501 (2020-03-16 12:34:10 отредактировано Alex bcn)

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

Ваша аналогия порядка выхода компонентов из хроматографической колонки и из самогонного оборудования неверна. А именно - в хроматографической колонке порядок выхода компонентов неизменный, а из самогонного оборудования - зависит от многих факторов и меняется,

Человек, какой нах прямоточник?! Мы получаем напитки на колонне. К чему это сравнение?! И не уходи от вопроса про Крымчака!
Тебя разбанили, но видимо, ты назад хочешь....?

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

502 (2020-03-16 12:35:16 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist,

Иван ©:

Так может начнем с применяемой методики? Слушаю подробно, точнее жду детального описания применяемой методики по которой делался анализ для Крымчака.

Alex bcn ©:

Тебя разбанили, но видимо, ты назад хочешь....?

Его пока никто не банил... по крайней мере я точно  *YES*

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

503

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

Его пока никто не банил... по крайней мере я точно 

Так мысленно я имю ввиду :D  Но просит человек, прям умоляет! Смотри сколько пунктов он нарушил *NO*

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

504

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Alex bcn ©:

Человек, какой нах прямоточник?! Мы получаем напитки на колонне. К чему это сравнение?!

Коллега, это сравнение не я сделал. Я не предлагал сравнивать порядок выхода метанола из колонны и из хроматографической колонки, и я Вас полностью поддерживаю, что сравнивать неправильно.
Ещё раз поясню, для чего я упомянул о том, что метанол хвостовая примесь. Я сделал предположение, откуда в сахарном продукте мог взяться настолько высокий метанол - при перегонке из предыдущей браги (зерновой) в барде остался неотогнанный спирт и метанол, не знаю в каком количестве (не могу этого знать). И добавился к следующей браге, которая была поставлена на барде.

Alex bcn ©:

Смотри сколько пунктов он нарушил

Alex bcn, о каких нарушениях с моей стороны Вы говорите? Или это не обо мне Вы говорите?

505

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist,

Иван ©:

Так может начнем с применяемой методики? Слушаю подробно, точнее жду детального описания применяемой методики по которой делался анализ для Крымчака.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

506

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван, с вопросом метанола разобрались?

507

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

с вопросом метанола разобрались?

У меня не было вопросов по метанолу. Так и будет продолжаться дальше или уже увидим конкретные ответы?

Повторюсь по вопросам:
Образорвание (где, когда, какое)
Статус в соответствие с образованием (занимаемый в лаборатории)
Методика исследования напитков которые предоставлены Крымчаком

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

508 (2020-03-16 13:26:23 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

Образорвание (где, когда, какое)
Статус в соответствие с образованием (занимаемый в лаборатории)

Иван, извините, на эти вопросы отвечать не буду. Многие люди знают, какое у меня образование и чем я занимаюсь, но публиковать персональные данные на форуме я не собираюсь. У меня нет задачи здесь себя рекламировать или предлагать какие-либо свои услуги.

Иван ©:

Методика

Это пожалуйста, скопирую свой метод из прибора (хроматограф Кристалл 5000.1):
===========================
Режим прибора
[ МЕТОДИКА ]                                     
Продолжительность анализа: 00:24:00               
Колонка,      °С: 81.00                           
  Температура, °С  Длительность   Скорость, °С/мин
            81.00      00:08:20              30.00
           140.00                                 
Испаритель 1, °С: 170.00                         
Детектор 1,   °С: 220.00                         
Скорость газа-1 (Азот),  см/с: 18.00             
Расход газа-2 (Азот),  мл/мин: 35.20             
   Расход, мл/мин  Длительность  Скорость, мл/мин2
            35.20      00:00:10               0.00
             8.00                                 
Расход газа-3 (Азот),  мл/мин: 15.00             
Расход газа-5 (Водород),  мл/мин: 15.00           
Расход газа-6 (Воздух),  мл/мин: 150.00           
[ КОНФИГУРАЦИЯ ]                                 
Длина колонки 1, м   : 60.00                     
Диаметр колонки 1, мм: 0.32                       
==============================

Chromatographist ©:

Продолжительность анализа: 00:24:00 

Здесь уточнение - для расширенного анализа продолжительность 40 минут.

509

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

Это пожалуйста, скопирую свой метод из прибора (хроматограф Кристалл 5000.1):

Это не методика, а программа.

Chromatographist ©:

Расход газа-5 (Водород),  мл/мин: 15.00   

Если учитывать классическую методику определения основных примесей в спирте, то расход водорода в два раза меньше чем по ГОСТ

Chromatographist ©:

Расход газа-3 (Азот),  мл/мин: 15.00   

Если учитывать классическую методику... да-да по тому самому ГОСТ который вам должен быть известен, то у вас занижение расхода почти в три раза.

