76

Re: Температура отбора жирных кислот

Donatello пишет:

градиент по пару стоит, а смешанная (многокомпонентная) смесь бежит обратно.

Не совсем так.
На каждом участке идеальной ректификационной колонны есть равновесие между паром и жидкостью, т.е. есть температура, и ей соответствует определенный процент спиртуозности и в паре и во флегме. В соответствии в том числе и с этим равновесием в них распределяются и примеси, т.е. определенному составу пара соответствует определенный состав флегмы. На самом деле все несколько сложнее, но отбирать можно и так и так, только из разных мест колонны. Т.е. нужно найти место наибольшей концентрации примеси в паре, или во флегме, и там сделать соответствующий узел отбора.
Проблема в том, что в процессе периодической ректификации нужное место будет переползать вверх по царге по мере истощения кубового остатка, и его нужно будет либо возвращать обратно увеличивая ФЧ, либо делать несколько узлов отбора, геморой короче. А в промышленных установках это дело активно применяется, т.к. они постоянного действия, и состав пара/флегмы не меняется в процессе.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

77

Re: Температура отбора жирных кислот

Иван пишет:

ЖК- обычно это мутная смесь с остатками спирта.  Если сверху плавает что-то, это уже скорее просто жиры из зерна. На кукурузе такое бывает, лужей сверху в сырце собирается.

Понял, спасибо. Но пока так и стоит, настаивается, не до нее сейчас - работа...

78

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov пишет:

роблема в том, что в процессе периодической ректификации нужное место будет переползать вверх

Неа... то что вы хотите, по температуре из-за инертности трубы будет по пару находиться выше, а по жидкости ниже, врезав трубочку и открыв ее вы получите верхний пар и брызги жидкости близкого по температуре состояния, но "нераздельнокипящие" в получите в виде этих капель. Я честно не догоняю.. запах это смесь чего-то конкретного или отдельной фракции?
В плане тарельчатой РК там все понятно, рассосали на 150 тарелок по высоте с одной из тарелок берем...

П.С.: я могу ошибаться, у меня с физикой все классно, с практикой и теорией ректификации все с Вашего сайта

Хорошо хоть коровы не летают..

79

Re: Температура отбора жирных кислот

Donatello пишет:

Неа... то что вы хотите, по температуре из-за инертности трубы будет по пару находиться выше, а по жидкости ниже, врезав трубочку и открыв ее вы получите верхний пар и брызги жидкости близкого по температуре состояния, но "нераздельнокипящие" в получите в виде этих капель.

Если можно эту теорию развить по-подробнее. Стало жутко интересно! *APPARAT*

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

80 (2018-04-23 22:13:27 отредактировано Artem.SHitov)

Re: Температура отбора жирных кислот

Donatello, во-первых, давай на ты, ок?
Во-вторых, я два раза прочитал, ничего не понял )
Попытаюсь объяснить то, о чем я говорил.
Допустим, хочу вырезать изоамиловый спирт из царги. Смотрю в куб, там спиртуозность, допустим, 30%. При таком раскладе, изоамиловый спирт имеет коэффициент ректификации около 1,3. Т.е. его концентрация в пАре, который летит из куба будет в 1,3 раза выше, чем в СС в пересчете на абсолютный спирт.
На 1 ТТ концентрация спирта будет 73%, и коэффициент ректификации ИА уже будет примерно 0,3. Т.е. в пАре ИА будет в 1,3*0,3=0,4 от содержания в кубе в пересчете на АС. Т.е. где-то в р-не 1ТТ будет максимальная концентрация, а весь лишний изик сливается вниз с флегмой, т.к. весь изик из куба в насадочной колонне не поместится, в отличие от физических тарелок. Тут его можно отобрать с флегмой, например, но и спирта угрохать немало. В принципе, можно немного подождать, и отбирать флегму, но уже с пониженной спиртуозностью.
Если посмотреть на другую ситуацию.
В кубе 5% СС, на 1ТТ 35%, на 2ТТ 76%. На 1ТТ концентрация 2,5 от кубовой, на 2ТТ 2,5*1,3=3,2 от кубовой, на 3ТТ= 3,2*0,3= примерно как в кубе. Где тут его отбирать? Или паром между 2 и 3ТТ, или флегмой под 2 ТТ, т.к. на 1 ТТ уже высокая температура, и он испаряется из флегмы.
Т.е. максимум концентрации переполз вверх, если мы не изменили параметры работы.
На самом деле этот "расчет" имеет мало связи с реальностью, т.к цифры относительно справедливы для 3-х компонентной смеси, при чем примесь (изик) не должна иметь концентрацию более 2% в колонне, а Борис в соседней теме поимел расслаивающуюся жидкость. Просто, для иллюстрации происходящего.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

81 (2018-04-23 22:20:25 отредактировано al)

Re: Температура отбора жирных кислот

Donatello, вот для ясности, что происходит в царге, чисто для наглядности.
https://youtu.be/UfhkjoSyJow

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

82

Re: Температура отбора жирных кислот

al пишет:

Стало жутко интересно!

