161

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Предел устанавливаю я, жестко конечно,  но пускай воду экономит :)

162

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

vcherkun ©:

Теряет температуру? Думаю, да.

Теряет.

vcherkun ©:

Я так понимаю колонна работает на пределе.

Я колонну не разгоняю. Мне так нравится. Объемы малые, поэтому гоню тихонько.

163 (2015-07-09 08:35:55 отредактировано sklis_s)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Ivanov & Co ©:

думал супер качество получется

Привет всем. У меня всегда трубка возврата полностью заполнена флегмой, считаю, что все равно спирт чище получается, так как ФЧ при этом больше. Никогда еще не чувствовал какого то левого запаха у спирта даже через месяц-два, тем более помутнения. Всегда как слеза.

164

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

sklis_s ©:

У меня всегда трубка возврата полностью заполнена флегмой

Пробовал аналогично работать на колонне в предзахлебном состоянии. Спирт естественно получается как слеза, но вот при разбавлении до 40% немного теряет прозрачность. Особо не заметно, но если поставить радом две одинаковых тары одна со спиртом другая - спирт с водой, то разница очевидна.... :) Уж не знаю, то ли конструкция у меня такая, то ли руки не под колонну заточены. :)
Трубка на возврат у меня шестерка, заполнена примерно на 1/2 иногда даже меньше. Тело гоню на 1,3 кВт примерно. но у меня угол приличный наклона трубки возврата, может поэтому все стикает бысть и она не успевает заполняться флегмой. Если начинаю наваливать мощности еще, то начинаются "качели" получается так, что часть пара и флегмы прорывается в дефлегматор через трубку возврата... Как показала практика, качество продукта (в моем случае) от этого страдает... :(
Добавлено: 09-07-2015 13:31:13

Еще последний раз с такой делемой сталкнулся!
Перегонял большой объем СС. Начал ни как обычно утром, чтобы к ночи закончить, а по объективным причинам ближе к обеду. Так вот. Отобрал головы. Начал тело собирать, (всегда делю весь погон по 0,5-0,7 л) все роде бы нормально,  продукт на запах устраивает, при разбавлении тоже гуд. Но в ночьную смену решил не дежурить, подумал завтра с работы прийду и догоню, там осталось то примерно 3 литра на выход тела. Так и сделал, заглушил и пошел спать.
На следующий день после работы запускаю колонну, все как положено прогреваю, вывожу на режим так сказать, открываю отбор и недоумеваю.... Судя по запаху, снова пошли головы!!! Честно говоря не ожитал такой аферы от колонны, есчтественно поставил другую емкость и примерно еще грамм 250 отобрал спирта с нотками голов... Попробовал разбавить водой - немного теряет прозрачность. Вот такакя катовасия вышла... Причем тот спирт что был получен перед вечерней остановкой никаких посторонних запахов не имеет, при разбавлении не мутнеет.
Вот потому и задумался в предыдещем посте на счет качества отбора голов из СС.....
Кто имел аналогичный опыт, поделитель соображениями по этому поводу. :)

"Ты должен сам стать теми изменениями, которые хочешь видеть в мире" Махатма Ганди

165

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Mihalich ©:

то разница очевидна

Нет у меня такого.

Mihalich ©:

угол приличный наклона трубки возврата

1-1,5 см у меня перепад.

Mihalich ©:

начинаются "качели"

Что за качели? По температуре, или уровень флегмы в гидроуровне скачет?

У меня на 2-х колоннах разные трубки возврата, 6 и 8 мм, разницы нет ни какой.
Добавлено: 2015-07-09 12:36:45

Mihalich ©:

Судя по запаху, снова пошли головы!!!

Так и должно быть. Почитайте на форуме, про это говорили уже. Если процесс по каким либо причинам был прерван, то снова отбираются головы.

166 (2015-07-09 09:40:30 отредактировано Ivanov & Co)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

sklis_s ©:

всегда трубка возврата полностью заполнена флегмой,

Здравия всем. Предзахлеб, в моем случаи, это когда уровень заполнен больше  половины. Естественно и у меня  возврат бывает заполнен полностью. Я описывал свой первый погон на РК, естественно опыт был нулевой, хотелось попробовать разные режимы.

Mihalich ©:

при разбавлении до 40% немного теряет прозрачность.

Про помутнения уже разбирались, была аналогичная ситуация именно в первый раз, появлялось оно при 45% спиртуозности, в дальнейшем, после месяца выдержки оно(помутнение) практически совсем пропало. Николаич говорил,  что маслов хапнул с высокой долей вероятности. Оставлено  чуток из этой партии, все хочу на анализ сдать, что же там мутнело.

167

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Mihalich ©:

часть пара и флегмы прорывается в дефлегматор через трубку возврата

Там мизер, если и прорывается, пар (да и хоть что) всегда пойдет по наименьшему сопротивлению, а у вас царга 35 мм диаметром (или больше, не знаю), а ТВ всего 6 мм. Да и пока не наполниться стакан, из ТВ ничего не потечет.

