1

Тема: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Вопрос не редко обсуждаемый в личках, решено вынести сюда.

1 Контроль закипания кубовой жидкости
Можно определить на слух, можно поставить термометр в куб (а нужно ли?), можно ориентироваться по термометру в колонне, температура в момент закипания резко растет..  Тоесть, самым оптимальным способом получается контроль температуры в колонне.  Тут можно пофантазировать и поставить электронный сигнализатор оповещающий о достижении заданного порога температуры. Но есть еще один, самый дешевый и самый доступный способ- свистулька от надувных шариков.  Свистулька вставляется в атмосферную трубку и как только кубовая жидкость закипит, пары спирта начнут выдавливать воздух из колонны (выдох), весьма активно, чего достаточно для срабатывания свистка.  Тоесть, колонна сама "позовет".

2 Контроль отбора голов
Основоные вопросы связаны с моментом начала отбора голов. Люди не редко наталкиваются на не вполне объективную информацию где предлагают греть колонну часами (работа сама на себя). Это неправильно.
На самом деле тут нет ничего сложного. 
  В процессе прогрева колонны кран отбора должен быть закрыт. Наблюдаем за термометром, фиксируем каждые 3 минуты температуру (в ОЗУ мозга). Температура будет неспешно подниматься, не забываем фиксировать... как только последние три записи в ОЗУ совпадут- колонна стабилизировалась.. можно приоткрыть краник и отбирать головы.  Как и сколько отбирать описано в теме Фракционная дистилляция или как правильно отсекать голову и хвост но не стоит забывать, что это лишь теория и самым важным анализатором будет собственное обоняние.

3 Контроль обора тела
Если колонна стабилизированна, тоесть выведена на свой опитимальный режим работы, нет серьезных скачков атмосферного давления, ничего особенного в контроле отбора тела нет. Весь погон температура будет стабильной до момента подхода хвостовых фракций. Чуть более подробно про атмосферное давление и температуру

4 Контроль подхода хвостовых фракций
Вариантов всего два. Отбирать по термометру в колонне постоянно принюхиваясь, а не проскосчило ли.. Если проскочит совсем чуток, дистиллят можно попортить серьезно.  Тоесть, отбирать надо частями принюхиваясь. Но есть и более удобный способ. Достаточно установить второй темометр в 2/3 высоты колонны, запустив щуп прямо в насадочную часть. Температура на этом термометре будет выше температуры термометра установленного в верхней точке колонны, но также стабильной. Как только мы увидим повышение температуры, мы всегда успеем перекрыть краник отбора так, что ни одна капля хвостовых не проскочит в отбор.  Прижимая (уменьшая) отбор мы можем "выжать" максимальное количество спирта, но лучше такие тренировки проводить на отдельных емкостях дабы не испорить весь погон.   

Развивая тему отбора я ненавязчиво описал простейший алгоритм для установки электронной автоматики в колонну, более детального описания давать не буду по известным причинам, но пример приведу..

  Между узлом отбора и краником отбора стоит простой электрический клапан на закрытие-открытие... Компаратор включен на нижний датчик колонны, как только температура поменяется в большую чторону, автомтаика закроет клапан перед краном отбора ;)

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Внимание! Через приват НЕ КОНСУЛЬТИРУЮ! Пишите в паблик.

2

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

4 Контроль подхода хвостовых фракций
Вариантов всего два. Отбирать по термометру в колонне постоянно принюхиваясь, а не проскосчило ли.. Если проскочит совсем чуток, дистиллят можно попортить серьезно.  Тоесть, отбирать надо частями принюхиваясь. Но есть и более удобный способ. Достаточно установить второй темометр в 2/3 высоты колонны, запустив щуп прямо в насадочную часть. Температура на этом термометре будет выше температуры термометра установленного в верхней точке колонны, но также стабильной. Как только мы увидим повышение температуры, мы всегда успеем перекрыть краник отбора так, что ни одна капля хвостовых не проскочит в отбор.