Но это все на самом деле мелочи и моменты, если забить на ГОСТ... хотя, объективно - это даже рядом с объективными данными не стоит.  Интересна реальная методика которая начинается с градуировки хроматографа. Почему именно конкретный список.  И самое интересное, как так получается... возьмем три последние примеси в списке и прикинем из полученной информации... Почему три последние примеси стоят в таком порядке?



А также, исходя из полученных от вас данных интересно, как вы смогли произвести сразу два анализа друг за другом с таким коротким временным разрывом?  Время в отчетах...

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

510 (2020-03-16 14:25:45 отредактировано Alex bcn)

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

Alex bcn, о каких нарушениях с моей стороны Вы говорите?

Чтобы не анализировать каждый пост, достаточно будет этого раздела Соглашения: возможные причины блокировки: пункты: 1; 3; 5 для блокировки. Но, поскольку администратор форума всегда даёт шанс любому человеку понять свои ошибки и сделать выводы, то руководясь пунктом 2.2 общего раздела Соглашения, мы ещё общаемся.

Chromatographist ©:

Или это не обо мне Вы говорите?

Вот честно..... ты счетаешь, что вокруг тебя одни идиоты?

Пиво — интеллектуальный напиток. Какая досада, что его пьет так много идиотов.

511

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

Если учитывать классическую методику определения основных примесей в спирте, то расход водорода в два раза меньше чем по ГОСТ

ГОСТ рекомендует 1,8 дм3/час, это 30 мл/мин. Это один из вариантов режима, самый простой - термостатический. Ниже рекомендованного режима есть положение - допускаются другие условия хроматографирования, в том числе с программированием температуры, позволяющие разделить компоненты. У меня программа с ростом температуры и двумя изотермами.
Я раньше работал с другим расходом водорода, но постепенно перешел к 15 мл/мин, это даёт наименьший фон и соответственно выше чувствительность, я могу видеть меньшие пики. Метод я совершенствую с 2004 года.

Иван ©:

А также, исходя из полученных от вас данных интересно, как вы смогли произвести сразу два анализа друг за другом с таким коротким временным разрывом?  Время в отчетах...

Да, подряд - вышел этиллаурат, закончил анализ, 3-5 минут выход на режим - и следующий. Время в отчётах корректное.

512

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

У меня программа с ростом температуры и двумя изотермами.

Chromatographist ©:

Да, подряд - вышел этиллаурат, закончил анализ, 3-5 минут выход на режим - и следующий. Время в отчётах корректное.

Собственно и достаточно для понимания..

Итак. Вы человек который добрался до какого-то хроматографа или даже просто тупо до неработающего оборудования с работающей программой для отчетов.  У вас нет никакого специального образования для работы с подбным аналитическим (пускай даже и с рабочим) оборудованием и вы не в курсе правил эксплуатации, градуировки и обслуживания этого оборудования.  Возможно у вас просто есть доступ к некоему оборудованию на котором вы решили немного заработать.  Правильно?   И что там с ответом по последним трем примесям?  Яж задал конкретный вопрос.

Иван ©:

Почему три последние примеси стоят в таком порядке?

  • hr.jpg
    size: 104.7Кб type: jpg
У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

513

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

Но это все на самом деле мелочи и моменты, если забить на ГОСТ... хотя, объективно - это даже рядом с объективными данными не стоит.

Какими объективными данными? ГОСТ предусматривает, что компоненты разделены, при каком режиме ты этого добился - никого не интересует. Добиться отделения изопропилового спирта от этанола, например, далеко не у всех получается, надо подбирать деление потока и температуру в том месте, где выходит изопропиловый. Выше деление потока - съедаются пики, ниже деление потока - изопропиловый съедается этанолом.

514

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

Какими объективными данными? ГОСТ предусматривает, что компоненты разделены, при каком режиме ты этого добился - никого не интересует.

У госта есть конкретная методика, неужели так трудно было ознакомиться?  Да и вопрос выше уже два раз был... че там за ебола с примесями и калибровкой?  Че за фаршмак такой конкретный?  И как можно провести анализ двух разных жидкостей с такой скоростью без последующей калибровки?  Это просто бред полнейший...

Щас если начнется шоу в стиле "бахтияр" будет бан дабы тему не зафлуживать...  Один спер в  больнице старый списанный аппарат для электрофореза и начал высекать им искры, представив это публике как некое новое изобретение... второй похоже тоже добрался до какого-то списанного оборудования.....

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

515

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

И что там с ответом по последним трем примесям?  Яж задал конкретный вопрос.

Иван, смущает, что уксусная выходит после этилкаприлата? Или что?

