101

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Печкин пишет:

Совершенно верно. В режиме РК ТМА выстроил составляющие СС в трубе в соответствии с точкой кипения. В таком режиме отбирались легкокипящие фракции.
Изоамилол, по коэффициенту ректификации, относится к  промежуточной примеси.
При переводе в режим дистиллятора, при содержании этилового спирта в кубе примерно 40%, изоамилол имеет коэффициент ректификации >1 (1.05). Таким образом является головной фракцией. Но будет его не особо много. Это если не отбирать в таком режиме значительную часть тела. Потому что в режиме дистилляции, с уменьшением % содержания этанола, коэффициент ректификации изоамилола будет расти, и его в струе будет все больше.
Отобранный образец 200 мл, после "отдыха" больше месяца, полностью осветлился. Выпал белый осадок. Произошло окисление. Пахнет сильно, сивуха не ощущается.

Некоторые винокуры (Мамушев О. И., г. Луганск) практикуют при перегонке вина на СС избавляться от изоамилового спирта в "головной " фракции. Он отбирает  3% голов от объема вина. Т.к. крепость виноматериала около 10..12%, то К. рект. изоамилола =2,76

Т.е. с 30 литров вина -  1литр в "головы". Но это головы, которые потом нужно обязательно перерабатывать, т.к. в них очень много этилового спирта.

А вот если потом полученный СС переработать на укороченной РК по методе - покапельно отбор голов (легкокипящих фракций, в т.ч. метанола), потом переключиться в режим дистиллятора и отобрать тело и закончить опять режимом РК, то результат может быть очень интересным.

То есть при переработке сс после отбора голов просто открыть кран на полную и отобрать немного ?

Рк 42 1700 3кв

102

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Dimyn999, не надо весь пост цитировать! Только несколько слов. ]:->

Homo est mundi pars

103

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Dimyn999 пишет:

просто открыть кран на полную и отобрать немного ?

Я бы не стал открывать на полную.  Отбирать - как при обычной дистилляции, без ректификации. Возврат флегмы в колонну закрыт. Сколько отбирать в таком режиме? Это только экспериментальным путем.
Не надо забывать, что описанной выше методикой мы в значительной степени снизим количество сивухи, но всю не уберем. Плюс ко всему в СС останутся компоненты, которые при любом % содержании этанола всегда являются концевыми.
Наиболее компромиссным будет отбор 450-500мл/час. (не забываем -режим дистилляции!)

Можно ориентироваться на крепость в струе, как при получении коньячного спирта. Как только снизится до 45-55%, переключаться в режим ректификации, стабилизировать колонну и дожимать остатки этилового спирта.

РК 28 (нержавейка, резьбовые соединения). Трансформер с вариациями от 600 до 1700мм.

104 (2018-11-02 12:23:56 отредактировано )

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Danil пишет:

Dimyn999, не надо весь пост цитировать! Только несколько слов. ]:->

Не получается с телефона

Отбирать - как при обычной дистилляции, без ректификации. Возврат флегмы в колонну закрыт. Источник: Укрепление при дистилляции браги на СС Сообщество винокуров AlcoDistillers.ru © как так тогда флегма затопит стакан отбора и возврат все равно начнется через отвод

Рк 42 1700 3кв

105

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Печкин пишет:

Наиболее компромиссным будет отбор 450-500мл/час.

Обьясни как это достичь, если

Печкин пишет:

Возврат флегмы в колонну закрыт.

РК- 40х1800 нерж ( 120, 60)

106 (2018-11-02 12:31:26 отредактировано )

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Печкин пишет:

Изоамилол, по коэффициенту ректификации, относится к  промежуточной примеси.

Это при работе на РК , там где верхняя часть царги чистый спирт? Или при дистилляции?

Печкин пишет:

Пахнет сильно

Эфиры чувствуются?

Печкин пишет:

Наиболее компромиссным будет отбор 450-500мл/час.

примерно этот объем спирта или почти спирта находится в 50 см царги с диаметром 33 мм.
Процесс вообще сначала остановить нужно, перед переходом к дистилляции?

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

107 (2018-11-02 15:24:32 отредактировано )

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

al пишет:

Или при дистилляции?

Дистилляция. При ректификации все примеси выстроятся в царге по температуре кипения. ТМО.
При дистилляции спиртовой смеси испарится все. Но в зависимости от К.ректификации= К. испарения этилового спирта / на К испарения примеси, эти примеси и будут либо головными, либо хвостовыми.

Вот данные по некоторым примесям при 10%  этилового спирта в растворе, К.испарения:
этил.сп =5.1
изоамил.= 14.1
изобутил.=11.8
метанол =2.64

Получается, при дистилляции браги ( виноматериала)
первыми (т.е. головы) вместе с этиловым спиртом будут выходить примеси, у которых коэффициент испарения выше, чем этиловый спирт

А вот метанол останется в "хвостах".

Смысл всех описанных действий следующий. При дистилляции браги ( виноматериала) по максимуму отсечь высококипящие примеси.