Я на это смотрю чисто физически. Без

Artem.SHitov пишет:

На 1 ТТ концентрация спирта будет 73%,

Так как вот это считается я еще не въехал.
Но! Вы замеряете

Иван пишет:

Попробовать "выцелить" лазерным термометром, собрать статистику, воткнуть краник...


Получите усредненную статистику ( на нерже более усредненную, на меди менее) по которой будет плюс минус киллометр..Завесить и проверить.. Но в следующем погоне, даже при прочих равных будет немного другое.
Но собственно, что именно меня смущает.. в определенной точке колонны будут две составляющие (царге колонны с насадкой), без разницы какой точке, пар и жидкость ( тут ее все флегмой кличут), у пара скорость выше у жидкости меньше из-за разного удельного веса ( я так думаю), итог та температура которая будет на трубе покажет: пар уже улетел сильно вверх, жидкость ушла несколько ниже.. имеем хрень смеси других пара и жидкости + куча всего, что тут по температуре стоит( а вот стоит тоже под вопросом), но это не будет Ваша (простите, но все же на Вы, не готов на "ты" Надеюсь Иван в оффтоп не сошлет) ЖК или какую еще Вы фракцию вычленить хотите.
По прежнему считаю, что разделение в узле отбора по жидкости лучшим. То есть увеличиваем ТТ и получаем, при закрытом отборе чистую концетрацию по температуре.
Кстати долго репу чесал и не нашел ответа, а по "нераздельнокипящим" не получиться так, что при определенной температуре все одно примеси (несколько видов кипящих при одной и той же температуре), я не про спирт..

Хорошо хоть коровы не летают..

83

Re: Температура отбора жирных кислот

al пишет:

что происходит в царге, чисто для наглядности.

на газу не хило так штормит внутри, флегма то падает ниже половины царги, то поднимается под самый дэф. Думаю, разделение и качество плохое будет, вся флегма перемешивается, поднимаясь-опускаясь в трубе... Градиента нет... Да и вообще... Это конструкция для обучения, но не для изготовления качественного дистиллята. для наглядности - самое ТО  *THUMBSUP*

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

84

Re: Температура отбора жирных кислот

Donatello пишет:

пар уже улетел сильно вверх, жидкость ушла несколько ниже.. имеем хрень смеси других пара и жидкости + куча всего, что тут по температуре стоит( а вот стоит тоже под вопросом)

У того, что улетело вверх и опустилось вниз, будут уже другие темперауры. А на этом месте (при стабильном ТМО) будет такая-же фракция. Но если честно, я не понимаю, как ее можно отобрать в чистом виде из середины колонны.

85

Re: Температура отбора жирных кислот

Donatello, ок, на вы.
Разговор в конкретном случае был про вонючий высший спирт, но дело не в этом.
В нашем случае расчеты действительно ничего не дадут, только статистика, которая работает при неизменных условиях.
Фишка в том, что при стабильном процессе,  в случае когда отбор спирта не превышает его поступление из куба (правильное ФЧ), несмотря на то, что пар летит вверх, а жидкость течет вниз, в каждом конкретном месте царги будет своя температура, и свой состав жидкости и пара. Так будет до тех пор, пока не изменится состав смеси, подаваемой в колонну, т.е. при промышленном процессе непрерывной ректификации- всегда, а в нашем случае- формально никогда, но в некотором приближении можно пытаться удержать нужный режим, регулируя ФЧ.

Donatello пишет:

По прежнему считаю, что разделение в узле отбора по жидкости лучшим. То есть увеличиваем ТТ и получаем, при закрытом отборе чистую концетрацию по температуре.

Проблема в том, что когда мы имеем относительно большое количество вонючей примеси, и относительно небольшое нужной, и уже почти не имеем спирта (это важно), разделить нужное и ненужное сложно. В общем-то об этом вся тема. А так-то да, все нормальным отбором и пользуются, не изобретая велосипедов.

Donatello пишет:

по "нераздельнокипящим"

Азеотропные смеси простой ректификацией не разделяются. Можно их к примеси приравнять.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

86

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov пишет:

и относительно небольшое нужной

А вот тут поспорю..Иван писал, что нужно подобрать процесс брожения когда выделяется больше ! Ну или когда объем перегона больше, просто физически больше мелких фракций из-за объема, но тут время на саму ректификацию  ( я тут на днях 21 л сс при 35% спирта перегнал, потратил времени 20 часов)

Artem.SHitov пишет:

Азеотропные смеси простой ректификацией не разделяются.

