121

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

В пленочном - настроил и забыл,

И не получил достаточного разделения. Значит основы теории пока еще не освоены.

semen1975 ©:

а в прдзахлебном все система стремится выйти из равновесия и захлебнуть колонну.

Нужно правильно отстроить систему и приобрести некоторый опыт, тогда все достаточно стабильно.

semen1975 ©:

а десять часов ректификации...

Это ни о чем. Если делать большими порциями, то может уходить и больше суток.
Но это каждый сам себе хозяин.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

122

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

al ©:

Нужно правильно отстроить систему и приобрести некоторый опыт...

... кто ж спорит.

123

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

avk676 ©:

Я уже говорил и повторяю, режим нужен предзахлебный для получения чистого спирта.

Как-то уж очень категорично. У пленочного режима, за счет бОльшей площади обмена, максимальное разделение из режимов, доступных на наших колоннах. Но режим этот не эффективный с т.зр. затрат на энергию, воду, время.
semen1975, ставит эксперимент по повышению крепости и ему может плевать на затраты  :D .
А так есть и другие способы...

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

124

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

Trunya ©:

максимальное разделение из режимов,

Максимальное разделение при предзахлебе.Пленочный режим используется для отбора голов, т.к. для выведения некоторых примесей нужно сильное обезвоживание.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

125

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

al ©:

Максимальное разделение при предзахлебе

Спорное утверждение. С периодичностью в 2 года на форуме начинаются дебаты по поводу режимов. Предлагаю не начинать нового, а просто вспомнить старые...

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

126

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

Trunya, в свое время прочитал практически все темы и все споры. В так называемых "дебатах о режимах" вопрос при каком режиме будет максимальное разделение нигде на форуме не оспаривался.
Т.к это аксиома - максимальный режим разделения будет при максимальном количестве единиц переноса.

При пленочном режиме можно достигнуть качественного разделения, но скорость отбора при этом будет стремится к нулю.
Поэтому предзахлебный режим хоть и не единственный режим, при котором можно достигнуть максимального разделения, но единственный с точки зрения максимальной производительности колонны для получения спирта.

127

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

Вот полностью согласен с сообщением выше. То же потратил много времени на чтение о режимах, половина прочитанного уже успешно забыта... а то и больше. Но отложилось в голове:

Пленочный режим - эффективный, но долгий.
Предзахлебный режим - максимально производительный, но не стабильный.

Не буду вдаваться в дискуссии, если кто не согласен, по одной простой причине - мало опыта.

128 (2021-01-26 13:49:57 отредактировано semen1975)

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

Сейчас делаю ректификацию (не уверен, что правильно выразился...  :rolleyes:) в предзахлебном режиме. Скорость отбора - 500 мл/ч. На выходе спирт такой же, 96.8 %,  при температуре 23°, как и при пленочном режиме. Я так понял, преимущество предзахлеба только в производительности?

Колонна стабильна и нормально держит режим, по крайней мере, пока...

  • DSC00360.JPG
    size: 88.21Кб type: JPG
  • DSC00361.JPG
    size: 141.11Кб type: JPG
  • DSC00358.JPG
    size: 87.37Кб type: JPG

129

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

На выходе спирт такой же, 96.8 %,  при температуре 23°, как и при пленочном режиме.

Чтобы понять какой он там спирт нужно делать хроматограмму.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

130

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

Скорость отбора - 500 мл/ч.

Так тогда зачем предзахлеб? Или опыт по получению "альфы" продолжается? Так там 96,3%, да и сырье не сахар.

РК - ЭМочка; царги: нержа 1400 мм с СПН для спирта, медная 1000 мм с мочалками для ароматных дистиллятов; диоптр; баки 20 и 50 л; плитка индукция 3,5 кВт

131 (2021-01-27 06:46:07 отредактировано semen1975)

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

al ©:

Чтобы понять какой он там спирт нужно делать хроматограмму.

Не спорю.

Trunya ©:

Так тогда зачем предзахлеб?

Просто экспериментирую с режимами. Узнаю свою колонну лучше... изучаю. По мне так и прошлые разы, по содержанию спирта, устраивают более чем.

Ну что сказать, предзахлеб понравился. Разделение, на мой взгляд, лучше, но режим не стабильный, по крайней мере, у меня. По началу время от времени приходилось увеличивать мощность, потом уменьшать, потом снова увеличивать, чтобы держать режим. Один раз чуть не захлебнул колонну, вовремя спохватился. Каждые минут десять надо отвлекаться, следить.

