476

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Веня ©:

либо на РК.

Просто я проверял некую "методику".
Прошу еще проверить цифры и ход рассуждений:
Из Примеси спирта следует, что порог ощущений для бутилового изобутилового спирта 0,002%.  Если я беру из сводной таблицы Изобутанол и Бутанол 1 получаю
2030,289 мг/дм3=2,030 г/дм3  : 789 х 100 = 0,26% т.е. более чем в 100 раз. И по идее самый неискушенный нос должен почуять запах "сгоревшей спички"?
И еще вопрос про метанол как-то подвис

Колонна с узлом отбора по пару, 1160 мм насадочная часть, бак 20 л, плитка индукция 1,8 кВт

477

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya, первый спирт в целом относительно чистый, во втором сырец... собственно я вроде и ранее говорил об этом. Второй вообще мрак, все хвосты видать собрал к себе. 

Trunya ©:

И по идее самый неискушенный нос должен почуять запах "сгоревшей спички"?

Какая к бене спичка? У тебя во втором образце такое порево, что все тараканы из квартиры разбегутся :)

Trunya ©:

И еще вопрос про метанол как-то подвис

Можно считать, что его нет вообще..  А вот изиков нагреб знатно во втором.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

478

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

А вот изиков нагреб знатно во втором

Цифры сравнил и выделил желтым цветом в табличке. Уже иду дальше... Учусь расшифровывать хрому

Колонна с узлом отбора по пару, 1160 мм насадочная часть, бак 20 л, плитка индукция 1,8 кВт

479 (2020-03-14 00:26:53 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Хочу и я научиться анализировать хромы. Получил результаты двух проб.

Итак метровая царга с шестью мочалками Чистюля. 45 градусный сырец.
Чачу виноградную брал на анализ после отбора голов 200 мл , подголовников  3 раза по 120 мл и 500 мл первой части тела. Затем набрал 3 литра тела в первую банку, из этой банки и набрал на анализ. Если смешать 3000 и первые 500 думаю ароматов было бы больше.

Очень хотелось получить направление, ссылку где почитать про анализ графика.

Медовуху перегонял так. 45 градусный сырец.  Отбирал в плёночном режиме.
головы 200-250 мл. Подголовники 2 раза по 120 и 600 мл тела в отдельную банку. Затем 3000 мл в отдельную банку по 800-900 мл час. Из этой банки и брал пробу. Ну никак сивухи не должно быть, до хвостов ещё почти 3 литра.
Затем ещё отобрал 1500 мл в плёночном поджав отбор, и 1300 мл на повышенной мощности с заполнением трубки возврата на 100%. Хвосты ловил в отдельную банку, начало хвостов поймал и слил в сырец.

Прочитал письмо Александра, который делал Хрому.
"Из двух образцов более сбалансированным получилась Чача, сложные эфиры оттеняются сивухой. Медовуха более односторонне сивушная, хотя само по себе количество сивухи приближается к НДРФ, не очень высокое. Медовуху портит горечь во вкусе и послевкусии, она более тяжёлая на вкус."
Видимо как и Иван, спец солидный.
Интересно, можно ли вот эту горечь убрать.

  • Анализ предисловие.jpg
    size: 124.3Кб type: jpg
  • Анализ чача Виног.jpg
    size: 138.21Кб type: jpg
  • Хромотогр Чача.jpg
    size: 87.89Кб type: jpg
  • Анализ Медовуха.jpg
    size: 144.71Кб type: jpg
  • Хроматограф Медовуха.jpg
    size: 100.87Кб type: jpg

480

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Извиняюсь за назойливость. Еще раз:
- результаты по первому и второму пару образца №1 и образца №2 собрал в табличку;
- сравнил с гостовскими ПДК;
- превышение выделил желтым;
- цифры уяснил - методику отбора в унитаз. ТОЧКА
Дальше - учеба:
- по метанолу спрашиваю ПОЧЕМУ, а не сколько;
- далее прошу проверить ход рассуждений. На будущее. Получил, на пример, новую хрому, посмотрел условно альдегиды, привел показатели в соответствие, посмотрел в справочник и сделал соответствующий вывод

Колонна с узлом отбора по пару, 1160 мм насадочная часть, бак 20 л, плитка индукция 1,8 кВт

481

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya ©:

Я вот заметил, что метанола в сахарном больше, чем в  зерновом. Это из-за того, что дрожжи дольше работали?

