Некоторые моменты ректификации на стабильной колонне (Страница 25 из 44)

Вчера в очередной раз запустил свою РК, решил получить нейтральный продукт без запахов исходного сырья (хотя бы до разбавления и выдержки). Даже пузырек с эталонным спиртом (медицинским) был...
В течении двух часов покапельно собирал "головы" (320 мл, всего по АС в кубе было 3,2 л разбавленные до 37%), колонна в пленочном режиме. Зафиксировалось наверху 77,19 (я его не калибровал, но для оценки меня устраивает пока). Отобрал в другую емкость еще 100 мл. Режим не менял. Температура стабильна, неизменна. Вторая партия была практически без запаха, не эталон, но очень даже похоже. Крепость 96,8% по поплавку (АСП-3).
Закрыл отбор, перевел РК в предзахлеб, стабилизировал (вверху 77,19, на 2/3 77,81), начал отбор. Первые 50 мл в отдельную тару (ну,... не знаю зачем; типа "промыл" двойным объемом емкости отбора). Температура вверху 77,19, в 2/3 царги 77,81. Стабильно. Пошел отбор. Забрал 1,8 л. Все стабильно, и отбор, и предзахлеб, и температура. Баночки по 450мм (4 штуки). В течении отбора, правда, пришлось на 1-2 вольта поднимать мощность, компенсируя отбор спирта из колонны. Затем (через еще 100мл) режим сорвался, отбор убрал, перевел колонну "на себя" для стабилизации. Пошел изучать собранное.
В первой банке отчетливо запах зерна и конфет (96%), во второй есть, но меньше (95,5%; тут, видимо, чуть пропустил момент уменьшения ФЧ, но потом увеличением нагрева компенсировалось, в процессе я этого и не заметил). И только начиная с третьей пошел запах спирта (96%), практически чистый. Чистый, но... Четвертая вообще похожа на эталон (тоже 96%). Хотя и не он, есть у запаха какая-то плотность.

Вопросы:
1. Получается какую-то вонючку не выделил из подголовников? А почему тогда термометр (ds18b20) вверху стоял как вкопанный? И как её выделять? Еще дольше ждать до отбора тела? Увеличить "промывку"?
2. Я отбирал головы на мощности 1,15 кВт (35 мм царга; 1,6 м длиной; 9 мочалок). А тело на 1,25-1,4 кВт. У всех такой малый разбег по мощности нагрева между пленочным режимом и предзахлебом? Хотя, понимаю, что это зависит от плотности насадки (проходимости канала царги). И все тут пишут про 2 кВт и больше, но у меня при этих значениях колонна в ракету превращается. Насадка?
3. Перед подходом хвостов на 2/3 температура поднималась до 78 градусов, разница с верхом была в 0,8 градуса. Затем через пару минут и вверху прыгнула сначала до 77,25, затем на 77,31. Отбирал на последних двух значениях в разные тары - на запах разницы нет. Утром сегодня "перенюхал" - разницу не учуял. Какой люфт допустим? Для себя вроде как раньше определял в 0,1 градус, но после вчерашнего эксперимента задумался.

zcom, не вздумай смешать часть с повышенной температурой с основной массой. Разбавь водой отдельно. Через недельку попробуй на вкус. Скажешь, будет ли последняя часть жестче и обжигать язык...

кстати, у меня при выходе на режим предзахлеба температура вверху понижается на 0.1-0.2С. Это нормально?

Вчера вечером уже скетч переписал под Ардуинку. Попробую. У меня еще 6 литров СС осталось для экспериментов.

Сегодня утром перенюхал все баночки еще раз. Да... Там, где собирал при 77.31 (последняя банка) пованивает. Продукт немного отдохнул и раскрылся...

Не успел. После нюхательного теста слил баночку в общую емкость для последующей перегонки. Да, надо было бы оставить, но что-то не додумался. 

Если при неизменных условиях подросло на 0.1, значит состав азеотропа поменялся.  Нюхать в день ректификации бесполезно.   Но с хвостами проще чем с головами, а для получения нейтрального спирта надо начинать с самой браги.

А на какой мощности идет отбор? У меня еще проблема в том, что тут на форуме часть народа отбирает на каких-то чудовищных мощностях с плотно забитыми царгами, а у меня все как-то по-другому. Это меня смущает несколько, опыта-то нет, думаю, вдруг что-то не так делаю.

