181

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

На вчерашней ректификации заметил, что в момент роста температуры в конце разгона, стакан отбора начинает наполняться флегмой уже при температуре около 60*С по верхнему датчику. Появилась мысль, держать в этот момент кран отбора открытым, некоторое время вначале, чтобы слить 50-100 мл "ацетона" и не отправлять его на возврат в царгу. Есть смысл?

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

182 (2017-04-16 09:36:58 отредактировано al)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Фортуна, Николай при разгоне нет разделения, режим работы обычного дистиллятора. Это самое легкое, но не разделенное на составляющие, вылетает. Примерно тоже, что и первичной дистилляции браги. Первые 50 мл первых вонючек я выкидываю при перегоне браги. Только из браги проще, т.к. процент спирта меньше, отделяется легче.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

183

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

al ©:

Первые 50 мл первых вонючек я выкидываю при перегоне браги. Только из браги проще, т.к. процент спирта меньше, отделяется легче.

Тоже так! Только 20-30мл, но у меня и объёмы перегонки меньше.  *OK*
Правда Иван писАл, что для колонны в этом нет необходимости, разделит, но... очень уж отвратные эти первые вонючки...  *YES*

184

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

al, Саша, понятно, что при разгоне нет разделения. Просто я при перегонке браги первые 50 мл не откидываю. Вот и решил на колонне смысл в откидывании поискать. При 60*С всё равно в стакане отбора спирта нет, он ещё не долетел. Но что-то ведь в стакане концентрируется? Что это за фракция-флегма при 60*С ???

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

185

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Фортуна ©:

Что это за фракция-флегма при 60*С ?

Метанол, ацетат, немного всяких эфиров и конечно этанол.  Многокомпонентная смесь.
Если еще короче - ЭАФ

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

186

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Иван, Понял. Значит всё-таки этанола там с гулькин нос. Мы его больше при отборе голов отбираем. А вот остальная гадость, похоже сконцентрирована неплохо. Значит есть смысл просто слить 50-100 мл при 60*С, а потом нормально по капле голов 5% отобрать....

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

187

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Фортуна, этанол там тоже есть, просто температура кипения смещается из-за примесей с низкой точкой кипения.  А вот сливать или не сливать... это дело личное, теоретически должно ускорить процесс отбора голов, так как часть примесей будет сразу выведена из процесса.  Я так не делал, не могу ответить достоверно.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

188

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Иван ©:

часть примесей будет сразу выведена из процесса.

я как раз об этом. Попробую так сделать следующий погон. Только вот сравнить качество не получиться, жаль. Нет и не будет хроматограмм. А ртом и носом я разницу не  учую.

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

189

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Вчера при дистилляции первые капли из прямоточника появились при температуре пара в верхней точке дистиллятора 54*С. Капало очень медленно, газ я не добавлял, отбирал до температуры 77*С. Набралось 15 мл. Запах - растворитель и кислота. Вылил в раковину.

Информация опубликованная этим автором может ввести в заблуждение.

190

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

На РК еще есть разница, как "разогреть" колонну. Если куб закипел, а мощу не уменьшать, пока до стакана флегма не доберется, то температуру на верхнем градуснике ближе к 80С закидывает во время стабилизации, и до стакана долетает все сразу, и головы, и спирт, и изик. А если в момент закипания мощность снизить, то холодная насадка как-то "усмиряет пыл", и температура растет постепенно. При таком раскладе есть смысл слить первые капли, как мне кажется.

Musha ring dum a doo dum a da
There's whiskey in the jar

191

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Печкин ©:

Вчера при дистилляции первые капли из прямоточника появились при температуре пара в верхней точке дистиллятора 54*С. Капало очень медленно, газ я не добавлял, отбирал до температуры 77*С. Набралось 15 мл. Запах - растворитель и кислота.

Ацетон, ацетальдегид + немного других эфиров...   вполне нормальное явление. 

Фортуна ©:

Только вот сравнить качество не получиться, жаль. Нет и не будет хроматограмм. А ртом и носом я разницу не  учую.

