321

Re: Стабильная ректификационная колонна

Наилучший вариант, это когда в дефе уровень флегмы- постоянный. ЕСли относительно какого то постоянного количества уровень флегмы в течении определенного времени равномерно растет- то это к ЗАХЛЕБУ (либо мощность повысилась - нестабильное напряжение в эл. сети,либо не стабильное давление в газопроводе, либо изменение атм давления)
Если же происходит обратный процесс (равномерное постоянное уменьшение флегмы за определенный промежуток времени) то скорее всего это говорит об чрезмерно-открытом кране отбора спирта, что подразумевает уменьшение флегмового числа-и как следствие-попадание в отбор части хвостовых фракций

322

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

Я правильно понял, что если уровень флегмы в дЕФЛЕГМАТОРЕ начал расти, это уже ненормальная ситуация?

Да

Pupkof ©:

То есть сам факт роста уровня флегмы уже можно считать захлебом, а не выброс флегмы из ДEФа?

Если в дефлегматоре начнет скапливаться флегма, до выброса один шаг... Ничего там не должно скапливаться, для флегмы есть царга и узел отбора.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

323

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

(нагрев минимальный, деф пустой, со спирали охлаждения стекают крупные капли флегмы и не задерживаясь в дэфе уходят в обратку в колонну)

Я не понял, как это? А зажим в узле отбора открыт или закрыт? Если приоткрыт, то часть в отбор. Если закрыт, то возврат в колонну. Значит отбор все же был, Вы даже скорость указали и пробы брали.

Pupkof ©:

Когда деф был заполнен на четверть-на треть, АСП-3 в пробирке на выходе показывал 95-96%.

А подводимый пар как до дефлегматора пробивался? И какой при этом был возврат флегмы? У Вас на возврате трубка медная и не видно возврат есть или нет. Если Вы подтапливали дефлегматор, значит увеличивали мощность нагрева, следовательно увеличивали скорость поднимающегося пара, учитывая, что труба царги 21 мм.
Как у Вас пар с флегмой взаимодействовал на уровне дефлегматора, мне не все понятно, но скорее всего возврата флегмы стало меньше, разделение стало хуже, градус у продукта понизился.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

324

Re: Стабильная ректификационная колонна

al ©:

Я не понял, как это? А зажим в узле отбора открыт или закрыт? Если приоткрыт, то часть в отбор. Если закрыт, то возврат в колонну. Значит отбор все же был, Вы даже скорость указали и пробы брали.

Да, отбор был. Может я не совсем правильно выразился. Часть, конечно, уходила в отбор в обоих случаях.

al ©:

А подводимый пар как до дефлегматора пробивался? И какой при этом был возврат флегмы? У Вас на возврате трубка медная и не видно возврат есть или нет.

Пар в дефлегматор попадал из выхода сверху колонны, и по дуге сверху в дефлегматор. А флегма уходила с нижней части. Да, трубка медная, поэтому однозначно не могу сказать, как там обстояло с возвратом.

Вообще говоря, после прочтения предыдущих комментариев , я тоже пришел к такому же выводу, что с увеличением нагрева скорость восходящих паров в узкой царге превысила допустимую, и стала мешать нормально стекать флегме с дефлегматора. Так что все просто.

В принципе, не могу сказать, что это большая проблема, если не сильно гнаться за производительностью. Вполне можно оставить колонну в режиме минимального нагрева на ночь, и пойти спокойно спать:)

325 (2015-04-22 17:31:42 отредактировано al)

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

Так что все просто

Ну для меня пока не все так просто, все же у меня опыта маловато, вот через пару лет возможно и скажу просто или нет.
По конструкции Вашей установки, я бы схему несколько изменил.
Тройник, где термометр повернул бы еще на полоборота, т.е отвод смотрит влево. Еще лучше заменить его на такой же , как нижний, вроде 3/4".Термометр ставим сверху, где паропровод. Тройник стеклянный под дефлегматором отводом, куда входит паропровод приспосабливаем к тройнику металлическому где термометр (силиконовый паропровод выкидываем), . Остальное по Вашей схеме. Думаю, что пар меньшее сопротивление будет испытывать до дефлегматора и от дефлегматора до возврата меньше расстояние будет.
Это все ИМХО.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