Иван, значение "2/3 высоты колонны" расчетное или эмпирическое?

3

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

ПЕТР пишет:

Иван, значение "2/3 высоты колонны" расчетное или эмпирическое?

Физика... тепломассообмен (ректификация) уже отвечает на сам вопрос... тоесть, в колонне по всей ее высоте вещества строятся в очередь по температуре кипения, тобишь в колонее наблюдаем температурый градиент от самой низкой в верхней ее части до самой высокой в нижней. Чем выше колонна,тем более заметен градиент от верху к низу... чем короче, тем он меньше. 2/3 высоты- это стабильная зона в насадке где при правильно настроенной колонне априори стабильность температуры, например в самой верхней точке насадки мы обязательно получаем "пилу" из-за постоянного поступления горячего пара снизу и охлажденного дистиллята (флегмы) сверху (возврат) ... тобишь, туда автоматику с гистерезисом в 0.1С нам не поставить, она просто начнет  "сходить с ума". В нижней части колонны тоже не вполне стабильное состояние, а в центре и чуть выше благодать... также как и в самой верхней точке где пар подходит к дефлегматору (при правильно сконструированной колонне). Но самая верхняя точка (колонны, а не насадки ) нас интересует только тем, что конкретно сейчас на выходе и изменения показаний говорят что уже что-то не то пошло, точнее примесь. Стоит обратить внимание, что изменение в верхней точке не всегда говорит о прорыве хвоста, возможно просто изменилась погода за окном (атмосферное давление)
Разброс температуры от самого верху до низу колонны точно сказать невозможно, он может отличаться раз от раза в зависимости от присутсвующих примесей в СС, от атмосферного давления, от режима охлаждения (переохлаждение флегмы обязательно спустит весь градиент вниз)... Потому фиксация температуры компаратором (и оператором) производится после выхода на стабильный режим ректификации... руками...   

Эта информация малоприменима к конструкциям типа БК где отбор продукта очуществялется в фазе пара.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Внимание! Через приват НЕ КОНСУЛЬТИРУЮ! Пишите в паблик.

4

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Конечно, имеем в виду РК.
И, в качестве примера, при простом присоединении  к РК с высотой насадки 1,5м дополнительно такой же высоты РК (в результате общая высота насадки 3м) температура на нижнем датчике (правда установленном не на 2/3 высоты колонны, а на рассттяни 20см от низа насадки) имеет значение на 1 градус Цельсия выше, чем на РК с высотой насадки 1,5м - при прочих равных условиях, в стабильной фазе ректификации.
Но почему, в случае 3-х метровой насадки, изменения температуры внизу на 0,1-0,3 гр.С ("пила")не приводит к изменению температуры на датчике, установленном в верхней точке насадки?

5

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

ПЕТР пишет:

Но почему, в случае 3-х метровой насадки, изменения температуры внизу на 0,1-0,3 гр.С ("пила")не приводит к изменению температуры на датчике, установленном в верхней точке насадки?

Так "пила" - это вообще нормально... допустим в точке орошения и точке взаимодействия пара стоит датчик, пускай он стоит хоть в середине высоты насадки...  но в этом месте у нас образовалась полость (не всегда)... тупо датчиком сместили часть насадки когда запихивали и получился воздушный карман... в этом кармане обязательно появится пила  ...   но эта пила в целом на весь процесс ректификации повлиять не может, чтобы получить сильное влияние нам надо наделать таких карманов много (какраз тот момент, когда насадка в колонне напихана кое-как..неравномерности и затыки) ...   Есть еще один момент... когда мы работаем на самом пределе возможности колонны, почти затопив ее,  малейшее изменение атмосферного давления, или сквознячком из окна потянуло- обязательно приведет к изменениям в колонне... вся флегма,  хоть и в подвешенном состоянии, но начинает колебаться вверх-вниз-вверх-вниз  в небольшом градиенте... вот  еще пила получилась, на высокой колонне такие "качели" мало скажутся на качестве спирта, а на метровой гарантированно попортят нам жизнь...  Гидроуровень установленный в колонне отлично показывает "качели".   РК ведь очень точный инструмент требующий плавности движений мастера :)

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Внимание! Через приват НЕ КОНСУЛЬТИРУЮ! Пишите в паблик.