168

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Mihalich ©:

Судя по запаху, снова пошли головы!!!

Согласен полностью с Сергеем, факт известный, обсасывали не однократно.

169

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

sklis_s ©:

1-1,5 см у меня перепад.

У меня 3 - 3,5 см перепад высот.

sklis_s ©:

Что за качели?

Флегма по уровню начинает "скакать" то преполнение идет отстоиника, то резкий сброс в насадочную часть колонны. (Предзахлеб в общем, если правильно понимаю это состояние :) )

sklis_s ©:

Так и должно быть. Почитайте на форуме, про это говорили уже. Если процесс по каким либо причинам был прерван, то снова отбираются головы.

Извиняюсь, видимо проморгал, когда это обсуждали :( не всегда хватает времени все читать по форуму...
Но все-таки, у меня некоторое противоречие в голове возникает... ведь мы же при первом запуске по идеи должны все головы отобрать, а уж потом по логике вещей тело идет :) Или так и получается, что остается малый объем голов, которы мы зажимаем охлаждением и он в таком объеме уже не может проравться на выход в отбор когда идет непрерывный процесс без останова?
Добавлено: 09-07-2015 13:49:32

Ivanov & Co ©:

Согласен полностью с Сергеем, факт известный, обсасывали не однократно.

Понял, отстал! :)

"Ты должен сам стать теми изменениями, которые хочешь видеть в мире" Махатма Ганди

170

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Mihalich ©:

некоторое противоречие в голове

При нагреве СС образуются новые хим соединения. Поэтому и нужно отбирать снова головы. Сколько раз процесс прервется, столько раз все заново, но в пересчете на остаточный объем СС.
Добавлено: 2015-07-09 13:07:10

Mihalich ©:

зажимаем охлаждением

Это только в БК, в РК краном отбора.

171

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Ivanov & Co ©:

Все хочу наити тот Предел, на котором спиртуозность будет  около 95%,  но и не завышать отбор .Сложно найти золотую середину, пока  не нашел.

Насадки уменьшить... отбор чуть завысить... и все..

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

172

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Иван ©:

и все..

Николаич, спасибо за подсказку. В голове ясность есть, но не хватает количества погонов, прикольно же самому  до всего дойти, даже если через грабли.. :)

173

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Mihalich ©:

Флегма по уровню начинает "скакать" то преполнение идет отстоиника, то резкий сброс в насадочную часть колонны. (Предзахлеб в общем, если правильно понимаю это состояние  )

Это называется "пробка"... где-то в насадке есть нехилый затык.. хотя и не полный.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

174

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Вадим П ©:

... почему у меня длина дефлегматора 14см?
Поясняю:
Внешний диаметр вертикальной трубы у меня 22мм, максимальная подводимая мощность 1,3кВт (выше я написал). Для дефа нужно утилизировать 0,75 подводимой мощности.
Следовательно 1,3кВт*0,75=0,975кВт, считаем 1,0кВт для упрощения.
Значит нам нужно обеспечить площадь охлаждения примерно 100см квадратных.

Вадим, т.е. вы исходите из наибольшей мощности конфорки, а не от реальной потребляемой мощности вашего аппарата.
Имея примерно такой же как у вас аппарат, я никогда с работающим дефлегматором не выходил на мощность более половины включенной газовой конфорки (0,65 кВт).
Похоже, ваш дефлегматор сделан с очень большим запасом.
Или при работающем дефлегматоре вы включаете конфорку на полную?

175 (2015-07-15 17:09:13 отредактировано Вадим П)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Архипов ©:

я никогда с работающим дефлегматором не выходил на мощность более половины включенной газовой конфорки (0,65 кВт).

У меня всё аналогично. Гоню я примерно на половине нагрева (на глаз).
А расчёт всегда ведётся по максимальной подводимой мощности. Т.е. дефлегматор, по расчёту, в моём случае должен утилизировать 75% или 3/4 максимального нагрева, иначе должен утилизировать 1кВт.
Если он рассчитан на 1кВт, то уж с 500 или 700 подводимыми ваттами мощности справится легко.

Всего доброго!

176

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Скажите пожалуйста, при перегонке СС через БК тело тоже надо отбирать покапельно или допускается тоненькой струйкой? (если позволяет производительность аппарата и температура пара находится в пределах 78-79 градусов)

Учись делать хорошо, плохо всегда получится.
доп. оборудование: рефрактометр, PH-метр
БК "Абы-как"
РК "Абы-как"

177

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

devil-arz ©:

Скажите пожалуйста, при перегонке СС через БК тело тоже надо отбирать покапельно или допускается тоненькой струйкой? (если позволяет производительность аппарата и температура пара находится в пределах 78-79 градусов)

Покапельно, одна или максимум две капли в секунду, отбираются головы. А тело, если позволяет производительность может идти и струйкой. У меня невысокая БК небольшого диаметра (читаем производительности). Так вот, скрость отбора тела на ней 600, ну может 700мл в час. Если колонна высокая. да диаметр не 20мм, как у меня, а скажем 50мм, всё будет по-другому.
Ты говоришь про температуру пара. Встречный вопрос - где, в смысле, в каком месте? Без фото или чертежа конструкции трудно что-либо сказать.