При этом получается СС с минимальным содержанием изоамилола.

Ну а дальше на РК отсечь при ректификации легкокипящие примеси ( головы).

Потом перевести РК в режим дистилляции ( я описывал свой эксперимент) и отобрать тело, в котором будет много ароматики, но не будет метанола, ацетона, уксусного альдегида...
При этом отбирать тело по классической коньячной технологии. Затем перевести колонну в режим ректификации и дожать этиловый спирт.

al пишет:

Процесс вообще сначала остановить нужно, перед переходом к дистилляции?

Ну конечно! Я так и делал. Выключал нагрев, перекрывал возврат флегмы, сливал остатки из стакана отбора, оставлял открытым кран отбора и добавляя напряжение, проводил обычную дистилляцию.

РК 28 (нержавейка, резьбовые соединения). Трансформер с вариациями от 600 до 1700мм.

108

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Печкин пишет:

Ну а дальше на РК отсечь при ректификации легкокипящие примеси ( головы).

А эфиры?

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

109

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Грубо говоря, на выходе получается почти тоже, что если смешать немного дистиллята с 2-х перегонов, и дистиллят с колонны. Только у Печкина в "дистилляторной" части изначально несколько ниже содержание и голов, и сивухи.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

110

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

al пишет:

А эфиры?

А как ты считаешь  эфиры при ректификации ;) Сколько и каких выйдет, а какие останутся?

И опять, смотря какие эфиры. Все зависит от К. испарения. Уксусноэтиловый  - всегда головной.

Опят ты не понял смысл. При дистилляции невозможно избавиться от примесей. И все примеси будут присутствовать. Но если по максимуму избавиться при первичной дистилляции виноматериала от вонючей сивухи, то при описанному выше способу, мы получим ароматное тело БЕЗ вредных головных (низкокипящих), и вонючих (высококипящих) хвостовых.

РК 28 (нержавейка, резьбовые соединения). Трансформер с вариациями от 600 до 1700мм.

111

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Печкин пишет:

Опят ты не понял смысл. При дистилляции невозможно избавиться от примесей.

Именно по схожим причинам я собирал комбайн. БК оставляет примесей намного больше, чем РК. И дистиллят в средней части погода получается ароматный.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

112

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Печкин пишет:

А вот метанол останется в "хвостах".

Ты забыл... метанол не азеотропит с водой... и будет он лететь при простой дистилляции всю дорогу...

Печкин пишет:

Все зависит от К. испарения.

Все зависит от конкретного химического состава в конкретном случае и конечно же концентрации этих примесей.  И хоть голову разбей тому, кто не согласен с тобой, но ни один химик на 100% не сможет рассчитать точный азеотроп. Даже навороченный софт для прогнозирования толком не дает ответов.

Короче... чего хотел сказать-то.... забывайте что такое КР в домашнем случае, так как это зависимая величина и для многокомпонентной смеси расчет весьма сложен, а без химического анализа вообще не представляется возможным.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они. Персональные приватные консультации возможны только в случае пожертвования на развитие проекта. Все бесплатные консультации только в публичных темах.

113

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Иван пишет:

и будет он лететь при простой дистилляции всю дорогу...

Метанол должен уже отойти  при отборе голов в режиме РК, в начале процесса.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

114

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

al, я имел в виду обычную дистилляцию.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они. Персональные приватные консультации возможны только в случае пожертвования на развитие проекта. Все бесплатные консультации только в публичных темах.

115

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Иван, да, я уяснил, что Кр рассматривается только для 3-х соединений вода, этиловый спирт, примесь. При наличии других примесей никто точно не посчитает.
Но, в данном случае я не только на теорию основываюсь, но и на многолетнюю практику других винокуров.
И то, что сивушные масла при обычной дистилляции в водно-спиртовой смеси до 40% являются головной фракцией и улетают первыми - не я придумал:

"...Коэффициенты ректификации неодинаковы для различных примесей при одном и том же содержании этилового спирта в перегоняемой смеси. Коэффициент ректификации одной и той же примеси изменяется при различной крепости спирта. Таким образом, одни и те же летучие примеси, в зависимости от содержания этилового спирта в перегоняемой жидкости, могут быть головными или хвостовыми погонами. Так, например, если этиловый спирт в перегоняемой жидкости содержится в количестве не более 42% об., то изоамиловый спирт, являющийся основной составной частью сивушного масла, испаряется быстрее этилового. Если же содержание этилового спирта в перегоняемой жидкости превышает 42% об., то изоамиловый спирт по отношению к нему будет хвостовым погоном."
Глава "Получение коньячных спиртов. Основные принципы перегонки"
"Технология вина" М.А. Герасимов.

Думаю, что методика получения ароматного спирта , которую я предложил имеет право на жизнь.

В принципе, я ее проверил, когда отбирал средний погон дистилляцией прервав ректификацию. Но как справедливо отметил al в процессе дистилляции я хапнул сивухи. Потому как содержание спирта в кубе на тот момент было чуть меньше 40% и изоамилол был головной фракцией с Кр=1.05. Практически равно этиловому спирту.