Я думаю, причина может быть в следующей детали:

Trunya ©:

Сырье: Сахарный сироп, ГМ 1:5, залитый в остатки после брожения сырья в образце № 2.
Способ получения: повторная ректификация

0,012%об. метанола никак не может набродить на сахаре, это число нереально большое. На сахаре бывают тысячные и десятитысячные доли об%.
Поскольку метанол хвостовая примесь, он мог остаться в зерновой барде, и полетел уже в сахарный самогон. Другое объяснение трудно придумать.

482 (2020-03-14 14:55:04 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

Поскольку метанол хвостовая примесь,

С какого перепуга-то? Вы хоть прежде чем такое заявлять, школьный курс теории ректификации прочтите чтобы не выглядеть смешно. За три года после регистрации можно бы было и заняться самообразованием, на форуме есть вся информация.

Chromatographist ©:

он мог остаться в зерновой барде, и полетел уже в сахарный самогон.

А что, сахар химически чистый и не может содержать в себе остатки пектина?  Откуда фантазии вообще? В любой сахарной есть метанол.

Chromatographist ©:

Другое объяснение трудно придумать.

А зачем что-то придумывать?  Есть реальный опыт и практика, есть реальные методики для аналитики описанные в ГОСТ например.


Chromatographist ©:

Поскольку метанол хвостовая примесь,

В хроматографии, по аналогии чего вы себе ник прикрутили, метанол стоит по ГОСТу в головной примеси... я не поленился и посмотрел хроматограмму градуировочной смеси по ГОСТ 32039-2013 :


1 - этиловый эфир; 2 - уксусный альдегид; 3 - ацетон; 4 - метилацетат; 5 - этилацетат; 6 - метанол; 7 - 2-бутанон; 8 - 2-пропанол; 9 - этанол; 10 - изобутилацетат; 11 - 2-бутанол; 12 - 1-пропанол; 13 - этилбутират; 14 - кротональдегид; 15 - изобутиловый спирт; 16 - 1-бутанол; 17 - изоамиловый спирт; 18 - 1-пентанол; 19 - этиллактат; 20 - 1-гексанол; 21 - бензальдегид; 22 - бензиловый спирт; 23 - 2-фенилэтанол


Мне кажется, что у вас нет соответствующего вашему нику образования  *HI*

  • gost.png
    size: 155.3Кб type: png
У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

483

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

А зачем что-то придумывать?  Есть реальный опыт и практика, есть реальные методики для аналитики описанные в ГОСТ например.

Я придумал объяснение, почему в данном конкретном случае в сахарном самогоне появился метанол в настолько высокой концентрации. Коллега Trunya может сделать чистый сахарный самогон, и убедиться, что там не будет столько метанола.

Иван ©:

В хроматографии, по аналогии чего вы себе ник прикрутили, метанол стоит по ГОСТу в головой примеси...

Выходит из колонки раньше этанола, это так. Но в хроматографической колонке не идёт ректификация, там другие закономерности и порядок выхода компонентов иной.
Иван, как Вам такая наводка: из слабоградусных водно-спиртовых смесей (10%об.) изоамиловый спирт выходит как головная примесь, а из крепких (80%об.) - как хвостовая? Как здесь работает аналогия с газовым хроматографом? - Никак не работает. На хроматограмме изоамиловый спирт всегда будет после этанола, после изобутилового спирта, при любой крепости образца.

Иван ©:

С какого перепуга-то?

Я не говорю о том, как перераспределился метанол в ходе ректификации, а о том, откуда он мог взяться в сахарной браге вообще - из кубового остатка зерновой браги.

Иван ©:

А что, сахар химически чистый и не может содержать в себе остатки пектина?  Откуда фантазии вообще? В любой сахарной есть метанол.

Я не писал, что метанол вообще не набраживается на сахаре. Я утверждаю иное:

Chromatographist ©:

0,012%об. метанола никак не может набродить на сахаре, это число нереально большое. На сахаре бывают тысячные и десятитысячные доли об%.

Вот типичная хроматограмма сахарного спирта-сырца:

Метанола меньше одной тысячной объёмного процента.

  • СС.jpg
    size: 113.77Кб type: jpg

484 (2020-03-14 17:16:25 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

Выходит из колонки раньше этанола, это так. Но в хроматографической колонке не идёт ректификация, там другие закономерности и порядок выхода компонентов иной.

Все абсолютно то же самое происходит как в капиллярной так и в набивной колонке, вы может кому-то сможете повесить лапшу на ухо, но не в моем случае.  Ректификация - это в принципе та же самая хроматография, только в очень упрощенном виде, где испарителем работает куб, а процесс растянут во времени.