Всего доброго!

178

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

Вадим П ©:

где, в смысле, в каком месте?

контроль температуры пара (спирт содержащего) контролирую электронным термометром после дефлегматора, как раз перед основным холодильником.
а у меня получалось покапельно отобрать 3200 мл за 9 часов, это конечно муки ещё те...
фотку можно сюда добавить? хотя смысла особого не вижу. температуру показывал 78,8 градусов, а потом носил его на работу в лабораторию температурных измерений и там на нём была погрешность 0,5-0.6 градусов в большую сторону, получается что пар я контролировал при температуре 78,2 градуса. при увеличении скорости погона (пищевого спирта)не надо переходить температуру в 79 градусов?

Учись делать хорошо, плохо всегда получится.
доп. оборудование: рефрактометр, PH-метр
БК "Абы-как"
РК "Абы-как"

179 (2015-10-06 23:44:20 отредактировано al)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

devil-arz ©:

у меня получалось покапельно отобрать 3200 мл за 9 часов, это конечно муки ещё те..

Вы рассчитываете, что Вам сейчас скажут ОЙ КАК МНОГО или ОЙ КАК МАЛО...
1. Для того, чтобы понимать друг друга необходимо понимать на чем Вы работаете. написал в вопросах новичков.
2. Для того чтобы понимать друга друга необходимо понимать с чем Вы работаете и как. Какое вещество залито для перегонки, какое % содержание спирта и т.д.
3. Если это мука, то занятие с колонной Вам не по душе. Быстро только СС гонится, и то не всегда. Мы никуда не торопимся. У меня отбор голов происходит со скорость 100-120 мл в час и может занимать 10-12 часов. Потом отбирается тело часов 6-7. И никаких мук)))

PS И почему Вы решили, что у Вас пищевой спирт? Вы получаете дистиллят, кстати надеюсь по моей невнимательности, не помню с каким содержанием АС.

PSS А это Работа с бражной колонной читали?

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

180 (2015-10-06 23:53:48 отредактировано Вадим П)

Re: Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост

devil-arz ©:

контроль температуры пара (спирт содержащего) контролирую электронным термометром после дефлегматора, как раз перед основным холодильником.

Значит так, слушайте ОЧЕНЬ внимательно.
Этот термометр у Вас показывает температуру в точке отбора. Оставьте его пока что.
Второй, основной термометр, нужно установить на царгу в 20-25см от куба ДО дефлегматора. Один раз подобрать его по высоте. чтобы не попасть в точку "перегиба". когда температура будет скакать туда-сюда.
При каком-то нагреве и охлаждении, уже после отбора голов, естественно, на этом термометре наступит эдакое равновесное состояние, когда температура остановится на каком-то значении. Например, 75,5 градуса. Она, эта температура, не будет изменяться в течении всего перегона тела. Т.е. час или два. в зависимости от объёма перегоняемого материала.
Потом эта температура начнёт потихоньку увеличиваться. К ПРИМЕРУ, 75,6, 75,7, 75,8  градуса. Т.е. вы видите стойкую тенденцию к увеличению.
Внимание. теперь смотрим на Ваш термометр после дефа. Пока что на нём показания не изменяются. КАК ТОЛЬКО температура на нём увеличится на 0,1 градуса, останавливаем отбор тела. НО, при этом запоминаем, на сколько изменилась температура на термометре в 20-25см от куба. Например, она изменилась на 0,5 градуса. Отнимает от этого значения 0,1 и ЗАПИСЫВАЕМ ЭТУ ДЕЛЬТУ В ПАСПОРТ ВАШЕГО АППАРАТА. 0,4 градуса - это и есть дельта отбора тела. Всё, больше верхний термометр Вам не нужен, можете его снять.
Косвенно можно оринтироваться на показания кубового (по пару). Изики идут после 95 градусов в кубе.
Как правило, конец отбора тела, будет соответствовать этой температуре.
А в следующий раз отслеживаете только свою дельту 0,4 градуса. В зависимости от конкретного нагрева и охлаждения, точка равновесия может стать другой. например 76,0 градуса.
НО, несмотря на это, ДЕЛЬТА НЕ ИЗМЕНЯЕТСЯ. Просто отбор тела Вы производите уже в диапазоне 76,0-76,4 градуса.
Как видите, всё элементарно.

Всего доброго!