326

Re: Стабильная ректификационная колонна

Тройники, кроме дюймового, оба на 1/2. Ставить на 3/4 при царгах в 1/2 смысла особого я не видел.

al ©:

Тройник стеклянный под дефлегматором отводом, куда входит паропровод приспосабливаем к тройнику металлическому где термометр (силиконовый паропровод выкидываем)

А как Вы предлагаете соединить стекло и металл без силиконового паропровода? На стекле резьбы нет, там соединения на шлифах. Силиконом как раз проще всего соединить.

327

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

Тройники, кроме дюймового, оба на 1/2. Ставить на 3/4 при царгах в 1/2 смысла особого я не видел.

Ну "на глаз" я подумал, что там 3/4 стоит. Поставьте два на дюйм через ниппель. В общем это, как Вам нравится.

Pupkof ©:

А как Вы предлагаете соединить стекло и металл без силиконового паропровода?

Шлиф вставляете в тройник и силиконом его аквариумным.
Хотя в принципе это дело Ваше. Принципиально, мне кажется, мало, что изменится. У Вас царга 21 мм с наполнителем, производительность очень маленькая.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

328

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

полне можно оставить колонну в режиме минимального нагрева на ночь, и пойти спокойно спать

Я не видел этой цитаты, она сюда попала случайно...

Соберите нормальную цельную конструкцию, все будет работать как надо и лучше чем макетка... поосторожней с сомнительными способами крепления макетных вариантов.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

329

Re: Стабильная ректификационная колонна

Я думал посадить на герметик, как Вы предлагаете. Но если сажать стекло в тройник, то если, не дай Бог, колонна качнется, вся эта хрупкая конструкция разлетится. А еще хуже, может свалиться с холодильника, на котором стоит :)) Поэтому я предпочел через шланг-колонна немного качается, а штатив с дэфом спокойно стоит неподвижно.

Да и Вы правильно говорите, возня с тройниками бесполезное занятие, при такой узкой царге. В первую очередь надо менять саму колонну..
Добавлено: 2015-04-22 23:13:14

Иван ©:

Я не видел этой титаты, она сюда попала случайно...

Я именно так и сделал, когда в четвертом часу ночи мне надоело смотреть капельки из холодильника :) Какого то особенного риска я не усмотрел: плита у меня индукционная, горячих поверхностей и тем более открытого огня не было. Запаса жидкости в кубе, при том уровне нагрева, хватило бы минимум на весь следующий день, прежде чем куб начало бы корежить от перегрева. Максимум неприятностей, это капающий на пол спирт. Да и хрен бы ним :)

330

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

Я именно так и сделал

Это дело личное, но предлагаю такие эксперименты пореже озвучивать, часть населения это может воспринять как инструкцию. Хотя в соглашении и написано, что они получают информацию только ради самообразования и все риски перекладываются на них, я не хочу очернять проект подобной информацией. НЕЛЬЗЯ ТАК ДЕЛАТЬ!
Сколько уже раз говорилось
Не оставлять без присмотра
Следить на всеми соединениями
Проветривать помещение
Следить за состоянием насадки
Соблюдать технику безопасности

Сгорите - ваше дело, но я предупредил. Не нужно потом винить кого-то в собственной глупости.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

331

Re: Стабильная ректификационная колонна

Иван ©:

часть населения это может воспринять как инструкцию.

Я об этом как то не подумал. Действительно. Согласен.

Иван ©:

Не оставлять без присмотра

С одной стороны, правильно и глупо спорить.
Но с другой вот подмывает прямо спросить: вот лично Вы, Иван, ни на минуту не оставляете колонну без присмотра во время ректификации? Если ректификация идет 12-15 часов, то это ведь практически нереально. Разве нет?
Вы сами упоминали про различные средства, позволяющие автоматизировать процесс, автоматически отсечь хвосты и т.д. Зачем они Вам, если Вы и так не оставляете колонну без присмотра, и постоянно находитесь при ней?