Я и написал нераздельнокипящие - дословный перевод азеотроп.

Хорошо хоть коровы не летают..

87

Re: Температура отбора жирных кислот

alex5sh пишет:

как ее можно отобрать в чистом виде из середины колонны.

В чистом- никак, в относительно концентрированном- можно.
Еще раз.
Разговор был про высшие спирты, которые меняют характер от головных при низкой спиртуозности (да, при перегоне на простом дистилляторе простого СС, сивуха- это головная примесь), до хвостовых при высокой спиртуозности (это в нашей колонне, отжали спирт, завоняло). Такие примеси имеют места максимальной концентрации в колонне, в тех местах, где их коэффициент испарения равен коэффициенту испарения спирта, или их коэффициент ректификации равен 1 (тоже самое). Выше этого места они испаряются медленнее спирта, а ниже- быстрее. В этом месте их логичнее всего отбирать, что и реализовано в промышленных ректификационных колоннах, т.к. сивушное масло имеет очень высокую стоимость, а в колоннах непрерывного действия состав смеси не меняется в процессе ректификации.
Для нас это представляет определенную сложность.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

88

Re: Температура отбора жирных кислот

Donatello пишет:

То есть увеличиваем ТТ и получаем, при закрытом отборе чистую концетрацию по температуре.

Я не зря наглядность привел. Там в царге на каждом миллиметре происходит взаимодействие пара и жидкости. Там, где возникло равновесие фаз получили теоретическую тарелку, которая физически равно одной перегонки смеси. Но т.к. смесь со временем изменяется, то и размер (высота) этой ТТ изменяется. И нет там: пар вверху, жидкость внизу, все постоянно перемешивается и разделяется.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

89 (2018-04-23 23:36:18 отредактировано )

Re: Температура отбора жирных кислот

al пишет:

Donatello, вот для ясности, что происходит в царге, чисто для наглядности.

Я конечно это все не видел, в "моем мире" думалось пар чуть медленнее поднимается, а тут смотрю довольно активно, ну

Donatello пишет:

у пара скорость выше у жидкости меньше

alex5sh пишет:

Но если честно, я не понимаю, как ее можно отобрать в чистом виде из середины колонны.

Станет понятно если все процессы на паузу поставить и практически проверить, что невозможно! 

У меня вопрос (не совсем в тему), после спиртовой полки, начал отбирать покапельно, поймал ДО изика пару склянок по 50 мл, какой-то цветочный арамат. Ставил брагу по рецепту Вадима П, сахарная с подкормкой рожью. Что это? Можно ли как-то использовать или это "яд" и в топку?

al пишет:

И нет там: пар вверху, жидкость внизу, все постоянно перемешивается и разделяется.

Есть! При температуре ( абстрактно) например 82 градуса на середине колонны, пар 82 уже выше, а жидкость 82 уже ниже.. Я про это. И точка эта скорее всего не стационарна, хотя если говорим про концентрацию, то да она размазана по участку выше-ниже. Вот поставите вы трубочку откроете, что будет? Куча пара и немного капель..
В общем, практический опыт нужен.. Можно например эту точку с нужной температурой подогнать до градусника выдернуть и как то отобрать, криво конечно будет...

Хорошо хоть коровы не летают..

90 (2018-04-23 23:51:07 отредактировано )

Re: Температура отбора жирных кислот

Donatello пишет:

А вот тут поспорю..Иван писал, что нужно подобрать процесс брожения когда выделяется больше ! Ну или когда объем перегона больше, просто физически больше мелких фракций из-за объема

Donatello, тут надо понять, что хочется получить в итоге, и от этого плясать. Если именно выделить жирные кислоты в понимании ИН, это когда дистиллят уже мутнеет, и сверху хлопья плавают, то я не устану повторять, что я бы это сделал при перегоне браги на дистилляторе. Там никакой сивухи уже часа полтора как нет и в помине, она вся улетела вместе с эфирами, альдегидами, и этиловым спиртом. Остались только кислоты, совсем тяжелые эфиры, и вода. Нафига в эту историю приплетать колонну, я до конца не понимаю.
Я же, в свою очередь, залипаю на классический односолодовый (фетиш у меня), в котором эти фракции присутствуют в минимальном объеме. И мне хочется поиметь результат, близкий к классике, только с изначально разумным количеством сивухи, чтоб не покупать 225л бочку из-под бурбона, и не выдерживать ее в течение 15-ти лет в подвале дома с не очень предсказуемым результатом.

Donatello пишет:

какой-то цветочный арамат.

Эфиры, типа изоамилацетата (банан, груша), он же растворитель целлюлозы, по-моему. Использовать можно, но в разумных количествах.

Donatello пишет:

пар 82 уже выше, а жидкость 82 уже ниже..

