массы по сравнению с объемом ректификата и кубового остатка тоже мал.

Практический вопрос: какое соотношение автолизат/барда+ректификат сам используешь?
У меня автолизата порядка 6л., барды после ректификации останется около 25-30л. и ректификата ~10л. Если барду укреплять до ~30%, как ты советуешь, то, получается, весь ректификат обратно слить надо. А сколько автолизата лить?

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

458

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

JohnJohnov ©:

Практический вопрос: какое соотношение автолизат/барда+ректификат сам используешь?
У меня автолизата порядка 6л., барды после ректификации останется около 25-30л. и ректификата ~10л. Если барду укреплять до ~30%, как ты советуешь, то, получается, весь ректификат обратно слить надо. А сколько автолизата лить?

Я же не знаю твоего оборудования. У меня только индукция. На это и ориентировался, чтоб не подгорело. Если есть пароген или пвк, например, то можно просто смешать спирт с автолизатом до 30-40%. В самом автолизате полно кислот кроме лимонной.

459

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

olegts ©:

Я же не знаю твоего оборудования.

Мы в теме про моё оборудование!  :)
Ну я понял тебя. У меня куб с дисковым ТЭНом от чайника, пригар возможен.
Только что закончил отбор изика, пока барда остывает, подумаю.

И всё же, какие у тебя пропорции? Мне чтобы оттолкнуться.

С уважением, <дата, подпись>, отвечайте нам, а то...
РК 28/1500
Простой стабилизированный регулятор

460

Re: Моя РК 28/1500 или первый шаг от метанола к эталону.

JohnJohnov ©:

Мы в теме про моё оборудование!  :)
Ну я понял тебя. У меня куб с дисковым ТЭНом от чайника, пригар возможен.
Только что закончил отбор изика, пока барда остывает, подумаю.

И всё же, какие у тебя пропорции? Мне чтобы оттолкнуться.

Жалко! Так хотелось чтоб кто нибудь попробовал на густом автолизате ЭЭ взогнать :)
1часть автолизата, 5 частей кубового остатка и 2.7 частей спирта. На индукции это у меня не подгорает.