Chromatographist ©:

Иван, как Вам такая наводка: из слабоградусных водно-спиртовых смесей (10%об.) изоамиловый спирт выходит как головная примесь, а из крепких (80%об.) - как хвостовая?

Отличная наводка, говорит о том что вы не имеете специального образования, так как изоамиловый спирт будет всегда хвостовой фракцией даже при минимальной ФЧ-1 Также и с Метанолом при даже 5% концентрации в кубе при наличие контактных элементов и дефлегмации.

Chromatographist ©:

Как здесь работает аналогия с газовым хроматографом? - Никак не работает. На хроматограмме изоамиловый спирт всегда будет после этанола, после изобутилового спирта, при любой крепости образца.

Абсолютная аналогия, это может подтвердить в принципе любой участник форума имеющий мало-мальский опыт с колоннами. Мало того, даже пики (если просто гипотетически допустить возможность установки детектора в колонну) будут коррелировать с конечной хроматограммой, просто они будут размыты по времени.

Chromatographist ©:

Я не говорю о том, как перераспределился метанол в ходе ректификации, а о том, откуда он мог взяться в сахарной браге вообще - из кубового остатка зерновой браги.

А я не говорю, а занимаюсь практической ректификацией дольше чем вы в школе учились и имею огромный статистический запас информации. Да, в сахарной его мало, но он есть.

Когда берете себе подобные ники, как минимум почитайте чтоль какие-то реальные книги с реальной информацией. Не нужно тут хэдэвщину мерзотную разводить, сколько еще можно гонять этот обман в массы?  Тут не прокатит... я сразу предупреждаю, проще самозабаниться если зашли с каким обманом.

Крымчак ©:

"Из двух образцов более сбалансированным получилась Чача, сложные эфиры оттеняются сивухой.

Там сивухи- кот наплакал... хотя я бы ее почувствовал из-за некоторых особенностей организма и наличия опыта, но большинство- нет.  С точки зрения субъективной оценки типа как "сомелье" в ресторане, это не сбалансированный напиток, а конкретно так ободранный по примесям, если смотреть на выданный результат анализа.  Но у меня закрались сомнения относительно методик и вообще самого человека, якобы делающего оперативно химимические анализы дистиллятов, берущего вероятно с клиентов деньги.   Кстати, а сколько стоит анализ?  Просто я знаю сколько стоят расходники для хроматографов и могу прикинуть объективную реальность даже при условии нелегального использования оборудования неким лаборантом в ночное время мимо кассы.

Крымчак ©:

Очень приятное общение, деловой стиль у Александра. Оперативность вдохновляет.
Рекомендую.

Не Chromatographist, в конкретном случае имеется в виду?   8)

Chromatographist, Если Виктор имел в виду вас, я открыто и публично заявляю, что мне пока еще не удалось выявить у вас наличие реальных знаний в хроматографии. Все что вы написали ранее - откровенный бред или явный обман.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

485

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

А я не говорю, а занимаюсь практической ректификацией дольше чем вы в школе учились и имею огромный статистический запас информации. Да, в сахарной его мало, но он есть.

Иван, сколько метанола по Вашим данным в браге сахарной, зерновой, фруктовой, виноматериале? В среднем, какой-нибудь интервал значений.

486

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist, во всех случаях виноматериал (в том числе фруктовый) в итоге приведет к большему количеству метанола, вы мне задаете глупые вопросы и уходите от ответа на мою претензию.  Опять что-то очень похожее на Бахтияра начинается...  Электроимпульсная экстракция для обработки щепы

Иван ©:

Chromatographist, Если Виктор имел в виду вас, я открыто и публично заявляю, что мне пока еще не удалось выявить у вас наличие реальных знаний в хроматографии. Все что вы написали ранее - откровенный бред или явный обман.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

487

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван,надо бы тему замутить для ставок ! :D

Выпил воды- печень в шоке!

488

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

Крымчак  пишет:
Очень приятное общение, деловой стиль у Александра. Оперативность вдохновляет.
Рекомендую.

Не Chromatographist, в конкретном случае имеется в виду?   

Chromatographist, Если Виктор имел в виду вас, я открыто и публично заявляю, что мне пока еще не удалось выявить у вас наличие реальных знаний в хроматографии. Все что вы написали ранее - откровенный бред или явный обман.

Вах, этот спор решается легко. Хочу выслать на дегустацию медовушку, приложить медовые вина, ну и приложить образцы с тех же банок, которые посылал в Бахчисарай. Готов оплатить повторный анализ в другой лаборатории, в Москве, например.
Как добраться до "дегустанционного зала".
Сегодня купил в атосалоне новенькую КИО-РИО. Юрия приглашаю обмыть, а так как ему сейчас не с руки приезжать, нужно ему выслать медовушки... Юрий, врачи не против?