Это не в коем случае не "наезд", а конструктивный вопрос к гораздо более опытному человеку.

332

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

вот лично Вы, Иван, ни на минуту не оставляете колонну без присмотра во время ректификации?

Я нахожусь в это время дома в шаговой доступности и у меня есть инструменты для контроля и сигнализации.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

333

Re: Стабильная ректификационная колонна

Какие параметры контролируются?
Добавлено: 2015-04-23 00:01:44

Наверное, точнее спросить: какие параметры должны контролироваться автоматикой?

Добавлено: 2015-04-23 00:09:36

Еще точнее: какие параметры колонны обязательно должны контролироваться автоматикой, если хозяин оставляет колонну, даже в шаговой доступности?

334

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

какие параметры должны контролироваться автоматикой?

Предлагаю почитать форум. Потом выбросить все эксперименты с стеклышками-трубочками, прикупить нормальные материалы и собрать колонну. По ходу сборки будут усваиваться и другие моменты.... Ну а потом обязательно и очень подробно поговорим про параметры.  У Вас сейчас никаких параметров нет...есть только какая-то невообразимая конструкция.... Колонна Франкенштейна ..

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

335

Re: Стабильная ректификационная колонна

Иван ©:

Колонна Франкенштейна ..

:))  Франкенштейн - один из моих любимых персонажей. "Колонна Франкенштейна".. Звучит, черт возьми..

336

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

Наверное, точнее спросить: какие параметры должны контролироваться автоматикой?

Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

337

Re: Стабильная ректификационная колонна

По вышеукзанной ссылке, я увидел только одно средство сигнализации - свистульку, сигнализирующую о закипании.

Все остальное - несомненно важное и интересное, но имеет отношение только к качеству получаемого продукта, но никак не к общей безопасности колонны. А меня больше интересовал именно этот аспект.

Тот же клапан, закрывающий отбор при повышени температуры, может и усугубить ситуацию, если процесс пошел совсем не так, как надо, а хозяина нет поблизости.

338

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

По вышеукзанной ссылке, я увидел только одно средство сигнализации - свистульку

Pupkof ©:

Тот же клапан, закрывающий отбор при повышени температуры, может и усугубить ситуацию, если процесс пошел совсем не так, как надо, а хозяина нет поблизости.

Я же предложил начать сборку нормальной колонны. В процессе сборки изучать теоретическую часть, а когда все в голове встанет на свои места, тогда можно говорить о средствах контроля и сигнализации.  Сейчас говорить бесполезно, так как я буду говорить сам с собой в конретном случае... Судя по вопросам в форуме, понимания происходящих в колонне процессов пока еще у вас нет. Перед тем как начать применять автоматику, надо научиться работать на колонне без автоматики, так как она по большому счету чаще не требуется в самом процессе ректификации.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Регистрация на форуме отключает почти всю рекламу.

339

Re: Стабильная ректификационная колонна

Иван ©:

Я же предложил начать сборку нормальной колонны.

Само собой. Я работаю над этим.

Иван ©:

Сейчас говорить бесполезно, так как я буду говорить сам с собой в конретном случае...

Я это понял, и совсем не настаиваю на разговоре.

340

Re: Стабильная ректификационная колонна

Pupkof ©:

Все остальное - несомненно важное и интересное, но имеет отношение только к качеству получаемого продукта, но никак не к общей безопасности колонны. А меня больше интересовал именно этот аспект

Первый аспект у Вас вроде присутствует. Если я правильно понял Вы пользуетесь индукционкой и значит нет открытого пламени и разогретых поверхностей. У меня был захлеб на БК, около стакана спирта вылилось на индукционку  и ничего. Хотя я не понял, как Вы добиваетесь очень плавной регулировки.
Второе, если Вы хотите сделать автоматику, то ссылка к головным и хвостовым фракциям была абсолютно правильной. Там Иван Николаевич описал все точки контроля. Выход из стабильного режима сопровождается повышением температуры. Ставьте термостат и исполнительное устройство (реле) на отключение подачи мощности.
Вообще то затронутая тема находится в другом разделе.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!