6

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Прошерстил форум, но так и остался мучающий вопрос. Многие подвергают хвосты повторной ректификации. И при этом так же отсекают 10-15 % голов как и перегонке сс.
Неясность вносит тот факт, что в хвостах же уже и так по идее голов минимум... Зачем их расчитывать по полной программе? Очень прошу развеять мое непонимание. Спасибо.

7 (2015-04-19 15:58:49 отредактировано Дмитрий Васильев)

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Михаил пишет:

Многие подвергают хвосты повторной ректификации.

На этом форуме помоему никто этим не занимается, т.к. если ректификация проходила правильно (а у старожилов этого форума она происходит именно так) , то в хвостах этил если и есть, то незначительное количество.
Если речь о выжимке хвостовых отвечающих за вкусо ароматику, то это тема отдельного разговора.

Михаил пишет:

И при этом так же отсекают 10-15 % голов как и перегонке сс.

При любой перегонке (повторной, да хоть десятой) всегда образуются небольшое количество новых соединений, в том числей и головных.

Михаил пишет:

Зачем их расчитывать по полной программе?

я тоже не вижу в этом смысла.Помимо расчетов есть и другие инструменты для определения фракций во время и после ректификации.

Чтобы получить правильный ответ, надо задать правильный вопрос
alkohim@mail.ru

8

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Михаил пишет:

Многие подвергают хвосты повторной ректификации.

Это невозможно в принципе, если ректификация была сделана правильно с первого раза.  Нечего там разделять.
Все иные случаи - детский сад с дистилляторами или фракции после БК, где в среднем 70% АС остается под сомнением.

Михаил пишет:

И при этом так же отсекают 10-15 % голов как и перегонке сс.

При дистилляции бражки на СС можно отделить совсем немного легкокипящих фракций в самом начале процесса, в момент закипания,  но весь СС, есть смесь всех фракций, никакого раделения на фракции не произойдет, просто сами фракции отличаются по хим составу... если весь погон раздробить частями.  Смысла нет..

Михаил пишет:

Неясность вносит тот факт, что в хвостах же уже и так по идее голов минимум... Зачем их расчитывать по полной программе? Очень прошу развеять мое непонимание.

Тяжелокипящие примеси не менее ядовиты легкокипящих, а по аромату, если вдруг попадет ..... проще один раз понюхать чем объяснить.

У вас в жизни всегда будет все, что вы хотите, если вы будете помогать другим людям получать то, чего хотят они.
Внимание! Через приват НЕ КОНСУЛЬТИРУЮ! Пишите в паблик.

9

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

shinkar пишет:

Может фотка есть?

Получите, распишитесь. В конце сообщения.
РК с вертикальным дефлегматором, царга 42мм, фотоотчет с пояснениями.

Производители пива молятся на жаркое лето........Производители зонтов молятся на дождливую осень......А производители водки не молятся..... Им некогда..... Им работать надо...    ..

10

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

shinkar пишет:

"затопление"

Уровень флегмы в колоне . ТЕОРИЯ.

11

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Не думаю. Мне кажется уровень флегмы в дефлегматоре.

Производители пива молятся на жаркое лето........Производители зонтов молятся на дождливую осень......А производители водки не молятся..... Им некогда..... Им работать надо...    ..

12

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

vcherkun пишет:

уровень флегмы в дефлегматоре.

Учтём . Солнце голову напекло обрываю черешню.
Добавлено: 2015-06-24 15:29:23

Так РК единое целое или ...........

Добавлено: 2015-06-24 15:37:14

А спирт когда когда стреляет через трубку  атмосферную как назвать ?