Агрессивные головы в дистилляте так-то можно определить и в домашних условиях... конкретно что они есть, но не концентрацию. При малой (безопасной) концентрации реакция будет очень вялой.
https://www.youtube.com/watch?v=Nipbnb1YaAI

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

192

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Иван ©:

в домашних условиях

Иван, из меня химик, как из моей покойной бабки футболист. Все мои познания в химии на уровне составления проявителя, фиксажа и отбеливателя для чёрно-белой и цветной фотопечати и проявки фотоплёнки. По готовому рецепту. Да и то уже не помню, 15 лет прошло...
Но мне думается, что скажем в 3-4 литрах спирта если и будут головы, то их концентрация будет настолько мала, что данный способ просто их не покажет. Могу ошибаться, конечно...

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

193

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Фортуна, если альдегиды есть, реакция неизбежна.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

194

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Приветствую всех! При очередном запуске РК решил в конце отбора тела поприжать отбор! Расчётные величины: СС 28 литров 41% = 11,48 , головы 10% + 5% = 1,722, хвосты 5% = 0,574 в остатке получаем тело равное 9.1 литр!
Отобрал головы. Отобрал тела литров 8,5 и потом поприжал отбор! Вышел на расчётную величину отбора тела 9,1 литр и приготовился отбирать хвосты!!! Но каково же было моё удивление когда я ещё отобрал 0,5 литра этила, и лишь потом температура пошла вверх и пошли хвосты!!! Причём набралось не 0,574 хвостов, а какие то 120 мл вонючей гадости!!! Пришёл к такому решению для себя: надо в конце отбора тела поприжимать отбор, а хвосты вообще не отбирать и оставлять в кубе! Как только температура пошла ваерх выключать нагрев и всю гадость, которая остаётся в кубе выливать в канализацию!

Один из секретов долголетия моего дедушки: " Надо знать, что пьёшь..."
С уважением, Виталий!

195

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

VDVKaluga, СС из какого сырья? Если сахар - то 10% + 5% на головы - много. 5-6% достаточно, затем тело.

VDVKaluga ©:

ещё отобрал 0,5 литра этила

У меня тоже так бывало. Уже расчётное количество взял, а он всё идёт и идёт. Грамм на 250-300 больше выходит. Причина мне пока не ясна. Хожу вокруг с заклинанием "Горшочек не вари"

VDVKaluga ©:

хвосты вообще не отбирать и оставлять в кубе

Это правильно.

РК из фитингов 1.1\4" в теме Бражная колонна без сварки

196 (2017-04-22 10:40:14 отредактировано VDVKaluga)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Сахарная брага! Неужели 5-6 % достаточно голов?

Один из секретов долголетия моего дедушки: " Надо знать, что пьёшь..."
С уважением, Виталий!

197 (2017-04-22 11:00:51 отредактировано )

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Фортуна,

Грамм на 250-300 больше выходит. Причина мне пока не ясна.

Чудес не бывает, погрешность при измерении спиртуозности, как до, так и после.

VDVKaluga ©:

Сахарная брага! Неужели 5-6 % достаточно голов?

На нюх не отличаете головы от тела?

198 (2017-04-22 11:05:25 отредактировано valerij.taktajkin)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

VDVKaluga ©:

Как только температура пошла ваерх выключать нагрев и всю гадость, которая остаётся в кубе выливать в канализацию!

   У меня на сахарной, как температура в кубе доходит до 90-91, дальше ловить нечего, может ещё  час добирать предхвост с небольшой горечью 1-1,5 литра, при достижении этой температуры выключаю, и сливаю в помойку-на огород, рядом с ямой слива, в прошлом году помидоры очень долго плодоносили и кусты долго были зелёными, хотя остальные уже засохли.

199

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

valerij.taktajkin ©:

У меня на сахарной, как температура в кубе доходит до 90-91, дальше ловить нечего,

Смотрите третью картинку.
Универсальная РК + Дистиллятор
Причем это насадка , значит в кубе уже около 100*С.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

200

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

На нюх я отличаю... но для подстраховки беру 10%+5% ведь многие яды на нюх не определишь...думаю, если использовать метод старт-стопа и настроить электронный клапан отбоа на 98-99  градусов , то можно практически весь этил выжать... при этом хвосты не проскочат!

Один из секретов долголетия моего дедушки: " Надо знать, что пьёшь..."
С уважением, Виталий!