А вот если сделать то же самое, отделив основную часть сивухи при первичной дистилляции виноматериала, то результат, считаю, будет заметно лучше.

РК 28 (нержавейка, резьбовые соединения). Трансформер с вариациями от 600 до 1700мм.

116

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Печкин,  Первое, о чем бы я хотел сказать...
Сперва лирика.   Во времена, когда господин Герасимов писал эту книгу, если мне не изменяет память, то это конец пятидесятых, начало шестидесятых прошлого века... то есть, 60 лет назад почти... Так вот, в те времена не существовало достаточно развитого анализа на примеси как и оборудования, не говоря уже о вменяемых методологиях определения примесей в спирте. Книги писали все, кто был у кормушек, то есть, в принципе почти все желающие работники институтов, платило за это государство и каждый мечтал оставить след в истории.  Если говорить честно и кратко, то большей частью подобной литературы можно смело подтираться... или использовать в качестве растопки.
Если говорить о реальной литературе, то на сегодня самой вменяемой книгой по подобным вопросам является Perrys Chemical Engineers handbook, на форуме по поиску ищется легко.

Теперь критика...
По поводу реального положения дел в нашей сфере все совсем иначе..  во время самой простой дистилляции все идет в кучу, никакие коэффициенты испарения из лабораторных работ не действуют, так как все компоненты взаимосвязаны на молекулярном уровне и метанол на самом деле прекрасно цепляется за массу эфиров, как и изоамиловый спирт с этанолом... то есть, это многокомпонентная смесь, там может быть и 50 и 70 веществ. 
Вот такая картинка для наглядности на хроматографе, классический кукурузный сырец  и стандартный анализ через капиллярную колонку раскрывают секреты

1.    Acetaldehyde
2.    Methanol
3.    Ethanol
4.    Isopropanol
5.    n-Propanol
6.    Ethyl acetate
7.    Isobutanol   
8.    Acetal
9.    Isoamyl alcohol (3-methyl-1-butanol)   
10.    Active amyl alcohol (2-methyl-1-butanol)
На пики надо посмотреть.... понятно? :)

По поводу частичного освобождения сырца от сивухи.... достаточно применить просто физику процесса, добавив немного места для отпускания тяжелокипящих Простой самогонный аппарат или дистиллятор из пивного кега

  • gc_ff1278.png
    size: 71.63Кб type: png
У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они. Персональные приватные консультации возможны только в случае пожертвования на развитие проекта. Все бесплатные консультации только в публичных темах.

117

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

al, БК, как и любая ректификационная колонна с более-менее вменяемым кол-вом ТТ режет все тяжелокипящие примеси, начиная с изоамилового спирта почти полностью, особенно если не лезть в хвост.
Иван, понятно, что по коэффициентам ректификации точно ничего не посчитать, но тенденция-то налицо. Во 2-й половине погона на дистилляторе сивухи меньше, чем в первой, тем более при первом перегоне, какой бы высокой ни была труба. Анализы я выкладывал.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

118

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Artem.SHitov пишет:

Во 2-й половине погона на дистилляторе сивухи меньше, чем в первой, тем более при первом перегоне, какой бы высокой ни была труба.

Это все обусловливается просто содержанием спирта... в первой половине погона его больше и соответственно он больше прицепит к себе примесей, чем во второй половине погона и ты сам привел доказательства, что делить простую дистилляцию на головы и хвосты с точки зрения химии не имеет смысла... разве что просто как технологический этап....наверное даже технологическая операция.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они. Персональные приватные консультации возможны только в случае пожертвования на развитие проекта. Все бесплатные консультации только в публичных темах.

119

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Иван, ну, не совсем. Анализ же приведен к безводному спирту, т.е. одинаковый объем спирта цепляет к себе больше определенных примесей в начале погона, чем в конце. По сивухе примерно вдвое, а по ЭАФ точно сказать не могу, т.к. нет отдельного анализа "голов" и "хвостов", но судя по запаху, в "хвостах" ее немного. Естественно, о выделении каких-то отдельных примесей речи не может быть, но в случае Печкина это как раз технологическая операция, позволяющая несколько уменьшить общее содержание спектра примесей, не вырезая что-то из них наглухо. А вот удержание сивухи дистиллятором, или укреплением- это точно миф, при чем вредный. Укрепление концентрирует высшие спирты по отношению к АС, и никогда не загонит их в хвост, исключая случая, если в кубе очень высокоспиртуозная жидкость.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

120

Re: Укрепление при дистилляции браги на СС

Artem.SHitov пишет:

А вот удержание сивухи дистиллятором, или укреплением- это точно миф,

Отчасти согласен, простая дистилляция не удержит, но в случае укрепления (читать как дефлегмация) все-таки часть тяжелокипящих в кубе остается, но по больше части вода.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они. Персональные приватные консультации возможны только в случае пожертвования на развитие проекта. Все бесплатные консультации только в публичных темах.