13

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

захлеб колонны... только в этом случае жижа из колонны льется, а в нормальном режиме из нее пар идет, конденсируется в дефлегматоре и капает в стакан с отбором/возвратом, уровень флегмы именно в этом стакане и показывает гидроуровень...

Лишь то не имеет смысла, во что никто никакого смысла не вкладывает

14

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Denis.Malmalaev пишет:

в нормальном режиме

Я про то что есть и не нормальные режимы.
Добавлено: 2015-06-24 17:06:38

Если по каким либо причинам (а этого в достатке ) стакан с отбором полный ,флегма потекла в царгу первый поворотный угол наполнился на 3ть ,что покажет гидроуровень , дружочек касячеш. Колону собрать это одно (правда голова ,руки и всё остальное должно работать синхронно )На форуме всего в достатке. Лично я пока ТЕОРИЮ до дыр не изучу и литров 200 спирта сырца не сделаю  РК  запускать не собираюсь . Материал весь собрал осталось по мелочи докупить. Если что не так поправьте не обижусь я добрый.

15

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Иван пишет:

Вот этот гидроуровень и показывает сколько скопилось спирта в узле отбора и возврата , очень удобно в процессе стабилизации колонны...

Добавлено: 24-06-2015 19:50:09

эт кстати из темы которую ты многим предлагал почитать Стабильная ректификационная колонна

Лишь то не имеет смысла, во что никто никакого смысла не вкладывает

16

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Denis.Malmalaev пишет:

нормальном режиме

Ясно как днём.

17

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

shinkar пишет:

Поясните новичку? Это как уровень в емкости?

Лучше сначала побольше почитайте форум, все вопросы, которые задаете давно обсуждались.
Уровень - это такая трубочка прозрачная по которой виден уровень флегмы в узле отбора и возможно и дефлегматоре. Все зависит от того насколько процесс "запущен". Запущен, значит выходит из под контроля и пары спирта подаваемые из куба не пускают флегму, которая возвращается обратно в колонну. Процесс может нарастать лавинообразно и попрет флегма из всех дыр, в нашем случае из трубки связи с атмосферой. Качели видны по уровню флегмы в трубочке, который начинает раскачиваться вверх-вниз.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

18

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

shinkar пишет:

"одын труба одын дырка".

Для меня это загадка).

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

19

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

shinkar пишет:

часть пара уходит на сторону

Соотношение диаметров какое?
На фото воды не видно.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

20

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

shinkar пишет:

2. Димрот тянет пар на себя и отбор маленький.

Ну если маленький отбор, то флегмовое число должно быть приемлемо, значит качество приличное. Хотя здесь на форуме представлены наиболее проверенные и рабочие конструкции. Зачем изобретать?
И смущает меня материал паропровода.

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

21

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Как правильно отбирать головы ?
Читал в интернете про отбор голов периодикой , т.е. открываешь кран отбора на всю один раз в 10-15 минут и отбираешь где то 20-30 мл , можно так ?

22

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

nikkitos826 пишет:

Как правильно отбирать головы ?
Читал в интернете про отбор голов периодикой , т.е. открываешь кран отбора на всю один раз в 10-15 минут и отбираешь где то 20-30 мл , можно так ?

В самом начале этой темы вроде все написано.

Чтобы получить правильный ответ, надо задать правильный вопрос
alkohim@mail.ru

23

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

nikkitos826 пишет:

Как правильно отбирать головы ?

На чем?

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!

24

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

al пишет:
nikkitos826 пишет:

Как правильно отбирать головы ?

На чем?

Скорее всего речь идёт о рк,если используется кран отбора.

Чтобы получить правильный ответ, надо задать правильный вопрос
alkohim@mail.ru

25

Re: Контроль головных и хвостовых фракций в ректификационной колонне

Тогда покапельно со скоростью не больше 100 мл в час и общим объемом 15% от АС.
НО это кому как, смотря к чему стремиться).))

Алкоголь не помогает найти ответ,
он помогает забыть вопрос!