489

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Крымчак ©:

Юрия приглашаю обмыть, а так как ему сейчас не с руки приезжать, нужно ему выслать медовушки...

Так у него, Юрия, как раз и есть выход на лабораторию, даже две. Вторая, подороже, вроде понадёжнее. Отправляешь ему, он и сам, если допустимо, продегустирует и в лабу отправит сертифицированную.

Винокурня Аркадия
---
До седин я у жизни хожу в подмастерьях,
Все еще не зачислен в разряд мастеров... (c)

490

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Аркадий ©:

продегустирует

ага, из меня дегустатор ещё тот! Тут толковый человек нужен,"хомо-сапиенс"! *BOOHLO*

491

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Юрий ©:

"хомо-сапиенс"!

Хромосапиенс  :D

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

492

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

О-го, ничего себе-себе.
Поскольку невольно стал катализатором этого всего, выскажу свое, сугубо личное мнение.

Chromatographist ©:

Коллега Trunya может сделать чистый сахарный самогон, и убедиться, что там не будет столько метанола

С Вашего позволения, делать этого не буду. Зачем проверять очевидное? Это не рационально.
Думаю, что Вас сбило с толку мое название - "сахарная". Нужно было назвать "условно сахарная", ведь там присутствуют остатки крахмалсодержащего сырья. Поэтому сравнивать показатели "чисто сахарной" с "условно сахарной" как-то не корректно. Да и зачем? Вы, коллега Хроматографист, должны знать, что полученные в результате исследований показатели нужно сравнивать (верификация) с соответствующими показателями ГОСТ (пару сообщений выше есть Памятка). Так вот даже с ужесточающими поправками 2019 года у меня по метанолу - мизер.
Вы можете возразить мне, зачем же, я тогда, сравниваю с зерновой? Меня просто удивила аллогичность этих показателей. И свое видение, я помещаю в вопросе.
Думаю, что Вы некорректно составили условия задачи, поэтому и ответ получился соответствующим.
Ну а дальше много эмоций, и если говорить про метанол, то я, изучая учебник для студентов ВУЗов, как-то загрустил от обилия новых незнакомых слов. Единственно понятная фраза про метанол "Динамика его образования до конца не изучена" (допускаю, что с момента публикации мог случится научный прорыв). Куда интересней изучать наш форум - про метанол много всего, даже (если не ошибаюсь) "вкусное" сравнение с "женщиной с низкой социальной ответственностью". Если нужно - могу поискать и кинуть ссылку. Но за попытку - спасибо, про тех, кто ничего не делает, думаю, знаете.

Колонна с узлом отбора по пару, 1160 мм насадочная часть, бак 20 л, плитка индукция 1,8 кВт

493

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist, обрати внимание, что даже реальные новички тебя на мелочах ловят... ну прям на таких мелочах на которые могут попасться только люди, реально не имеющие к нашей теме никакого отношения. Как так-то? 
У меня к тебе вопросы есть, предлагаю сперва ответить на прошлый и далее продолжим.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

494

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Крымчак ©:

Получил результаты двух проб.

Как по мне у Вас хорошие показатели. Укладываются в общий ряд многих новичков, выложивших здесь свои хромы. Не нужно сразу пытаться получить "амброзию" своей мечты - потихоньку, но последовательно, как в школе, переходя из класса в класс, идти к ней.
По поводу дегустации - идея хорошая, и я, пожалуй, возьму ее на вооружение. Не имея базы данных запахов и вкусов - составить правильное представление о своем напитке практически невозможно. Тем более в июне собираюсь в Питер и подготовлю для Артема Шитова пару образцов.
Поддерживаю Вас и на счет обучения. Самому бывает тяжко, а задаваемые уточняющие вопросы - как в глубокий колодец - пока летят видимо...

Колонна с узлом отбора по пару, 1160 мм насадочная часть, бак 20 л, плитка индукция 1,8 кВт

495

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya ©:

Не нужно сразу пытаться получить "амброзию" своей мечты - потихоньку, но последовательно, как в школе, переходя из класса в класс, идти к ней.

Чем и занимаемся. Мечтаем и дегустируем сами свои напитки. Друзья дегустируют, не  злоупотребляющие мужики,  говорят, пьётся лучше водки, самогон больше не хотят пробовать. Спрашиваю, какие нотки чувствуете, послевкусие какое- ответ - классно идёт...