Так и состав их изменился, и температура. Примесь (максимум концентрации), которая болтается на 82С, там и останется. Если 82С переместится по колонне, примесь уедет за температурой.

Donatello пишет:

Вот поставите вы трубочку откроете, что будет?

Если после трубочки сделать гидрозатвор, не будет пара. Если собирать именно жидкость (флегму)- то сам узел будет гидрозатвором.

Donatello пишет:

практический опыт нужен..

Не очень понятно, насколько. Аналогичный результат можно получить и через нормальный отбор, вопрос удобства, не более того.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

91

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov пишет:

В чистом- никак, в относительно концентрированном- можно. Разговор был про высшие спирты

Артем, это я понял. Имел ввиду как это реализовать практически, на наших колоннах?

92

Re: Температура отбора жирных кислот

alex5sh, берем СС, прогоняем его на РК, от голов, и до воды. Смотрим, при каких температурах в отборе какие запахи. Выбираем "нужный". Запускаем колонну по-новой, берем лазерный термометр, находим место с такой температурой в царге в нужный нам момент (когда хотим отбирать, после голов, чтоб не терять много спирта, или после половины АС, чтоб повысить концентрацию гадости). В этом месте сверлим отверстие, делаем трубочку, и кран.
Или можно просто флегму из-под колонны отбирать, только надо подгадать момент, чтоб в ней спирта было не много, но и изик сильно выше не улетел.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

93 (2018-04-24 01:11:12 отредактировано alex5sh)

Re: Температура отбора жирных кислот

Artem.SHitov, мне кажется, если делать гидрозатвор, то он не поможет, т.к. в царге есть хоть и не большое, но давление. А вот игольчатый кран - вариант получше. Если не зажимать отбор, то все фракции быстро  поползут по колонне. Сначала думал, что надо будет какой-то сборник флегмы городить, но потом понял, что ее итак давлением будет задувать в трубку.  Конечно интересно было бы посмотреть, если кто-нибудь решится это реализовать.

94

Re: Температура отбора жирных кислот

Извините за глупый вопрос:А в каком режиме брать жк?

Выпил воды- печень в шоке!

95

Re: Температура отбора жирных кислот

Гонялся за ЖК по технологии ИН. Что сказать..Муторно.. и очень вонюче. Пока дождешься снижения концентрации изиков - нанюхаешься ..
Да, стоят в закромах баночки - мутные, НО вонючие (в начале).. зреют.  И тут случилось. К окончанию ректификации отбор не уменьшал, мощности добавил с 2,75кВт до 3,5 кВт*(max). Изик отошел быстро (отбор около 1л/ч) , а за ним в меру приятная по запаху жидкость..
Вчера перепроверил . Результат подобный. Запах потоньше . Напоминает мед (не совсем мед , ближе по запаху не знаю)..изиком даже не пованивает. Прекратил отбор по запаху -когда  начал  менятся (а меняется он быстро) к менее ароматному и более ватному. И вот еще .. По АСП-3 70%..Удивлен .
Думаю рано остановился..
Кто-то пробовал так - не отжимая по капле , на полном ходу изиков проскакивать ?

96

Re: Температура отбора жирных кислот

Димчик пишет:

Гонялся за ЖК по технологии ИН.

По технологии ИН одна ТТ.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

97

Re: Температура отбора жирных кислот

Димчик пишет:

Кто-то пробовал так - не отжимая по капле , на полном ходу изиков проскакивать ?

ЖК размазывается с изиками, лучше половину изиков отобрать более-менее медленно, только потом разгонять..

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они. Персональные приватные консультации возможны только в случае пожертвования на развитие проекта. Все бесплатные консультации только в публичных темах.

98

Re: Температура отбора жирных кислот

Димчик, я изики бодро прогоняю, после того, как до "пика" вони дошел.

Димчик пишет:

Прекратил отбор по запаху -когда  начал  менятся (а меняется он быстро) к менее ароматному и более ватному

Еще на вкус имеет смысл обращать внимание.

Бк 28/350 (750)
Рк 28/850 (1600)
Бк 54/750

99

Re: Температура отбора жирных кислот

al пишет:

По технологии ИН одна ТТ.

Наверное ФЧ 1

Artem.SHitov пишет:

Еще на вкус имеет смысл обращать внимание.

Спасибо. Учту .
Хотя при ректификации я стараюсь не капли в рот..
Еще и крепость была 70 - щиплет.
Спасибо за ответы.
Я все-таки попробую еще разок (а может и больше) т.к. остлись вопросы ..

100

Re: Температура отбора жирных кислот

Димчик пишет:

Хотя при ректификации я стараюсь не капли в рот..

так никто и не предлагает во время ректификации. Имеется ввиду после ректификации когда продукт отобран в разные баночки и разбавлен не выше 40% на пробу.

РК- 40х1800 нерж ( 120, 60)