Периодически измерил содержание спирта. В последствие, поднялось до 97.2%, при 23°С. Ближе к окончанию, нагрел сырец в кубе до 100.7°С, даже при такой температуре в колонне было так же 77.9°С, как и при отборе спирта в начале (нужно делать хроматограмму, но на запах, вроде в норме). При пленочном режиме уже 97 - 98°С в кубе - начинаются "движения" в колонне. Затем температура начала расти резко, резче чем при пленочном. Исходя из последнего наблюдения я сделал вывод, что разделение идет лучше... четче.

Да и в целом, получилось спирта немного больше, хотя может и показалось.

Все это мое ИМХО, возможно и ошибочное, не настаиваю.

132

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

но режим не стабильный

Это с непривычки. Режим очень стабильный при наличии стабилизированного РМ. Максимум под конец погона приходится пару вольт подкидывать.

Homo est mundi pars

133

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

В последствие, поднялось до 97.2%

Можешь считать что уже умеешь, это максимум при обычном давлении.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу!

134 (2021-01-27 14:30:43 отредактировано st)

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

...в предзахлебном режиме. Скорость отбора - 500 мл/ч

Можно немного прибавить, главное следить за температурой. Если хоть на йоту дёрнется, разделение ухудшилось.

semen1975 ©:

...получилось спирта немного больше, хотя может и показалось.

Чем лучше разделение, тем чище и больше получается спирта.

Quis custodiet ipsos custodes?

135 (2021-01-28 03:36:28 отредактировано semen1975)

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

Danil, Иван, st понял, спасибо.

Danil ©:

Это с непривычки. Режим очень стабильный при наличии стабилизированного РМ. Максимум под конец погона приходится пару вольт подкидывать.

По началу так и было. Две трети времени отбора все было устойчиво, потом начались "волнения". РМ работает стабильно, есть небольшие скачки на один вольт, но именно скачки - поднимится (опуститься) и сразу вернется обратно. Я думаю не в этом причина.

Но даже при всех этих "волнениях" температура в колонне постоянная. И чтобы снова стабилизировать предзахлеб приходилось мне не пару вольт подкидывать а минимум три-пять... Пять - ближе к окончанию прогона.

Ладно, буду экспериментировать дальше, может чего я не так делал.

136

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

ближе к окончанию прогона.

А отбор убавлял?

Homo est mundi pars

137

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

РМ работает стабильно, есть небольшие скачки на один вольт

Буквально на днях общались на эту тему и выяснили, что у кого-то скачет, а у кого-то нет. Причины не понятны, но у РМ в характеристиках прописано, что точность стабилизации +- 1 вольт.
Поэтому всё в пределах погрешности.

semen1975 ©:

Но даже при всех этих "волнениях" температура в колонне постоянная.

Процессы в колонне инерционны. Изменение напряжения на 1 вольт недостаточно, что бы повлиять на стабильность.

semen1975 ©:

Я думаю не в этом причина

Точно нет.

Quis custodiet ipsos custodes?

138

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

И чтобы снова стабилизировать предзахлеб

Нестабильность может возникать из-за неравномерно уложенной насадки. В некотором месте в царге возникает "пузырь" флегмы, который некоторое время мешает пару проходить. В диоптре несколько поднимается уровень флегмы, потом этот "пузырь"растекается и уровень флегмы уменьшается. Или наоборот пар подпирает флегму и она начинает накапливаться вверху и затапливает колонну.
Короче, очень часто нестабильность может возникать и-за неравномерности насадки.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

139

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

al ©:

Нестабильность может возникать из-за неравномерно уложенной насадки.

Очень вероятно в моем случае... даже скорее всего. Спасибо.

Danil ©:

А отбор убавлял?

Да куда меньше то, и так 500 мл в час. Меньше уже... неприлично....  :D

140 (2021-01-29 06:52:01 отредактировано Danil)

Re: Моя первая РК колонна с наклонным дефлегматором

semen1975 ©:

Да куда меньше то, и

Под конец надо прикручивать. Хвосты  пытаются прорваться, уменьшением отбора мы увеличиваем разделение. И 300 и 200 мл/ч это нормально под конец погона.

Homo est mundi pars