496

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

из слабоградусных водно-спиртовых смесей (10%об.) изоамиловый спирт выходит как головная примесь, а из крепких (80%об.) - как хвостовая?

В водо-спиртовых смесях только спирт и вода  *PARDON*
Я уже молчу про градусы...

Homo est mundi pars

497

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Trunya ©:

Думаю, что Вас сбило с толку мое название - "сахарная". Нужно было назвать "условно сахарная", ведь там присутствуют остатки крахмалсодержащего сырья.

Trunya, коллега, я действительно подумал, что сахарная - это сахарная. Если сахарная не полностью сахарная, то сложнее сравнивать с зерновой, конечно.

Trunya ©:

С Вашего позволения, делать этого не буду. Зачем проверять очевидное? Это не рационально.

Конечно, можно не делать, тогда загадка остаётся. Но я заверяю, что с чистого сахара метанола набраживает ниже 0,001%об. - обычно, сотых долей об.% не бывает.

Trunya ©:

Да и зачем? Вы, коллега Хроматографист, должны знать, что полученные в результате исследований показатели нужно сравнивать (верификация) с соответствующими показателями ГОСТ (пару сообщений выше есть Памятка). Так вот даже с ужесточающими поправками 2019 года у меня по метанолу - мизер.

С этим согласен, концентрация метанола неопасная и не превышает нормы ГОСТов.

Иван ©:

обрати внимание, что даже реальные новички тебя на мелочах ловят...

Иван, это не мелочи, это особенности технологического процесса конкретного человека - сахарную брагу поставил на барде от зерновой, если я верно понял. У Вас тут общение на "ты" или на "ВЫ" принято, кстати?

Danil ©:

В водо-спиртовых смесях только спирт и вода

Коллега, надеюсь, это не троллинг? Назовём трёхкомпонентной смесь изоамиловый спирт - этанол - вода. При низком содержании этанола (например, 10%об.) изоамиловый спирт является головной примесью, при высоком содержании этанола (например, 80%об.) изоамиловый спирт является хвостовой примесью. В то время как при хроматографическом анализе и 80%-ного, и 10%-ного образца изоамиловый спирт выходит в строго определённое время, и последовательность выхода компонентов не меняется.

498

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

Коллега, надеюсь, это не троллинг? Назовём трёхкомпонентной смесь изоамиловый спирт - этанол - вода. При низком содержании этанола (например, 10%об.) изоамиловый спирт является головной примесью, при высоком содержании этанола (например, 80%об.) изоамиловый спирт является хвостовой примесью.

Это не троллинг и при наличие тепломассообмена (а у нас он есть на всех аппаратах) как и в колонке изоамиловый спирт будет хвостовой примесью даже при 5% этанола.  Наверное не нужно уводить тему в сторону, опять Бахтияровщина началась...

Chromatographist ©:

В то время как при хроматографическом анализе и 80%-ного, и 10%-ного образца изоамиловый спирт выходит в строго определённое время, и последовательность выхода компонентов не меняется.

Так может начнем с применяемой методики? Слушаю подробно, точнее жду детального описания применяемой методики по которой делался анализ для Крымчака.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

499

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

При низком содержании этанола (например, 10%об.) изоамиловый спирт является головной примесью, при высоком содержании этанола (например, 80%об.) изоамиловый спирт является хвостовой примесью.

Это справедливо только для простой дистилляции. При работе на колонне он будет хвостовой примесью.

Homo est mundi pars

500

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

Это не троллинг и при наличие тепломассообмена (а у нас он есть на всех аппаратах) как и в колонке изоамиловый спирт будет хвостовой примесью даже при 5% этанола.

На прямотоке из 10%-ной браги изоамиловый спирт является головной примесью. Я имел в виду только прямоток, как отражающий состав браги. И в сахарной браге 0,012%об. метанола не бывает.

Иван ©:

Наверное не нужно уводить тему в сторону

Иван, я не увожу в сторону, я поясняю, почему Ваша аналогия порядка выхода компонентов из хроматографической колонки и из самогонного оборудования неверна. А именно - в хроматографической колонке порядок выхода компонентов неизменный, а из самогонного оборудования - зависит от многих факторов и меняется, например, существуют промежуточные примеси - головные при одной спиртуозности и хвостовые при другой спиртуозности.

Иван ©:

опять Бахтияровщина началась...

Иван, простите, что означает это слово? Это не оскорбление?
Кстати, Вы не ответили на мой вопрос -

Chromatographist ©:

У Вас тут общение на "ты" или на "ВЫ" принято