Иван, а чем там страшен захлеб колонны? Кроме того, что продукт может неконтролируемо вырваться через ТСА. Процесс ректификации срывается? Я специально загонял свою РК в захлеб, по гидроуровню было видно, что паропровод весь "под флегмой", но на термометрах была разница (между верхом и 2/3) почти в градус. В этот момент я не отбирал продукт, потому как непонятно, что там внутри было. Догадка была такая, что сдвигается градиент вверх, наверху получаем компот из легкокипящих , а в самой царге выстраиваются более тяжелокипящие вещества. Но тут тоже вопрос, если идет отбор тела и спирта в кубе достаточно много для полного заполнения царги, то не позволит ли это ускорить скорость отбора продукта?

P.S. Проверить и отнести на анализ - не вариант. Доступа к лаборатории у меня нет от слова "совсем". Я полгодом ранее писал про попытки сдать на анализ продукт. Достаточно жесткий отказ от наших медиков.

У меня при работе по мере уменьшения легкокипящих колонна "сползает" в более простые режимы - из предзахлеба в турбулентный. Поэтому и написал про диапазон (от 1,25 до 1,4 кВт).
А про отбор голов на форуме писали, что их отбирают в пленочном режиме... Я чисто на основе практики других, пока свою собираю.

Да, это понятно.

Это, да. Надо формировать нейтральный по ароматам состав СС? Запах (который мешает) ведь в "головах"?

Кстати, никто не пробовал добавки пищевые в СС добавлять для (далее цитата из учебника):
"Изменение относительной летучести компонентов в смеси может быть достигнуто введением в смесь солей минеральных или органических кислот либо их растворов. При ректификации в присутствии солей (солевой ректификации) можно достигнуть того же эффекта, что и при экстрактивной — разделять смеси, компоненты которых имеют очень близкие температуры кипения, а также образуют азеотропы. Например, из данных о влиянии хлорида кальция в спиртоводной смеси на фазовое равновесие этилового спирта (рис. 5.7) следует, что введение соли приводит не только к ликвидации азеотропа, но и к отклонению -равновесной кривой от диагонали, что улучшает условия разделения."

Это я не как руководство к действию. Понятно, что сначала надо разобраться с РК как с инструментом. На будущее сторожок оставил.

Подскажи ссылкой пожалуйста, где это разьяснено на форуме. Надо попробовать и почувствовать разницу.
Есть еще и подголовники, тогда их в каком мощностном режиме колонны отбирать?

Предзахлеб - мне имхо понятен, - еще чуть добавил мощи и получаешь захлеб (единственно хотелось знать
этот "чуть" в процентах от подаваемой мощности). Плюс уровень флегмы в стакане дефа поднят выше
постоянного и визуально колеблется в трубке гидроуровня. В трубке связи с атмосферой слышатся плевки - это
уже совсем близко к захлебу. Возможно на других колоннах предзахлеб проявляется по другому.
А по каким признакам можно определить турбулентный режим?

Я имел ввиду обычный рабочий диапазон температуры воды из дефа. Плевки начнутся еще раньше, если воду
в деф вообще не подавать. А потом брызнет фонтанчик из ТСА, а это и есть захлеб.

В абсолютной величине согласен на сто процев, я предполагал, что есть относительная величина,
характерная для стабильных колонн в целом.

Тем же чем и ковыряние отверткой капсюля заряженного патрона... стрельнет наружу.

Ну так у тебя все перемешалось в колонне, паром подпирало...  при превышении допустимой мощности установки, количество единиц переноса стремится к единице.

Етижи пассатижи    Найди время почитать форум и пойми уже, что все эти примеси настолько любят этанол, что разделяются хуже чем сиамские близнецы, особливо головные.  Там этих головных в физическом выражении буквально пару стопок, но ты попробуй их отделить с минимальной потерей этанола.  Химия 10 класс.. достаточно посмотреть просто на молекулу воды и этанола, полярность ... водородные связи...  сам найдешь.

Разквадрат твою матрицу по замкнутому кругу    Да ускоряй сколько тебе больше нравится, только тему вот конкретно эту прочитай с самого начала..  И пойми, что твоя установка ограничена, но ты можешь превратить ее в простой дистиллятор самым обычным поворотом крана отбора.

Это по наивности.. там в учебнике еще про пару десятков примесей в конкретном случае ничего не сказано? 
О святые ежики! Идеализм уже отправил на тот свет миллионы людей... ну учитесь же уже думать логичней.. микроконтроллеры программируете.....

Продолжать!

Это нормально, так и должно быть. Смотри таблицу температуры кипения спирта в зависимости от атмосферного давления. По этому и ориентируйся. Но в таблице абсолютные значения чистого спирта, поэтому у тебя будут другие цифры. Это также нормально, потому что мы работаем не из чистым спиртом. Просто смотри зависимость.

ну и конечно ориентироваться по органолептике.