Иван ©:

Итак. Вы человек который добрался до какого-то хроматографа или даже просто тупо до неработающего оборудования с работающей программой для отчетов.  У вас нет никакого специального образования для работы с подбным аналитическим (пускай даже и с рабочим) оборудованием и вы не в курсе правил эксплуатации, градуировки и обслуживания этого оборудования.

Иван, пытаетесь от обсуждения вопросов хроматографии перейти на обсуждение личностей? Зачем это Вам? Мне это точно не нужно.
По хроматографии могу объяснить, если что непонятно, думаю, и многим будет интересно.

516

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

пытаетесь от обсуждения вопросов хроматографии перейти на обсуждение личностей? Зачем это Вам? Мне это точно не нужно.

Я пытаюсь понять насколько можно считать объективной предоставленный вами отчетик... это весьма серьезное дело и порой даже наказуемое в случае обмана даже невольного (законы РФ покурите)

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

517

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

И как можно провести анализ двух разных жидкостей с такой скоростью без последующей калибровки?

У меня не калибровка, у меня градуировка, она одна на все спиртосодержащие жидкости. Я не делаю градуировки под каждый образец, да и никто так не делает - одну градуировку под медовуху, а другую под чачу.

518

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

По хроматографии могу объяснить, если что непонятно, думаю, и многим будет интересно.

Если это рассуждения в стиле хэдэ - я тоже могу в двух словах объяснить.  Я почитал вашу писанину, не поленился...

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

519 (2020-03-16 15:27:40 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

это весьма серьезное дело и порой даже наказуемое в случае обмана даже невольного

Как говорил Остап Бендер - "Но-но, законы я чту!"  :D

Иван ©:

Если это рассуждения в стиле хэдэ - я тоже могу в двух словах объяснить.  Я почитал вашу писанину, не поленился...

Есть возражения по сути? Почему писанина? Ничего не выдумываю, максимум - предполагаю. Я в алкогольной отрасли с 2002 года, насмотрелся всякого, и как участник.

520 (2020-03-16 15:29:35 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

У меня не калибровка, у меня градуировка, она одна на все спиртосодержащие жидкости. Я не делаю градуировки под каждый образец, да и никто так не делает - одну градуировку под медовуху, а другую под чачу.

Да ладно?  Есть точные методики для анализа спирта сырца, спирта из пищевого сырья, коньяка и  т.д..  А вы не знали?  И проще всего найти в моем тексте ошибку, чтобы увести разговор в другое русло... отлично.  Так что по трем примесям последним? Почему так? Выж с 2004 года в теме....

Chromatographist ©:

Я в алкогольной отрасли с 2002 года, насмотрелся всякого, и как участник.

Нда.. это заметно, весьма даже..

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

521 (2020-03-16 15:32:53 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

второй похоже тоже добрался до какого-то списанного оборудования...

Прибор мой выпущен в 2003 году, но работает хорошо, его обслуживали грамотные люди, с высшим образованием. Ну хоть не считаете, что я в пэйнте хроматограммы рисую  :lol:

Иван ©:

Так что по трем примесям последним?

Иван, ещё раз - я не понял вопроса, повторите его, пожалуйста. Порядок выхода компонентов в сравнении с температурами кипения? Или что?

522

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

ещё раз - я не понял вопроса, повторите его, пожалуйста. Порядок выхода компонентов в сравнении с температурами кипения? Или что?

Уксус так какого ляда делает?

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

523

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

Уксус так какого ляда делает?

Там, на 18-й минуте выходит уксусная кислота. У меня в градуировке есть и другие кислоты - масляная, изомасляная, валериановая, изовалериановая.

524 (2020-03-16 15:40:30 отредактировано )

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Chromatographist ©:

Там, на 18-й минуте выходит уксусная кислота. У меня в градуировке есть и другие кислоты - масляная, изомасляная, валериановая, изовалериановая.

Где и в какой методике описан способ детектирования уксусной кислоты в спиртных напитках?

Иван ©:

И как можно провести анализ двух разных жидкостей с такой скоростью без последующей калибровки?  Это просто бред полнейший...

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.

525

Re: Химические анализы дистиллятов, спирта и других напитков

Иван ©:

Где и в какой методике описан способ детектирования уксусной кислоты в спиртных напитках?

Я делаю расширенный анализ, это не в рамках ГОСТа, так же, как и энантовых эфиров в ГОСТе нет.
Размечаю и нераспознанные пики, это бывает полезная информация.
Практические потребности винокуров узнать содержание кислот и энантовых эфиров в своих дистиллятах - это то, ради чего в моей градуировке кислоты. У коллеги Крымчака была только уксусная, но попадаются и масляная, изомасляная. Они выходят попозже, вперемешку с энантовыми эфирами.
А детектор у меня один - ПИД (пламенно-ионизационный).